本發(fā)明涉及一種銀電極漿料及其制備方法。
背景技術(shù)：
ltcc(lowtemperatureco-firedceramic)技術(shù)即低溫共燒陶瓷技術(shù)，是一種先進(jìn)的無(wú)源集成及混合電路封裝技術(shù)，它可將三大無(wú)源元器件(包括電阻器、電容器和電感器)及其各種無(wú)源組件(如濾波器、變壓器等)封裝于多層布線基板中，并與有源器件(如：功率mos、晶體管、ic電路模塊等)共同集成為一完整的電路系統(tǒng)。低溫共燒陶瓷技術(shù)是近年發(fā)展起來(lái)的令人矚目的整合組件技術(shù)，已經(jīng)成為無(wú)源集成的主流技術(shù)，成為無(wú)源元件領(lǐng)域的發(fā)展方向和新的元件產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)點(diǎn)。
傳統(tǒng)的銀電極漿料在銀層亮度、可耐焊、與瓷體收縮匹配上等都難以同時(shí)滿足ltcc的使用要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，有必要針對(duì)傳統(tǒng)的銀電極漿料在銀層亮度、可耐焊、與瓷體收縮匹配上難以同時(shí)滿足低溫共燒陶瓷的使用要求的問題，提供一種銀電極漿料及其制備方法。
一種銀電極漿料，適用于低溫共燒陶瓷，按照質(zhì)量百分比計(jì)包括：
其中，所述高分子樹脂包括乙基纖維素；所述玻璃粉以質(zhì)量百分比計(jì)包括：30％～40％的氧化鉍、15％～25％的氧化硅、15％～20％的氧化鈣、15％～20％的氧化鋁和10％～20％的氧化銅。
上述銀電極漿料，通過(guò)調(diào)整各組分的原料及配比，使得銀電極漿料與陶瓷燒結(jié)后匹配性較好；玻璃粉包括氧化鉍、氧化硅、氧化鈣、氧化鋁和氧化銅，玻璃粉配比合理，增加了銀電極漿料的可耐焊性；經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，上述銀電極漿料制備得到的銀層亮度較好。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述球狀銀粉的比表面積為0.1m2/g～2m2/g。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述球狀銀粉的粒度d50＜4μm，粒度d90＜7μm。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述有機(jī)溶劑的主溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述有機(jī)溶劑還包括助溶劑異丁醇。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高分子樹脂還包括松香樹脂，所述乙基纖維素與所述松香樹脂的質(zhì)量比為0.5～1.5:0.1～0.5。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述玻璃粉以質(zhì)量百分比計(jì)包括32％～38％的氧化鉍、17％～23％的氧化硅、16％～19％的氧化鈣、16％～19％的氧化鋁和12％～18％的氧化銅。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述銀電極漿料的粘度為100pa.s～300pa.s。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，按照重量百分比計(jì)包括：85％～92％的球狀銀粉、5％～10％的二乙二醇乙醚醋酸酯、1％～2％的異丁醇、0.5％～1.5％的乙基纖維素、0.1％～0.5％的松香樹脂及0.1％～1％的玻璃粉。
一種銀電極漿料的制備方法，包括以下步驟：
提供原料，所述原料按照質(zhì)量百分比計(jì)包括：球狀銀粉85％～92％、有機(jī)溶劑6％～12％、高分子樹脂1％～2％及玻璃粉0.1％～1％，其中，所述高分子樹脂包括乙基纖維素，所述玻璃粉以質(zhì)量百分比計(jì)包括：30％～40％的氧化鉍、15％～25％的氧化硅、15％～20％的氧化鈣、15％～20％的氧化鋁和10％～20％的氧化銅；
