專利名稱：真空蒸氣處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于實施真空蒸氣處理的真空處理裝置，其在處理室內(nèi)加熱被處理物 的同時使金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，使該蒸發(fā)的金屬原子附著、沉積到規(guī)定溫度下的被處理 物表面形成金屬膜，此外，當(dāng)被處理物具有結(jié)晶構(gòu)造的情況下，可使金屬原子在附著 到被處理物表面的同時向其晶界內(nèi)擴(kuò)散。
背景技術(shù)：
眾所周知，此種真空蒸氣處理裝置是用來提高例如Nd—Fe—B系燒結(jié)磁鐵的磁特 性的，由玻璃管等構(gòu)成的密封容器和電爐構(gòu)成。此種真空蒸氣處理裝置，是在密封容 器內(nèi)以混合狀態(tài)收容Nd—Fe—B系燒結(jié)磁鐵等被處理物，以及從Yb、 Eu、 Sm中選擇 出的稀土類金屬的金屬蒸發(fā)材料，通過真空泵等減壓到規(guī)定壓力加以密封后收容到電 爐內(nèi)，邊使該密封容器旋轉(zhuǎn)邊加熱(例如50(TC)。
密封容器一被加熱，由于金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，在密封容器內(nèi)形成金屬蒸氣氣氛， 由于該蒸氣氣氛中的金屬原子被大致加熱到相同溫度的燒結(jié)磁鐵吸附，進(jìn)而該附著的 金屬原子向燒結(jié)磁鐵的晶界相擴(kuò)散，因而通過向燒結(jié)磁鐵表面及其晶界相均勻且按所 需量導(dǎo)入金屬原子，即可提高或恢復(fù)磁化及頑磁力(參見專利文獻(xiàn)1及專利文獻(xiàn)2)。
專利文獻(xiàn)1:特開2002—105503號公報(例如參照圖1、圖2)
專利文獻(xiàn)2:特開2004—296973號公報(例如參照權(quán)利要求書)

發(fā)明內(nèi)容
然而，正如上文所述，當(dāng)為了提高燒結(jié)磁鐵的磁特性而實施使金屬原子向燒結(jié)磁鐵 的被處理物表面附著的同時向其晶界內(nèi)擴(kuò)散的情況下，通過控制電爐加熱密封容器的 溫度取決于作為被處理物的燒結(jié)磁鐵的加熱溫度。由于在上述裝置中，金屬蒸發(fā)材料 和被處理物是以混合狀態(tài)配置的，而金屬蒸發(fā)材料也被加熱到大致相同的溫度，因而 金屬蒸氣氣氛中的金屬原子提供給被處理物的供給量取決于該溫度下的蒸氣壓。因而
4存在一定溫度下的金屬蒸氣氣氛中的金屬原子提供給被處理物的供給量無法調(diào)節(jié)的問 題。此外，由于要想將金屬原子在燒結(jié)磁體的整個面上導(dǎo)入所需量，就需有使密封容器 旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動機(jī)構(gòu)，因而導(dǎo)致裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，成本上升。還有，由于金屬蒸發(fā)材料和 被處理物是以混合狀態(tài)配置的，因而有可能出現(xiàn)熔化的金屬蒸發(fā)材料直接附著到被處 理物上的不良狀態(tài)。為此，鑒于上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種真空蒸氣處理裝置，其可用簡單 的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)蒸發(fā)的金屬原子提供給被處理物的供給量。