一種酸解制備低聚果糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高純度低聚果糖的制備方法，尤其涉及一種酸解菊糖制備低聚果糖的方法。將預(yù)處理后的菊芋加入一定比例的水進(jìn)行打漿處理，然后于菊芋漿中加入濃度為98%的濃硫酸調(diào)pH為1-4，于60-130℃條件下酸解1-3h，酸解液再經(jīng)粗濾、納濾、超濾、脫色、除鹽、干燥后得到高純度低聚果糖粉末。本發(fā)明使用硫酸酸解菊糖生產(chǎn)低聚果糖而未使用酶技術(shù)，降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明使用納濾、超濾分離技術(shù)分離低聚果糖可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)；通過本發(fā)明得到的低聚果糖純度可達(dá)98%以上。
【專利說明】一種酸解制備低聚果糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高純度低聚果糖的制備方法，尤其涉及一種酸解制備低聚果糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]低聚果糖(Fructiooligosaccharides,簡(jiǎn)稱F0S)是由果糖基葡萄糖基成的直鏈低聚糖，其結(jié)構(gòu)有兩種形式:一種是蔗糖分子的果糖殘基上通過β (2-1)糖苷鍵連接1-8個(gè)分子果糖基而成，其結(jié)構(gòu)式表示為GF2-GF9 (G為葡萄糖基，F(xiàn)為果糖基)；另一種是由3-9個(gè)果糖殘基通過β (2-1)糖苷鍵連接而成，其結(jié)構(gòu)式表示為F3-F9。低聚果糖是一種天然活性物質(zhì)，具有調(diào)節(jié)腸道菌群，增殖雙歧桿菌，促進(jìn)鈣的吸收，調(diào)節(jié)血脂，免疫調(diào)節(jié)，抗齲齒等保健功能的新型甜味劑，被譽(yù)為繼抗生素時(shí)代后最具潛力的新一代添加劑——促生物質(zhì)；低聚果糖還是一種水溶性的膳食纖維，能降低血清膽固醇和甘油三酯含量，攝入低聚果糖不會(huì)引起血糖水平波動(dòng)，可作為高血壓、糖尿病和肥胖癥患者用的甜味劑。 [0003]目前，低聚果糖的生產(chǎn)方法主要有兩種:1.蔗糖轉(zhuǎn)化法，該法于1982年在日本工業(yè)化，用酶處理高濃度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55%的溶液，其余45%為果糖、葡糖糖及蔗糖，經(jīng)分離純化得到純度為95%的低聚果糖。該法由于分離提純難度大，中國企業(yè)基本上只能生產(chǎn)55%的低聚果糖產(chǎn)品。2.菊糖水解法，該法目前被歐洲大量采用。這種方法是從菊苣中提取菊糖，經(jīng)菊糖內(nèi)切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，經(jīng)分離提純得到低聚果糖，但由于酶解產(chǎn)物中低聚果糖的干基含量也只有55%，單糖和蔗糖含量太高，分離困難，還不能產(chǎn)生低聚果糖含量大于95%的產(chǎn)品。
[0004]以上兩種技術(shù)存在同樣的不足，即生產(chǎn)所用的酶僅有極少的單位能生產(chǎn)，至于純酶則更難制備，用酶解制備低聚果糖，成本高，酶解產(chǎn)物很難控制，單糖和蔗糖含量高，分離提純難度大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種成本低，操作簡(jiǎn)單，適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的一種酸解制備低聚果糖的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案為:
[0007]—種高純度低聚果糖的制備方法:將預(yù)處理后的菊芋按照菊芋與水質(zhì)量比為1:1-1:2的料液比進(jìn)行打漿，然后于菊芋漿中加入濃度為98%濃硫酸調(diào)pH為1-4，于60-130°C條件下酸解l_3h，酸解液再經(jīng)粗濾、納濾、超濾、脫色、除鹽、干燥后得到高純度低聚果糖粉末。
[0008]預(yù)處理是將菊芋清洗、去皮、切絲處理。
[0009]所述打漿是指將按照菊芋與水質(zhì)量比為1:1-1:2的料液比投入到食品處理機(jī)中打成漿狀，為菊芋漿。
[0010]所述酸解所采用的硫酸濃度為98% ;加入量以混合液最終pH為1-4為適，尤以pH等于2時(shí)為最適。
[0011]將所述經(jīng)硫酸酸解后菊芋酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以0.5-2.5ml/min的流速洗脫，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫，洗脫流速均為0.5-2.5ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥得到純度大于98%的低聚果糖。
[0012]所述的陰離子大孔吸附樹脂型、強(qiáng)陽離子交換柱、強(qiáng)陰離子交換柱型號(hào)依次為D301、D072、D201。
[0013]進(jìn)一步的說，將菊芋清洗、去皮、切絲后，按照菊芋與水質(zhì)量比為1:1.2的料液比投入食品處理機(jī)進(jìn)行打漿，于菊芋漿中加入濃度為98%的濃硫酸至pH為2，置于100°C條件下酸解60min，酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以2.0ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為2.0ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥，進(jìn)風(fēng)溫度為120°C，最后得到純度為99%的低聚果糖。