將所述高分子樹脂與至少部分所述有機(jī)溶劑混合后充分溶解制備有機(jī)載體；
將所述有機(jī)載體與其余的所述原料混合均勻得到預(yù)混物；及
將所述預(yù)混物充分研磨得到銀電極漿料。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
一實(shí)施方式的銀電極漿料，適用于低溫共燒陶瓷，按照質(zhì)量百分比計(jì)包括：
其中，高分子樹脂包括乙基纖維素；玻璃粉以質(zhì)量百分比計(jì)包括：30％～40％的氧化鉍、15％～25％的氧化硅、15％～20％的氧化鈣、15％～20％的氧化鋁和10％～20％的氧化銅。
球狀銀粉是銀電極漿料的主要成分，燒結(jié)后銀層光亮度對(duì)ltcc電子元件的封裝反光起至關(guān)重要的作用，而銀層致密性又可帶來(lái)優(yōu)良的上錫效果。球狀銀粉在銀電極漿料中的含量直接與銀電極漿料的導(dǎo)電性能有關(guān)，并且細(xì)小微粒的接觸幾率高，導(dǎo)電性能得到改善，所以選取分散性良好，抗氧化性能力強(qiáng)的球狀銀粉。在其中一個(gè)實(shí)施例中，球狀銀粉的比表面積為0.1m2/g～2m2/g。在其中一個(gè)實(shí)施例中，球狀銀粉的粒度d50＜4μm，粒度d90＜7μm。
高分子樹脂經(jīng)過(guò)固化，可以使內(nèi)電極漿料的無(wú)機(jī)添加劑的微粒之間、無(wú)機(jī)添加劑與介質(zhì)層之間形成穩(wěn)固的結(jié)合。在其中一個(gè)實(shí)施例中，高分子樹脂還包括松香樹脂，乙基纖維素與松香樹脂的質(zhì)量比為0.5～1.5:0.1～0.5。在其中一個(gè)實(shí)施例中，乙基纖維素的數(shù)均分子量為10000～200000，松香樹脂的數(shù)均分子量為12500～235000。
有機(jī)溶劑選擇可以充分溶解高分子樹脂的溶劑，使球狀銀粉在高分子樹脂中充分的分散。在其中一個(gè)實(shí)施例中，有機(jī)溶劑的主溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯。當(dāng)然，在其他實(shí)施例中，有機(jī)溶劑進(jìn)一步包括助溶劑異丁醇，從而可以調(diào)整銀電極漿料的干燥速度，使銀電極漿料干燥速度適中，改善基板(在一些實(shí)施方式中，可以為陶瓷體的介質(zhì)層)的表面狀態(tài)，使銀電極漿料與基板有較好的浸潤(rùn)性能。
優(yōu)選的，有機(jī)溶劑中二乙二醇乙醚醋酸酯與異丁醇的質(zhì)量比為5～10:1～2。上述有機(jī)溶劑，在印刷過(guò)程中不至于快干，快干很容易使?jié){料凝結(jié)而堵塞網(wǎng)孔，影響批量生產(chǎn)化的進(jìn)程，在60℃的爐溫下，有機(jī)溶劑又很容易完成揮發(fā)掉，對(duì)元件后期的燒結(jié)都會(huì)帶來(lái)很大的幫助；有機(jī)溶解性好，溶解乙基纖維素形成的有機(jī)載體均勻、透明，沒有團(tuán)塊。
玻璃粉在銀電極漿料中作為粘附劑使用，使燒結(jié)后的銀電極漿料牢靠地附著在基板上，讓銀層和基材結(jié)合得更加緊密；在燒結(jié)時(shí)，玻璃粉熔融具有良好的潤(rùn)濕性，燒結(jié)后的銀電極表面需無(wú)玻璃相溢出，并與基材要有足夠的附著力。優(yōu)選的，玻璃粉不含鉛、鎘等有毒有害物質(zhì)。在其中一個(gè)實(shí)施例中，玻璃粉的粒徑為0.1～6μm。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，玻璃粉以質(zhì)量百分比計(jì)包括30％～40％的氧化鉍、15％～25％的氧化硅、15％～20％的氧化鈣、15％～20％的氧化鋁和10％～20％的氧化銅。由上述組分形成的玻璃粉具有良好的潤(rùn)濕性，能夠提高銀電極漿料的附著性能。并且，燒結(jié)后的銀電極表面無(wú)玻璃相溢出，且不含鉛、鎘等有毒有害物質(zhì)，安全環(huán)保。