為了解決上述課題，本發(fā)明的 真空蒸氣處理裝置，其特征在于，其配置有真空容器，其可保持規(guī)定壓力；處理容 器以及蒸發(fā)容器，其在該真空容器內(nèi)隔離設(shè)置并彼此連通；加熱手段，其把被處理物 配置在該處理容器中的同時，把金屬蒸發(fā)材料配置在蒸發(fā)容器內(nèi)，可在該狀態(tài)下加熱 處理容器及蒸發(fā)容器，并采用以下構(gòu)成通過所述加熱手段把處理容器及蒸發(fā)容器分 別加熱，使被處理物升溫到規(guī)定溫度的同時，使金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，把該蒸發(fā)的金屬 原子提供給處理容器內(nèi)的被處理物表面。若采用本發(fā)明，將被處理物和金屬蒸發(fā)材料分別設(shè)置在處理容器和蒸發(fā)容器中，通 過在真空容器減壓環(huán)境下使加熱手段動作，將處理容器和蒸發(fā)容器分別加熱，在一定 壓力下，金屬蒸發(fā)材料一達(dá)到規(guī)定溫度即開始蒸發(fā)。在此情況下，由于被處理物和金 屬蒸發(fā)材料分別收容在不同的容器中，因此即使被處理物是燒結(jié)磁鐵，且金屬蒸發(fā)材 料是稀土類金屬時，熔化的稀土類金屬也不會直接附著到表面Nd富相熔化的燒結(jié)磁鐵 上。而且，在蒸發(fā)容器內(nèi)蒸發(fā)的金屬原子被提供給處理容器，在處理容器內(nèi)直接或經(jīng)反 復(fù)撞擊后從多個方向向被處理物移動并附著、沉積。當(dāng)被處理物具有結(jié)晶構(gòu)造情況下， 附著在被加熱到規(guī)定溫度的被處理物表面上的金屬原子向其晶界內(nèi)擴(kuò)散。此時，由于 配置被處理物的處理容器和收容金屬蒸發(fā)材料的蒸發(fā)容器彼此分離，因而可對被處理 物和金屬蒸發(fā)材料單獨加熱，與被處理物的加熱溫度無關(guān)，通過將蒸發(fā)容器加熱到任 意溫度，改變蒸發(fā)容器內(nèi)的蒸氣壓，即可調(diào)節(jié)蒸發(fā)的金屬原子提供給被處理物的供給若預(yù)先在前述蒸發(fā)容器內(nèi)設(shè)置可配置金屬蒸發(fā)材料的托盤，還可進(jìn)一步調(diào)節(jié)蒸發(fā)的 金屬原子向被處理物的供給量。此外，若預(yù)先在前述托盤的開口面上或在處理容器及蒸發(fā)容器彼此間的通道上安裝 可調(diào)節(jié)金屬原子向處理容器的供給量的調(diào)節(jié)板，在不安裝調(diào)節(jié)板的情況下，金屬蒸發(fā) 材料的蒸發(fā)量取決于托盤上面的開口面積，安裝了調(diào)節(jié)板的情況下，通過該調(diào)節(jié)板到 達(dá)處理容器內(nèi)的金屬原子的數(shù)量減少，可調(diào)節(jié)金屬蒸發(fā)材料向被處理物的供給量。在 此情況下，也可通過增減托盤的開口面積來增減一定溫度下的金屬蒸發(fā)材料的蒸發(fā)量。 此外，還可通過改變連通處理容器和蒸發(fā)容器的通道的截面積來增減通過該通道到達(dá) 處理容器內(nèi)的金屬原子的量。前述處理容器最好是第1箱體，其由上面開口的箱部和可在該開口面上靈活裝卸的 蓋部構(gòu)成；該第1箱體可在真空容器內(nèi)自由進(jìn)出，隨著真空容器的減壓，第l箱體的 內(nèi)部空間可減壓到規(guī)定壓力。這樣即可不必另行設(shè)置處理容器減壓用的真空排氣手段， 實現(xiàn)低成本化，此外，例如在使金屬蒸發(fā)材料停止蒸發(fā)后，不必把處理容器先行取出， 即可將其內(nèi)部進(jìn)一步減壓到規(guī)定壓力。此外，由于設(shè)定為收容了被處理物的處理容器可在真空容器內(nèi)自由進(jìn)出，因而無需在真空容器內(nèi)設(shè)置把被處理物裝入箱體內(nèi)或從中 取出的機(jī)構(gòu)，簡化了裝置本身的結(jié)構(gòu)。在此情況下，若設(shè)定為將多個箱體收容在真空 容器內(nèi)，可同時進(jìn)行處理，還可應(yīng)對大批量生產(chǎn)。