一種基于石墨烯增強(qiáng)阻燃再生聚酯短纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于再生聚酯纖維材料領(lǐng)域，特別涉及一種基于石墨烯增強(qiáng)阻燃再生聚酯 短纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，再生聚酯纖維以其環(huán)保、綠色、價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)（同原生聚酯纖維相比）明顯 等特點(diǎn)，受到國(guó)家各部門(mén)的大力支持，并得到了快速發(fā)展。再生聚酯纖維是將聚酯瓶片去除 瓶蓋、標(biāo)簽及添加劑后，使用物理或化學(xué)方法對(duì)瓶片進(jìn)行處理加工而得到的。聚酯纖維屬于 熔融可燃性纖維，對(duì)再生聚酯纖維進(jìn)行阻燃化處理，降低其引發(fā)火災(zāi)的危害性顯得十分必 要和迫切。
[0003] 聚酯阻燃改性的方法主要有共聚、共混、后整理等幾種方法，其中共混法因工序簡(jiǎn) 單，耐久性好等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用。專利CN102877156A將磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物與聚酯 粉體高速混合后制備阻燃母粒，再將阻燃母粒熔體與再生聚酯熔體混合后紡絲制得永久再 生阻燃滌綸纖維；專利CN102747455A利用廢舊聚酯PET瓶片料，通過(guò)磷系阻燃劑與廢舊聚 酯PET瓶片料共混熔融改性反應(yīng)制造出阻燃母粒，在常規(guī)紡絲條件的基礎(chǔ)上，通過(guò)優(yōu)化工 藝改變了磷系阻燃劑熱穩(wěn)定性差，而且由于磷化物的酸性，在紡絲過(guò)程中會(huì)降低粘度、可紡 性差、疵點(diǎn)多等技術(shù)難題。
[0004] 然而添加型磷系阻燃劑的加入會(huì)影響再生聚酯纖維力學(xué)性能，成為阻燃再生聚酯 紡絲中需要解決的重要問(wèn)題。自從石墨烯2004年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，其作為一種新型碳材料立即 引起了科學(xué)界的極大關(guān)注。石墨烯的二維層狀結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的阻燃效應(yīng)，如片層阻隔 效應(yīng)等，能夠延緩熱量的傳遞、熱解產(chǎn)物的擴(kuò)散、逸出。此外，石墨烯是已知的機(jī)械強(qiáng)度最高 的物質(zhì)且具備化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，在聚合物中添加少量的石墨烯便可將聚合物的力學(xué)性 能提尚許多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種基于石墨烯增強(qiáng)阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，以解 決現(xiàn)有的再生聚酯纖維力學(xué)性能差的問(wèn)題。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0007] -種基于石墨烯增強(qiáng)阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)石墨烯母粒的制備
[0009] 石墨稀經(jīng)過(guò)表面磺酸基團(tuán)功能化處理，將石墨稀與表面活性劑按照1~5:1的質(zhì) 量比混合，經(jīng)攪拌、分散得到石墨烯粒子；將石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，采用雙螺桿造 粒工藝制得石墨稀母粒；
[0010] (2)磷系無(wú)鹵阻燃母粒的制備
[0011] 將反應(yīng)型的磷系無(wú)鹵阻燃劑與聚酯粉體混合后經(jīng)螺桿造粒工藝制得含磷顆粒，阻 燃母粒的含磷量為60000~lOOOOOppm ;
[0012] (3)稱取石墨烯母粒和磷系無(wú)鹵阻燃母粒與再生聚酯原料進(jìn)行混合干燥；干燥在 真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中進(jìn)行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為90~140°C ;
[0013] (4)干燥后的原料在螺桿擠出機(jī)作用下熔融后的熔體經(jīng)熔體泵送至均質(zhì)除雜攪拌 器中進(jìn)行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時(shí)間為30min~90min ;
[0014] (5)均質(zhì)除雜后的聚酯熔體經(jīng)熔體泵送至二級(jí)過(guò)濾器，過(guò)濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管 道上的混合熔體后進(jìn)入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在275~278°C ;
[0015] (6)將紡絲后的纖維進(jìn)行牽伸加工，即得增強(qiáng)阻燃再生聚酯纖維；
[0016] (7)絲束切斷，包裝。