優(yōu)選的，銀電極漿料的粘度為100pa.s～300pa.s。該粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試，測(cè)試條件為1.0rpm、25℃。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，銀電極漿料，按照重量百分比計(jì)包括：85％～92％的球狀銀粉、5％～10％的二乙二醇乙醚醋酸酯、1％～2％的異丁醇、0.5％～1.5％的乙基纖維素、0.1％～0.5％的松香樹脂及0.1％～1％的玻璃粉。
上述銀電極漿料，通過(guò)調(diào)整各組分的原料及配比，使得銀電極漿料與陶瓷燒結(jié)后匹配性較好；玻璃粉包括氧化鉍、氧化硅、氧化鈣、氧化鋁和氧化銅，玻璃粉配比合理，增加了銀電極漿料的可耐焊性；經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，上述銀電極漿料制備得到的銀層亮度較好。
上述銀電極漿料的制備方法，包括以下步驟：
步驟s110、提供原料。
原料按照質(zhì)量百分比計(jì)包括：
其中，高分子樹脂包括乙基纖維素；玻璃粉以質(zhì)量百分比計(jì)包括：30％～40％的氧化鉍、15％～25％的氧化硅、15％～20％的氧化鈣、15％～20％的氧化鋁和10％～20％的氧化銅。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，高分子樹脂還包括松香樹脂。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，有機(jī)溶劑的主溶劑為二乙二醇乙醚醋酸酯。當(dāng)然，在其他實(shí)施例中，有機(jī)溶劑進(jìn)一步包括助溶劑異丁醇。
步驟s120、制備有機(jī)載體。
按配方將一定比例的高分子樹脂和有機(jī)溶劑在一定溫度下(比如80℃)溶解一個(gè)半小時(shí)后形成均勻透明、具有一定粘度的流體，則為有機(jī)載體。有機(jī)載體的作用很多，但在銀電極漿料中，有機(jī)載體只是作為一種中間體：確保將輥軋后的球狀銀粉完整、均勻的印刷出所需圖形時(shí)，作用即結(jié)束，然后需要將有機(jī)載體盡可能的去除，例如：干燥、燒結(jié)都是去除有機(jī)溶劑和高分子樹脂的過(guò)程。
具體的，有機(jī)載體的制備包括以下步驟：
步驟s121、對(duì)高分子樹脂進(jìn)行干燥處理。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，將高分子樹脂在60℃烘箱內(nèi)干燥6小時(shí)以上，控制其水的質(zhì)量百分含量≤0.35％即可使用。
當(dāng)然，當(dāng)高分子樹脂本身干燥時(shí)，該步驟可以省略。
步驟s122、將高分子樹脂與至少部分有機(jī)溶劑混合后充分溶解得到混合物。
優(yōu)選的，將高分子樹脂加入溫度為70℃～90℃的有機(jī)溶劑中溶解1小時(shí)～2小時(shí)得到混合物。進(jìn)一步的，將盛有有機(jī)溶劑的容器放入恒溫水浴箱，用分散攪拌機(jī)勻速攪拌溶劑，同時(shí)加入稱好的高分子樹脂，加完高分子樹脂后，溶解1-2個(gè)小時(shí)。
優(yōu)選的，混合物中高分子樹脂與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1～2:5～12。需要說(shuō)明的是，該步驟中加入的有機(jī)溶劑可以為全部的有機(jī)溶劑，也可以為部分有機(jī)溶劑，只要足夠溶解高分子樹脂即可。
步驟s123、向混合物中補(bǔ)加溶解過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑得到有機(jī)載體。
在溶解的過(guò)程中，有機(jī)溶劑會(huì)不可避免的揮發(fā)，因此檢測(cè)揮發(fā)的有機(jī)溶劑的量，進(jìn)行補(bǔ)加。