在此情況下，還可在距前述處理容器底面的規(guī)定高度位置上設(shè)置可承載被處理物的 承載部，該承載部若通過配置線材構(gòu)成，由于蒸發(fā)容器中蒸發(fā)的金屬原子可直接或經(jīng) 多次撞擊后從多個方向提供給被處理物的所有面，因而無需使被處理物旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)機(jī) 構(gòu)等，可簡化裝置構(gòu)成。另外，前述蒸發(fā)容器最好是第2箱體，其由上面開口的箱部和可在開口面上自由 裝卸的蓋部構(gòu)成，該第2箱體可在真空容器內(nèi)自由進(jìn)出，隨著真空容器的減壓，第2 箱的內(nèi)部空間可減壓到規(guī)定壓力。此外，如果前述處理容器、蒸發(fā)器以及加熱手段由不與金屬蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的 材料構(gòu)成，或由至少在其表面上采用不與金屬蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的材料作為內(nèi)襯膜的 工件構(gòu)成。即可防止其它金屬原子進(jìn)入金屬蒸氣氣氛中，此外，金屬蒸發(fā)材料的回收 更為容易，尤其是在以資源匱乏，無望穩(wěn)定供給的Dy及Tb作為金屬蒸發(fā)材料時更為 有效°此外，如果前述被處理物是鐵一硼一稀土類系的燒結(jié)磁鐵，前述金屬蒸發(fā)材料至 少含有Dy、 Tb中的一種，則可通過調(diào)節(jié)蒸發(fā)的Dy及Tb的金屬原子提供給燒結(jié)磁鐵6的供給量，使金屬原子附著在燒結(jié)磁鐵表面上，使該附著的金屬原子在燒結(jié)磁鐵表面 上形成由Dy、 Tb構(gòu)成的薄膜之前即向燒結(jié)磁鐵的晶界相擴(kuò)散。 發(fā)明效果正如上文所述，本發(fā)明的真空蒸氣處理裝置具有下述效果結(jié)構(gòu)簡單，除此而夕卜， 還可調(diào)節(jié)蒸發(fā)的金屬原子提供給被處理物的供給量。
具體實施方式
下面參照圖l及圖2加以說明，l是本發(fā)明的真空蒸氣處理裝置，真空蒸氣處理裝 置1具有真空容器12,其可通過渦輪分子泵、低溫泵、擴(kuò)散泵等真空排氣手段11減壓 并保持在規(guī)定壓力上(例如1X10—Spa)。真空容器12內(nèi)在上下方向上并列配置了處理 容器2及蒸發(fā)容器3。處理容器2及蒸發(fā)容器3經(jīng)通道4彼此連通，可將按照所需的處 理適當(dāng)選擇出的被處理物S和金屬蒸發(fā)材料V分別配置在處理容器2及蒸發(fā)容器3中， 將蒸發(fā)容器3中蒸發(fā)的金屬原子經(jīng)通道4提供給處理容器2。處理容器2是第1箱體，其由上面開口的長方體形狀的箱部21和可靈活裝卸在開 口的箱部21上面的蓋部22構(gòu)成，可在真空容器12內(nèi)自由進(jìn)出。在蓋部22的整個外 周緣上形成向下彎曲的突緣22a，若把蓋部22安裝到箱部21的上面，即可通過突緣 22a與箱部21的外壁配合(在此情況下未設(shè)置金屬密封墊之類的真空密封件)，形成與 真空容器12隔絕的處理室20。并且若通過真空排氣手段11把真空容器12減壓到規(guī)定 壓力(例如1X10—5Pa),處理室20即被減壓到與真空容器相比大致高半位的壓力(例 如5X10_4Pa)。處理室20的容積，可在考慮到金屬蒸發(fā)材料V的平均自由行程基礎(chǔ)上加以設(shè)定， 使蒸發(fā)的金屬原子直接或經(jīng)反復(fù)撞擊后從多個方向上提供給被處理物。此外，箱部21 及蓋部22的壁厚可設(shè)定為采用后述的加熱手段加熱時不會產(chǎn)生熱變形。此外，在處理室20內(nèi)距底面規(guī)定高度的位置上形成由多根線材(例如》0.1 10rnrn) 構(gòu)成網(wǎng)格狀的承載部21a,該承載部21a上可并列承載多個被處理物S。這樣一來，位 于處理容器下側(cè)的蒸發(fā)容器3內(nèi)蒸發(fā)出的金屬原子即可通過通道4在處理室20內(nèi)直接 或經(jīng)多次撞擊后從多個方向提供給被處理物的所有面。