片狀銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種片狀銀粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀粉是電子工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的貴金屬粉末之一，用于制作導(dǎo)電膠、導(dǎo)電涂料以及各種電子漿料。
[0003]太陽能電池背面導(dǎo)電漿料、觸摸屏銀漿及薄膜開關(guān)銀漿對(duì)所使用的銀粉的形貌、振實(shí)密度及比表面積有著特殊的要求，要求所使用的銀粉為片狀銀粉，且其振實(shí)密度及比表面積較高。
[0004]目前銀粉的制備方法包括氣相法、固相法和液相法。氣相法的投資大、能耗高、產(chǎn)率低；固相法制備的銀粉粒徑偏大；液相法工藝相對(duì)較為簡(jiǎn)單，是目前低成本制備銀粉的常用方法。然而目前的液相法所制備的銀粉振實(shí)密度和比表面積較低，難以滿足太陽能電池背面導(dǎo)電漿料、觸摸屏銀漿及薄膜開關(guān)銀漿的使用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于此，有必要提供一種片狀銀粉的制備方法，以制備振實(shí)密度和比表面積較高的片狀銀粉。
[0006]一種片狀銀粉的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將硝酸銀和第一表面活性劑溶于水中，配制成銀溶液；
[0008]將抗壞血酸和第二表面活性劑溶于水中，配制成還原液；
[0009]將堿性調(diào)節(jié)劑溶于水中，配制成堿性水溶液；
[0010]控制溫度為20?50 °C，在30?120min內(nèi)將所述銀溶液和所述堿性水溶液加入所述還原液中，在20?50°C下繼續(xù)反應(yīng)30min，靜置沉淀、洗滌、干燥，得到銀粉；及
[0011]將球磨溶劑、第三表面活性劑及所述銀粉置于球磨罐中球磨，然后加入鋯球，繼續(xù)球磨10?40小時(shí)，過濾、清洗、烘干、過篩得到所述片狀銀粉。
[0012]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述銀溶液中銀離子的濃度為40?200g/L。
[0013]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述還原液中抗壞血酸的濃度為20?100g/L。
[0014]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述堿性水溶液中堿性調(diào)節(jié)劑的濃度為100?300g/L。
[0015]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第一表面活性劑、第二表面活性劑和第三表面活性劑均選自硬脂酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種。
[0016]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述堿性調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
[0017]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述銀粉、球磨溶劑、鋯球和第三表面活性劑的質(zhì)量比為1:1:(3 ?8):0.0lo
[0018]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述鋯球的直徑為2.0?3.0mm。
[0019]上述片狀銀粉的制備方法通過化學(xué)液相沉淀法制備球狀銀粉，然后采用二次球磨的方式進(jìn)行球磨制備得到片狀銀粉，實(shí)驗(yàn)表明，這種方法制備得到的片狀銀粉的振實(shí)密度和比表面積較高。
【附圖說明】
[0020]圖1為一實(shí)施方式的片狀銀粉的制備方法的流程圖；
[0021]圖2為實(shí)施例1制備的片狀銀粉的SEM圖；
[0022]圖3為實(shí)施例2制備的片狀銀粉的SEM圖；
[0023]圖4為實(shí)施例3制備的片狀銀粉的SEM圖；
[0024]圖5為實(shí)施例4制備的片狀銀粉的SEM圖；
[0025]圖6為實(shí)施例5制備的片狀銀粉的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0027]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的片狀銀粉的制備方法，包括如下步驟:
[0028]步驟SllO:將硝酸銀和第一表面活性劑溶于水中，配制成銀溶液。
[0029]第一表面活性劑選自硬脂酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種。
[0030]銀溶液中，銀離子的濃度為40?200g/L，第一表面活性劑的濃度為2?4g/L。硝酸銀和第一表面活性劑的質(zhì)量比優(yōu)選為157:2?5。
[0031]步驟S120:將抗壞血酸和第二表面活性劑溶于水中，配制成還原液。
[0032]第二表面活性劑選自硬脂酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種。
[0033]還原液中，抗化血酸的濃度為20?100g/L，第二表面活性劑的濃度為0.8?2g/Lo抗壞血酸和第二表面活性劑的質(zhì)量比優(yōu)選為110:2?5。
[0034]步驟S130:將堿性調(diào)節(jié)劑溶于水中，配制成堿性水溶液。
[0035]堿性調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。堿性水溶液中，堿性調(diào)節(jié)劑的濃度為100?300g/L，其中，當(dāng)堿性調(diào)節(jié)劑為氨水或含有氨水時(shí)，溶質(zhì)濃度的計(jì)算以氨水整體作為溶質(zhì)。
[0036]步驟S140:控制溫度為20?50°C，在30?120min內(nèi)將銀溶液和堿性水溶液加入還原液中，于20?50°C下繼續(xù)反應(yīng)30min，靜置沉淀、洗滌、干燥，得到銀粉。
[0037]將銀溶液和堿性水溶液同時(shí)滴入還原液中還原得到銀粉。
[0038]上述步驟SllO至步驟S140采用化學(xué)液相沉淀法制備銀粉。通過合理控制上述各個(gè)參數(shù)，能夠控制后續(xù)制備得到的片狀銀粉的片徑大小。
[0039]步驟S150:將球磨溶劑、第三表面活性劑及銀粉置于球磨罐中球磨，然后加入鋯球，繼續(xù)球磨10?40小時(shí)，過濾、清洗、烘干、過篩得到片狀銀粉。
[0040]鋯球的直徑為2.0?3.0mm,優(yōu)選為2.5mm。第三表面活性劑選自硬脂酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種。
[0041]銀粉、球磨溶劑、鋯球和第三表面活性劑的質(zhì)量比為1:1: (3?8):0.01。
[0042]將球磨溶劑、第三表面活性劑及銀粉置于球磨罐中球磨，球磨的時(shí)間優(yōu)選為30min，球磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為350rpm。加入錯(cuò)球后球磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為250rpm。
[0043]上述步驟150先將球磨溶劑、第三表面活性劑及銀粉進(jìn)行一次球磨，然后加入鋯球進(jìn)行二次球磨，能夠提高銀粉的振實(shí)密度和比表面積，同時(shí)提高了銀粉的分散性。
[0044]上述片狀銀粉的制備方法首先采用化學(xué)液相沉淀法制備球銀，然后通過采用合適的球磨工藝處理得到的高振實(shí)密度、高比表面積且分散性較好的片狀銀粉。
[0045]經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，所制備得到的片狀銀粉的片徑D50為2?10 μπι，振實(shí)密度大于2.5g/cm3，比表面積0.8?1.3m2/g。使用該片狀銀粉配成的漿料具有穩(wěn)定良好的銀-硅歐姆接觸、高導(dǎo)電率、較低成本、良好的焊接性、附著力、印刷性能，適用于太陽能電池背面導(dǎo)電漿料、觸摸屏銀漿及薄膜開關(guān)銀漿等導(dǎo)電漿料。
[0046]以下通過具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述。
[0047]測(cè)試方法:片狀銀粉的SEM圖片用掃描電鏡檢測(cè)，比表面積用全自動(dòng)比表面積分析儀檢測(cè)，片徑分布用激光粒度分析儀檢測(cè)，振實(shí)密度用振實(shí)密度儀檢測(cè)。
[0048]實(shí)施例1
[0049]將157g硝酸銀和5g棕櫚酸溶于2.5L去離子水中，攪拌溶解得銀溶液；將I 1g抗壞血酸和5g棕櫚酸溶于5.5L去離子水中，得還原液，將60g氫氧化鈉溶于0.2L去離子水中，得堿性水溶液，控制反應(yīng)溫度在35°C，在120