步驟s124、對(duì)有機(jī)載體進(jìn)行過(guò)濾。
優(yōu)選的，將有機(jī)載體通過(guò)200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。
步驟s125、對(duì)有機(jī)載體進(jìn)行靜置冷卻。
優(yōu)選的，靜置冷卻的時(shí)間為8小時(shí)以上恢復(fù)到常溫。
步驟s126、對(duì)有機(jī)載體進(jìn)行性能檢測(cè)。
優(yōu)選的，性能檢測(cè)包括粘度及有機(jī)固含量檢測(cè)。有機(jī)載體的粘度為35pa.s～55pa.s。該粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試，測(cè)試條件為1.0rpm、25℃。
有機(jī)載體的有機(jī)固含量為7％～13％，有機(jī)固含量是指有機(jī)載體中高分子樹脂部分占總量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
步驟s127、對(duì)有機(jī)載體進(jìn)行密封包裝。
密封包裝可以防止有機(jī)溶劑揮發(fā)和雜質(zhì)引入。
當(dāng)然，需要說(shuō)明的是，步驟s127可以省略。
步驟s130、將有機(jī)載體與其余原料混合均勻得到預(yù)混物。
需要說(shuō)明的是，如果在制備有機(jī)載體時(shí)，加入了所有的有機(jī)溶劑，則該步驟中將有機(jī)載體與銀粉及玻璃粉混合得到預(yù)混物；如果在制備有機(jī)載體時(shí)，加入部分有機(jī)溶劑，則該步驟中將有機(jī)載體、剩余部分的有機(jī)溶劑與銀粉及玻璃粉混合得到預(yù)混物。
優(yōu)選的，采用高速分散機(jī)進(jìn)行混合得到預(yù)混物。
步驟s140、將預(yù)混物充分研磨得到銀電極漿料。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，采用三輥研磨機(jī)進(jìn)行研磨。優(yōu)選的，研磨遍數(shù)至少為5遍。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，將預(yù)混物充分研磨至銀電極漿料采用刮板細(xì)度計(jì)測(cè)試的細(xì)度為：第二刻度≤7.0μm，90％處≤5.0μm。
步驟s150、對(duì)銀電極漿料進(jìn)行過(guò)濾。
優(yōu)選的，將銀電極漿料通過(guò)400目不銹鋼濾網(wǎng)去除雜質(zhì)和銀片。
步驟s160、對(duì)銀電極漿料的粘度及無(wú)機(jī)固含量進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果補(bǔ)充研磨過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，銀電極漿料的無(wú)機(jī)固含量為85％～92％，其中，無(wú)機(jī)固含量是指內(nèi)電極漿料在酒精噴燈條件下燒后剩余部分占總量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，銀電極漿料的粘度為100pa.s～300pa.s。該粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試，測(cè)試條件為1.0rpm、25℃。
上述銀電極漿料的制備方法，操作簡(jiǎn)單且制備得到銀電極漿料配比合理且精確。
以下通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述。
以下實(shí)施例中，如未特殊說(shuō)明，份數(shù)均為重量份數(shù)，百分比為質(zhì)量百分比。如未特殊說(shuō)明，則不包括未提及的除不可避免的雜質(zhì)以外的其他組分。
以下實(shí)施例中使用的原料參數(shù)為：