[0014]本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn):
[0015]1.由于目前缺少高效專一、適于工業(yè)化生產(chǎn)的降解菊糖的內(nèi)切酶，本發(fā)明使用價(jià)廉易得的硫酸酸解菊糖生產(chǎn)低聚果糖。因此，本發(fā)明用酸解法降低了生產(chǎn)成本，使低聚果糖的工業(yè)化生產(chǎn)成為可能；
[0016]2.本發(fā)明用酸解法，雖然過程中引入硫酸根離子，但可經(jīng)強(qiáng)陰離子交換柱除去，并且強(qiáng)陰離子交換柱每次使用完經(jīng)簡(jiǎn)單處理后可多次使用，耗損率低；
[0017]3.本發(fā)明所設(shè)的工藝條件，可使副產(chǎn)物羥甲基糠醛含量< 1.5% ；
[0018]4.本發(fā)明使用納濾膜分離法分離低聚果糖，步驟簡(jiǎn)單，操作方便，過程易于控制，方便規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)；
[0019]5.采用本發(fā)明得到的低聚果糖純度高，可達(dá)98%以上。
【具體實(shí)施方式】:
[0020]實(shí)施例1
[0021]以新鮮菊芋為原料，具體按下步驟進(jìn)行:
[0022]1.選取新鮮菊芋500g清洗、去皮、切絲后，與600g水同時(shí)投入食品處理機(jī)進(jìn)行打漿；
[0023]2.于菊芋漿中加入濃硫酸至pH為2，置于100°C條件下酸解60min ；
[0024]3.菊芋酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；
[0025]4.將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；
[0026]5.將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；[0027]6.收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以2.0ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；
[0028]7.將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為2.0ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；
[0029]8.洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥,進(jìn)風(fēng)溫度為120°C,最后得到純度為99%的低聚果糖。
[0030]由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。同時(shí)經(jīng)超濾膜過濾所得的到的除低聚果糖之外的高分子菊糖可作為代脂物質(zhì)，在食品添加中也有很好的應(yīng)用前景。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]以新鮮菊芋為原料，具體按下步驟進(jìn)行:
[0033]1.選取新鮮菊芋50kg清洗、去皮、切絲后，與IOOkg水同時(shí)投入食品處理機(jī)進(jìn)行打漿；
[0034]2.于菊芋漿中加入濃硫酸至pH為2，置于60°C條件下酸解150min ；
[0035]3.菊芋酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；
[0036]4.將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；
[0037]5.將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；
[0038]6.收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以2.5ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；
[0039]7.將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為2.5ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；
[0040]8.洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥,進(jìn)風(fēng)溫度為130°C,最后得到純度為98%的低聚果糖。
[0041]由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。
[0042]實(shí)施例3:
[0043]以新鮮菊芋為原料，具體按下步驟進(jìn)行:
[0044]1.選取新鮮菊芋50kg清洗、去皮、切絲后，與50kg水同時(shí)投入食品處理機(jī)進(jìn)行打漿；
[0045]2.于菊芋漿中加入濃硫酸至pH為3，置于100°C條件下酸解IOOmin ；
[0046]3.菊芋酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；
[0047]4.將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；
[0048]5.將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；
