一種單分散銀粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及電子漿料領(lǐng)域，具體是指一種單分散銀粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前有多種銀粉生產(chǎn)技術(shù)，其生產(chǎn)機理很簡單，即硝酸銀與還原劑反應(yīng)，生成銀 粉。由于對于銀粉的應(yīng)用目的不同，對銀粉顆粒的大小、形貌以及分散性要求有很大的差 另IJ?，F(xiàn)有的銀粉生產(chǎn)技術(shù)都是通過某種固定的硝酸銀量、間劑量、以及還原劑量的搭配，生 產(chǎn)一種大小、形貌以及分散性相同的銀粉產(chǎn)品。現(xiàn)有的技術(shù)生產(chǎn)銀粉，都有較強的團聚狀 況，而且粒徑分布范圍較廣，沒辦法很好的應(yīng)用在太陽能正銀漿料以及電漿電視顯示用漿 料中。同時一種技術(shù)通常只能生產(chǎn)一種顆粒大小的銀粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種能夠控制最終產(chǎn)品的顆粒大小，生產(chǎn)出適應(yīng)于不同應(yīng) 用體系的不同顆粒大小的完整的單分散銀粉的生產(chǎn)方法。
[0004] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種單分散銀粉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟： (1) 使用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體加入去 離子水中，配置成膠體溶液，并將膠體溶液溫度調(diào)整至20~55°C; (2) 根據(jù)需要的銀粉顆粒大小，向膠體溶液中加入適量的異抗壞血酸、異抗壞血酸鈉或 兩者混合的混合物； (3 )使用去離子水配置硝酸銀溶液； (4)將配置的硝酸銀溶液加入到混合有異抗壞血酸和異抗壞血酸鈉的膠體溶液中，進 行反應(yīng)，反應(yīng)過程的溫度保持在20~50°C，反應(yīng)完成后即得。
[0005] 本技術(shù)方案技術(shù)原理為，采用一定旋光度的大分子水合膠體作為分散劑，得到分 散性非常好的銀粉產(chǎn)品，同時利用抗壞血酸與抗壞血酸鈉作為還原劑，可以得到顆粒均勻， 粒徑分布范圍窄的銀粉產(chǎn)品，同時還利用調(diào)節(jié)雙還原劑抗壞血酸與抗壞血酸鈉的比例，可 以生成不同顆粒大小的銀粉產(chǎn)品。
[0006] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，包括以下步驟： (1) 將2.0~8.5kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性 膠體加入100~250L去離子水中，令其溶解，并將溫度調(diào)整至20~55°C; (2) 根據(jù)需要的銀粉顆粒大小，向膠體溶液中加入0~100g異抗壞血酸和0~125g異抗壞 血酸鈉的混合物； (3) 在40~60L去離子水中，加入15.0~25.0kg的硝酸銀晶體，攪拌至完全溶解，制得硝酸 銀溶液； (4) 將配置的硝酸銀溶液以0.1~0.5L/min的速率加入到混合有異抗壞血酸和異抗壞血 酸鈉的膠體溶液中，進行反應(yīng)，反應(yīng)過程的溫度保持在20~50°C，反應(yīng)完成后即得。
[0007] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（1)中，配置膠體溶液的具體 過程為:將5.4kg的旋光度在-19.0-24.0或+27.0~+30.0范圍內(nèi)的天然桃膠加入200L去離 子水中，令其溶解，并將溫度調(diào)整至40~45°C，即得。
[0008] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（1)中，膠體溶液的配置是在 500L的反應(yīng)爸中進行。
[0009] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(2)中，制備0.2-0.6 μπι的銀 粉顆粒，每升去離子水中加入125g異抗壞血酸鈉晶體。
[0010] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(2)中，制備0.8-1.5 μπι的銀 粉顆粒，每升去離子水中加入56.25g異抗壞血酸晶體和37.5g異抗壞血酸鈉晶體。
[0011]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟⑵中，制備1.6-2.3 μπι的銀 粉顆粒，每升去離子水中加入75g異抗壞血酸晶體和18.75g異抗壞血酸鈉晶體。
[0012]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟⑵中，制備2.5-3.3 μπι的銀 粉顆粒，每升去離子水中加入1 〇〇g異抗壞血酸晶體。
[0013] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(3)中，配置硝酸銀溶液的具 體過程為:在53L的去離子水中，加入25.0kg的硝酸銀晶體，攪拌至完全溶解。
[0014] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(4)中，將硝酸銀溶解加入混 合有異抗壞血酸和異抗壞血酸鈉膠體溶液的速率為〇. 375L/min。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果： (1) 本發(fā)明方法通過采用一定旋光度的大分子水合膠體作為分散劑，可以得到高分散 性的球形銀粉； (2) 本發(fā)明方法同時采用抗壞血酸與抗壞血酸鈉作為還原劑，可以得到顆粒均勻，粒徑 分布范圍窄的銀粉產(chǎn)品，且可通過調(diào)節(jié)加入雙還原劑抗壞血酸與抗壞血酸鈉的比例，生成 不同顆粒大小的銀粉產(chǎn)品； (3) 本發(fā)明方法生產(chǎn)的銀粉顆粒均一度高，非常好的銀粉產(chǎn)品，粒徑分布窄，能夠較好 的應(yīng)用在太陽能正銀漿料以及電漿電視顯示用漿料中。
【附圖說明】
[0016] 通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其他特征、 目的和優(yōu)點將會變更為明顯： 圖1為實施例1中產(chǎn)品的掃描電鏡圖； 圖2為實施例2中產(chǎn)品的掃描電鏡圖； 圖3為實施例3中產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此， 在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替 換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0018] 實施例1: 本實施例制備顆粒大小為〇. 2~0.6μπι的銀粉，具體實施步驟如下： (1)將5.4kg的旋光度在-19.0-24.0或+27.0~+30.0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體 加入200L去離子水中，令其溶解，并將溫度調(diào)整至40~45°C; (2) 根據(jù)需要的銀粉顆粒大小，向膠體溶液中加入125g異抗壞血酸鈉； (3) 在53L去離子水中，加入25.0kg的硝酸銀晶體，攪拌至完全溶解，制得硝酸銀溶液； (4) 將配置的硝酸銀溶液以0.375L/min的速率加入到混合有異抗壞血酸和異抗壞血酸 鈉的膠體溶液中，進行反應(yīng)，反應(yīng)過程的溫度保持在40~45°C，反應(yīng)完成后即得。
[0019] 所得銀粉顆粒大小，如圖1所示，所得銀粉的物理性質(zhì)見表一， 表一
實施例2: 本實施例制備顆粒大小為〇. 8~1.5μπι的銀粉，具體實施步驟如下： (1) 將5.4kg的旋光度在-19.0-24.0或+27.0~+30.0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體 加入200L去離子水中，令其溶解，并將溫度調(diào)整