球狀銀粉比表面積為1.0m2/g，粒度d50＝3.5μm，粒度d90＝6.5μm。
乙基纖維素的數(shù)均分子量為10000～200000。
松香樹脂的數(shù)均分子量為12500～235000。
實(shí)施例1
1、將64％的二乙二醇乙醚醋酸酯、25％的異丁醇、1％的松香樹脂及10％的乙基纖維素混合后在80℃下溶解1.5小時(shí)，得到混合物，補(bǔ)充揮發(fā)的有機(jī)溶劑后通過(guò)200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，之后靜置冷卻16小時(shí)得到有機(jī)載體，有機(jī)載體的粘度為50pa.s，有機(jī)固含量為11.2％。
2、將12份有機(jī)載體、2份有機(jī)溶劑(質(zhì)量比為6：1的二乙二醇乙醚醋酸酯和異丁醇)、1份玻璃粉及85份球狀銀粉采用高速分散機(jī)進(jìn)行混合0.5小時(shí)得到預(yù)混物，其中玻璃粉包括30％的氧化鉍、15％的氧化硅、15％的氧化鈣、20％的氧化鋁和20％的氧化銅。
3、采用三輥研磨機(jī)對(duì)預(yù)混物進(jìn)行研磨，研磨6遍，直至得到的銀電極漿料刮板細(xì)度計(jì)測(cè)試的細(xì)度為：第二刻度＝7.0μm，90％處＝5.0μm。
4、將銀電極漿料通過(guò)400目不銹鋼濾網(wǎng)去除雜質(zhì)和銀片。
5、對(duì)銀電極漿料的粘度及無(wú)機(jī)固含量進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果補(bǔ)充研磨過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑。補(bǔ)充有機(jī)溶劑后的銀電極漿料的無(wú)機(jī)固含量為85.6％，粘度為177pa.s，有機(jī)固含量為2.7％。
其中，無(wú)機(jī)固含量采用酒精噴燈燒固含量法測(cè)定；粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試(cp52轉(zhuǎn)子、1.0rpm、25℃)；有機(jī)固含量采用烘箱干燥和酒精噴燈燒固含量法測(cè)定。
實(shí)施例2
1、將70％的二乙二醇乙醚醋酸酯、10％的異丁醇、5％的松香樹脂及15％的乙基纖維素混合后在90℃下溶解2小時(shí)，得到混合物，補(bǔ)充揮發(fā)的有機(jī)溶劑后通過(guò)200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，之后靜置冷卻16小時(shí)得到有機(jī)載體，有機(jī)載體的粘度為55pa.s，有機(jī)固含量為13％。
2、將10份有機(jī)載體、1.9份有機(jī)溶劑(質(zhì)量比為2：1的二乙二醇乙醚醋酸酯和異丁醇)、0.1份玻璃粉及88份球狀銀粉采用高速分散機(jī)進(jìn)行混合0.5小時(shí)得到預(yù)混物，其中玻璃粉包括40％的氧化鉍、15％的氧化硅、15％的氧化鈣、20％的氧化鋁和10％的氧化銅。
3、采用三輥研磨機(jī)對(duì)預(yù)混物進(jìn)行研磨，研磨6遍，直至得到的銀電極漿料刮板細(xì)度計(jì)測(cè)試的細(xì)度為：第二刻度＝7μm，90％處＝5μm。
4、將銀電極漿料通過(guò)400目不銹鋼濾網(wǎng)去除雜質(zhì)和銀片。
5、對(duì)銀電極漿料的粘度及無(wú)機(jī)固含量進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果補(bǔ)充研磨過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑。補(bǔ)充有機(jī)溶劑后的銀電極漿料的無(wú)機(jī)固含量為88.2％，粘度為254pa.s，有機(jī)固含量為3.1％。
其中，無(wú)機(jī)固含量采用酒精噴燈燒固含量法測(cè)定；粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試(cp52轉(zhuǎn)子、1.0rpm、25℃)；有機(jī)固含量采用烘箱干燥和酒精噴燈燒固含量法測(cè)定。