[0049]6.收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以1.5ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；
[0050]7.將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為1.5ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；
[0051]8.洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥,進(jìn)風(fēng)溫度為140°C,最后得到純度為98%的低聚果糖。
[0052]由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。
[0053]實(shí)施例4:[0054]以新鮮菊芋為原料，具體按下步驟進(jìn)行:
[0055]1.新鮮菊芋80kg清洗、去皮、切絲后，與IOOkg水同時(shí)投入食品處理機(jī)進(jìn)行打漿；
[0056]2.于菊芋漿中加入濃硫酸至pH為3.5，置于100°C條件下酸解IOOmin ；
[0057]3.菊芋酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；
[0058]4.將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；
[0059]5.將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；
[0060]6.收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以1.2ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；
[0061]7.將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為1.2ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；
[0062]8.洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥,進(jìn)風(fēng)溫度為120°C,最后得到純度為98%的低聚果糖。
[0063]由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。
[0064]表1:各實(shí)施例效果
[0065]
【權(quán)利要求】
1.一種高純度低聚果糖的制備方法，其特征在于:將預(yù)處理后的菊芋按照菊芋與水質(zhì)量比為1:1-1:2的料液比進(jìn)行打漿，然后于菊芋漿中加入98%濃硫酸調(diào)pH為1-4，于60-130°C條件下酸解l_3h，酸解液再經(jīng)粗濾、納濾、超濾、脫色、除鹽、干燥后得到高純度低聚果糖粉末。
2.按權(quán)利要求1所述的高純度低聚果糖的制備方法，其特征在于:所述預(yù)處理是將菊芋清洗、去皮、切絲處理。
3.按權(quán)利要求1所述的高純度低聚果糖的制備方法，其特征在于:所述打漿是指將按照菊芋與水質(zhì)量比為1:1-1:2的料液比投入到食品處理機(jī)中打成漿狀，為菊芋漿。
4.按權(quán)利要求1所述的高純度低聚果糖的制備方法，其特征在于:所述酸解是指向制備的菊芋漿加入濃度為98%的濃硫酸調(diào)pH為1-4，置于60-130°C條件下酸解l_3h，為菊芋酸解液。
5.按權(quán)利要求1所述的高純度低聚果糖的制備方法，其特征在于:將所述經(jīng)硫酸酸解后菊芋酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；將收集的濃縮液用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以0.5-2.5ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為0.5-2.5ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥，進(jìn)風(fēng)溫度為100-150°C。
6.按權(quán)利要求5所述的高純度低聚果糖的制備方法，其特征在于:所述的陰離子大孔吸附樹脂、強(qiáng)陽離子交換柱、強(qiáng)陰離子交換柱型號(hào)依次為D301、D072、D201。
7.按權(quán)利要求1所述的酸解制備低聚果糖的方法，其特征在于:將菊芋清洗、去皮、切絲后，按照菊芋與水質(zhì)量比為1:1.2的料液比投入食品處理機(jī)進(jìn)行打漿，然后于菊芋漿中加入濃度為98%的濃硫酸調(diào)pH為2，置于100°C條件下酸解60min，酸解液用板框過濾機(jī)過濾除去菊芋渣，收集濾液；將收集的濾液用截留分子量為200-300的納濾膜室溫過濾，收集濃縮液；將收集的濃縮液再用截留分子量為1500的超濾膜室溫過濾，收集透過液；收集的透過液經(jīng)陰離子大孔吸附樹脂在室溫下以2.0ml/min的流速洗脫脫色，流動(dòng)相為水，收集洗脫液；將陰離子大孔吸附樹脂洗脫脫色處理的洗脫液依次經(jīng)強(qiáng)陽離子交換柱和強(qiáng)陰離子交換柱洗脫除鹽，洗脫流速均為2.0ml/min，流動(dòng)相為水，得到洗脫液；洗脫液用噴霧干燥機(jī)干燥，進(jìn)風(fēng)溫度為120°C,最后得到純度為99%的低聚果糖。
【文檔編號(hào)】C13K11/00GK103525953SQ201310503203
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李莉莉, 秦松, 衣悅濤, 鄒文婷 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院煙臺(tái)海岸帶研究所