[0017] 優(yōu)選的，步驟（1)中，石墨稀微粒尺寸為500nm~lOOOnm。
[0018] 優(yōu)選的，步驟（1)中，石墨烯粒子的加入量為聚酯粉料質(zhì)量的10~20%。
[0019] 優(yōu)選的，步驟（2)中，磷系無(wú)鹵阻燃母粒的含磷量在60000~lOOOOOppm。
[0020] 優(yōu)選的，步驟（3)中，石墨烯母粒和磷系無(wú)鹵阻燃母粒與再生聚酯原料的質(zhì)量分 數(shù)配比為：2~6%的石墨烯母粒、4~8%的磷系無(wú)鹵阻燃母粒、86~94%的再生聚酯。
[0021] 優(yōu)選的，所述再生聚酯原料為以廢聚酯紡織品為原料加工的布泡料和再生聚酯瓶 片中的一種或幾種。
[0022] 優(yōu)選的，所述表面活性劑為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四氰代二甲基苯醌中的一 種。
[0023] 優(yōu)選的，所述磷系無(wú)鹵阻燃劑為N-羥甲基丙酰胺類甲基膦酸酯、羥乙基苯基次膦 酸、甲基膦酸二甲酯、羥丙基苯基次膦酸的一種或幾種，粒徑為〇. 1~8um。
[0024] 優(yōu)選的，步驟（4)中的熔體在均質(zhì)除雜攪拌器中進(jìn)行均一化除雜處理，最終聚酯 的特性粘度在〇. 64dL/g~0. 68 dL/g，均質(zhì)除雜攪拌器的真空度為IOPa~70Pa。
[0025] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種基于石墨烯增強(qiáng)阻燃再生聚酯短纖維。
[0026] 一種基于石墨烯增強(qiáng)阻燃再生聚酯短纖維，由上述制備方法制備得到。
[0027] 本發(fā)明的有益效果：
[0028] 本發(fā)明的增強(qiáng)阻燃再生聚酯切片紡絲成型好，纖維品質(zhì)優(yōu)良；采用的石墨烯能與 磷系阻燃劑產(chǎn)生協(xié)同作用，可有效減少阻燃劑的用量，從而降低成本，另外可起到增強(qiáng)作 用，能有效提高纖維力學(xué)性能。
[0029] (1)本發(fā)明創(chuàng)新性的將石墨烯與磷系無(wú)鹵阻燃劑結(jié)合使用，所提供的基于石墨烯 增強(qiáng)阻燃再生聚酯紡絲成型性好，纖維品質(zhì)優(yōu)良；
[0030] (2)本發(fā)明中采用的石墨烯不僅對(duì)于聚酯纖維具有增強(qiáng)作用，能有效提高纖維的 力學(xué)性能（纖維強(qiáng)度提高〇. 5~I. 2cN/dtex);而且能夠提高聚酯纖維的熱穩(wěn)定性，阻燃效 率高，能與磷系無(wú)鹵阻燃劑發(fā)生協(xié)同阻燃作用，有效減少阻燃劑的添加量，降低成本；
[0031] (3)本發(fā)明所采用的石墨烯和磷系無(wú)鹵阻燃劑均無(wú)鹵、無(wú)毒，符合環(huán)境友好型特 征。
[0032] (4)本發(fā)明所采用的方法生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)單，能耗低，操作方便，適合大批量生產(chǎn)， 可有效通過(guò)改變石墨烯母粒的添加量改變聚酯纖維的力學(xué)性能和阻燃性能。
[0033] (5)石墨烯電子傳輸速率高、導(dǎo)電性能優(yōu)越，將其添加到聚酯材料中，有很好的抗 靜電效果。
【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] (1)石墨稀母粒的制備
[0037] 石墨稀經(jīng)過(guò)表面磺酸基團(tuán)功能化處理，石墨稀微粒尺寸為500nm~lOOOnm，按照 2:1的質(zhì)量比將石墨烯與聚乙烯吡咯烷酮攪拌、混合、分散得到石墨烯粒子；將石墨烯粒子 加入到聚酯粉料中，石墨烯粒子的加入量為聚酯粉料質(zhì)量的10%，采用雙螺桿造粒工藝制 得石墨稀母粒；
[0038] (2)磷系無(wú)鹵阻燃母粒的制備
[0039] 將粒徑為0. 1~Sum的N-羥甲基丙酰胺類甲基膦酸酯和甲基膦酸二甲酯的混合 物與聚酯粉體高速混合后經(jīng)螺桿造粒工藝制得含磷顆粒，阻燃母粒的含磷量在60000ppm ;
[0040] (3)按照質(zhì)量百分比，稱取6%的石墨烯母粒、4%的磷系無(wú)鹵阻燃母粒、90%的再 生聚酯，進(jìn)行混合干燥；干燥在真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中進(jìn)行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽 除，干燥溫度在90°C ;
[0041] (4)干燥后的原料在螺桿擠出機(jī)作用下熔融后經(jīng)熔體泵送至均質(zhì)除雜攪拌器，熔 體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時(shí)間在30min，最終聚酯的特性粘度為0. 64dL/g，均質(zhì)除雜攪 拌器的真空度為IOPa ;
[0042] (5)均質(zhì)除雜后的聚酯熔體經(jīng)熔體泵送至二級(jí)過(guò)濾器，過(guò)濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管 道上的混合熔體后進(jìn)入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在275°C ;
[0043] (6)將紡絲后的纖維進(jìn)行牽伸加工，牽伸加工參數(shù)為牽伸倍數(shù)2倍，熱盤(pán)溫度為 80°C，熱板溫度為12