實(shí)施例3
1、將65％的二乙二醇乙醚醋酸酯、20％的異丁醇、3％的松香樹脂及12％的乙基纖維素混合后在80℃下溶解1.5小時(shí)，得到混合物，補(bǔ)充揮發(fā)的有機(jī)溶劑后通過(guò)200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，之后靜置冷卻16小時(shí)得到有機(jī)載體，有機(jī)載體的粘度為53pa.s，有機(jī)固含量為12.4％。
2、將8份有機(jī)載體、2.5份有機(jī)溶劑(質(zhì)量比為4：1的二乙二醇乙醚醋酸酯和異丁醇)、0.5份玻璃粉及89份球狀銀粉采用高速分散機(jī)進(jìn)行混合0.5小時(shí)得到預(yù)混物，其中玻璃粉包括30％的氧化鉍、25％的氧化硅、20％的氧化鈣、15％的氧化鋁和10％的氧化銅。
3、采用三輥研磨機(jī)對(duì)預(yù)混物進(jìn)行研磨，研磨6遍，直至得到的銀電極漿料刮板細(xì)度計(jì)測(cè)試的細(xì)度為：第二刻度＝7μm，90％處＝5μm。
4、將銀電極漿料通過(guò)400目不銹鋼濾網(wǎng)去除雜質(zhì)和銀片。
5、對(duì)銀電極漿料的粘度及無(wú)機(jī)固含量進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果補(bǔ)充研磨過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑。補(bǔ)充有機(jī)溶劑后的銀電極漿料的無(wú)機(jī)固含量為88.9％，粘度為203pa.s，有機(jī)固含量為2.9％。
其中，無(wú)機(jī)固含量采用酒精噴燈燒固含量法測(cè)定；粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試(cp52轉(zhuǎn)子、1.0rpm、25℃)；有機(jī)固含量采用烘箱干燥和酒精噴燈燒固含量法測(cè)定。
實(shí)施例4
1、將90％的二乙二醇乙醚醋酸酯及10％的乙基纖維素混合后在70℃下溶解1小時(shí)，得到混合物，補(bǔ)充揮發(fā)的有機(jī)溶劑后通過(guò)200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，之后靜置冷卻16小時(shí)得到有機(jī)載體，有機(jī)載體的粘度為44pa.s，有機(jī)固含量為10.2％。
2、將8份有機(jī)載體、1.2份二乙二醇乙醚醋酸酯、0.8份玻璃粉及90份球狀銀粉采用高速分散機(jī)進(jìn)行混合0.5小時(shí)得到預(yù)混物，其中玻璃粉包括33％的氧化鉍、16％的氧化硅、18％的氧化鈣、18％的氧化鋁和15％的氧化銅。
3、采用三輥研磨機(jī)對(duì)預(yù)混物進(jìn)行研磨，研磨6遍，直至得到的銀電極漿料刮板細(xì)度計(jì)測(cè)試的細(xì)度為：第二刻度＝7μm，90％處＝5μm。
4、將銀電極漿料通過(guò)400目不銹鋼濾網(wǎng)去除雜質(zhì)和銀片。
5、對(duì)銀電極漿料的粘度及無(wú)機(jī)固含量進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果補(bǔ)充研磨過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑。補(bǔ)充有機(jī)溶劑后的銀電極漿料的無(wú)機(jī)固含量為91.1％，粘度為146pa.s，有機(jī)固含量為2.4％。
其中，無(wú)機(jī)固含量采用酒精噴燈燒固含量法測(cè)定；粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試(cp52轉(zhuǎn)子、1.0rpm、25℃)；有機(jī)固含量采用烘箱干燥和酒精噴燈燒固含量法測(cè)定。
實(shí)施例5
1、將92％的二乙二醇乙醚醋酸酯及8％的乙基纖維素混合后在70℃下溶解1小時(shí)，得到混合物，補(bǔ)充揮發(fā)的有機(jī)溶劑后通過(guò)200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，之后靜置冷卻16小時(shí)得到有機(jī)載體，有機(jī)載體的粘度為35pa.s，有機(jī)固含量為7％。
2、將7.9份有機(jī)載體、0.1份玻璃粉及92份球狀銀粉采用高速分散機(jī)進(jìn)行混合0.5小時(shí)得到預(yù)混物，其中玻璃粉包括38％的氧化鉍、22％的氧化硅、15％的氧化鈣、15％的氧化鋁、10％的氧化銅。
3、采用三輥研磨機(jī)對(duì)預(yù)混物進(jìn)行研磨，研磨6遍，直至得到的銀電極漿料刮板細(xì)度計(jì)測(cè)試的細(xì)度為：第二刻度＝7μm，90％處＝5μm。
4、將銀電極漿料通過(guò)400目不銹鋼濾網(wǎng)去除雜質(zhì)和銀片。
5、對(duì)銀電極漿料的粘度及無(wú)機(jī)固含量進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果補(bǔ)充研磨過(guò)程中揮發(fā)的有機(jī)溶劑。補(bǔ)充有機(jī)溶劑后的銀電極漿料的無(wú)機(jī)固含量為92％，粘度為287pa.s，有機(jī)固含量為2.1％。
其中，無(wú)機(jī)固含量采用酒精噴燈燒固含量法測(cè)定；粘度采用brookfield粘度計(jì)測(cè)試(cp52轉(zhuǎn)子、1.0rpm、25℃)；有機(jī)固含量采用烘箱干燥和酒精噴燈燒固含量法測(cè)定。
實(shí)施例6
一種銀電極漿料，按質(zhì)量百分含量計(jì)，包括如下組分：
球狀銀粉65％、片狀銀粉2％、玻璃粉7.8％、有機(jī)載體25.2％。
其中，球狀銀粉的粒經(jīng)為1.0微米，片狀銀粉的粒徑為10.0微米。
玻璃粉按質(zhì)量百分比包括如下組分：zno9.22wt％、b2o32.73wt％、sio251.45wt％、bao16.43wt％、k2o6.82wt％、cao5.42wt％、al2o30.87wt％及bi2o37.26wt％。
有機(jī)載體包括松油醇和乙酸乙酯的混合溶劑，及溶解于松油醇和乙酸乙酯的混合溶劑中的聚氨酯樹脂，松油醇、乙酸乙酯與聚氨酯樹脂的質(zhì)量比為40:40:20。
通過(guò)印刷工藝將實(shí)施例1～6制備的銀電極漿料涂敷于氧化鋁基板上，在燒結(jié)爐中、于800℃下燒結(jié)10min，得到尺寸為100mm×100mm×2mm的樣品。對(duì)樣品進(jìn)行銀層厚度、銀層亮度、可耐焊及收縮率進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表1所示。其中，銀層厚度采用膜厚測(cè)試儀、銀層亮度采用反射率測(cè)定儀測(cè)試。收縮率采用厚薄規(guī)測(cè)試，收縮率測(cè)試通過(guò)將樣品放置水平光滑平面上，用厚薄規(guī)測(cè)試產(chǎn)品與平面之間的間隙得到，本產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求此間隙＜0.3mm為收縮率合格?？珊感詼y(cè)試采用焊錫爐測(cè)試，將樣品放置在溫度為265±5℃的焊錫爐中2秒取出，測(cè)試上錫面積百分比。耐焊性測(cè)試采用焊錫爐測(cè)試，將樣品放置在溫度為265±5℃的焊錫爐中9秒取出，測(cè)試銀層面積破損百分比。
表1
從表1可以看出，按照本發(fā)明所提出的物質(zhì)重量配比配方和制備方法所制備出來(lái)的漿料高溫?zé)Y(jié)后外觀、銀層厚度、銀層亮度、耐焊性和收縮率都達(dá)到所需要求。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書記載的范圍。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。