正因如此，無需使箱體2本身 或使箱體2內(nèi)的被處理物S旋轉(zhuǎn)。另外，蒸發(fā)容器3是呈長方體形狀的第2箱體，第2箱體3可在真空容器12內(nèi)自由進(jìn)出，形成與真空容器12隔絕的蒸發(fā)室30。在第2箱體3的上面設(shè)有圓形的開口 31，以圍繞該開口向上延伸的形態(tài)整體性形成與蒸發(fā)室30連通的筒狀通道4。并且在 第1箱體2的底面上設(shè)有圓形開口 2a， 一將第1及第2箱體2、 3設(shè)置到真空容器12 內(nèi)的規(guī)定位置上，通道4的上面與箱體2的下面面接觸的同時，通過使開口2a與通道 4上端的開口一致，將處理室20及蒸發(fā)室30彼此連通。也就是說，形成從蒸發(fā)室30 經(jīng)通道4通向處理室20的與真空容器12隔離的空間。這樣一來，蒸發(fā)室30通過真空 排氣手段11減壓真空容器12時，通過處理室20真空排氣，即可將該處理室20及蒸 發(fā)室30減壓到與真空容器12相比大致高半位的壓力。此外，在蒸發(fā)室30內(nèi)設(shè)有剖面凹形的托盤51，可收容顆粒狀或散塊狀的金屬蒸發(fā) 材料V。在托盤51的開口面上，安裝著可自由裝卸的蓋體52，其在整個面上開設(shè)了多 個同徑的孔52a，該蓋體52具有調(diào)節(jié)板的作用，調(diào)節(jié)經(jīng)通道4提供給處理室20的蒸發(fā) 的金屬原子的提供量。這樣一來，在不安裝蓋體52情況下，金屬蒸發(fā)材料的蒸發(fā)量取 決于托盤51上面的開口面積，安裝了蓋體52的情況下，經(jīng)該蓋體52到達(dá)處理室20 的金屬原子的數(shù)量減少，可調(diào)節(jié)金屬蒸發(fā)材料V提供給被處理物S的供給量。在此情 況下，也可設(shè)定為通過增減托盤51的開口面的面積來增減一定溫度下的金屬蒸發(fā)材料 的蒸發(fā)量。此外，也可改變與蓋體52的表面積對應(yīng)的孔52a的總開口面積，增減經(jīng)蓋 體52到達(dá)處理室20內(nèi)的金屬原子的量。然而，當(dāng)金屬蒸發(fā)材料V是Dy、 Tb時，作為第1及第2箱體2、 3及通道4，若 使用一般真空裝置中常用的Al2Cb制作的工件，會因蒸發(fā)的Dy、 Tb與Al203發(fā)生反應(yīng) 在其表面上形成反應(yīng)生成物的同時，Al原子有可能進(jìn)入金屬蒸氣氣氛中。因此可用例 如Mo、 W、 V、 Ta及其合金(包括稀土類添加型Mo合金、Ti添加型Mo合金等)及 CaO、 ￥203或稀土類氧化物制作第1及第2的各箱體2、 3、通道4及托盤51 (含蓋體 52)，或者用上述材料在其它隔熱材料的表面上形成內(nèi)襯膜構(gòu)成。這樣即可防止其它金 屬原子進(jìn)入金屬蒸氣氣氛中，此外，例如附著在箱體2、 3壁面上的金屬蒸發(fā)材料V的 回收變得更為容易。構(gòu)成第1箱體2內(nèi)的承載部21a的線材也是用不會與金屬蒸發(fā)材 料發(fā)生反應(yīng)的材料構(gòu)成的。此外，真空容器12內(nèi)設(shè)有兩個加熱手段6a、 6b，可分別獨立加熱第1及第2箱體 2、 3。各加熱手段6a、 6b具有相同的形態(tài)，例如以圍繞在第1及第2的各箱體2、 3 周圍的形態(tài)設(shè)置，可由內(nèi)側(cè)面上具有反射面的Mo制隔熱材料，和配置在其內(nèi)側(cè)、具8有Mo制熱絲的電加熱器構(gòu)成。并通過用各加熱手段6a、 6b加熱減壓下的第1及第2 箱體2、 3，經(jīng)箱體2、 3間接加熱處理室20及蒸發(fā)室30，即可將處理室20及蒸發(fā)室 30內(nèi)大致均勻加熱。并且通過用一方的加熱手段6a加熱處理室20把被處理物S加熱并保持在規(guī)定溫 度上的同時，通過用另一方的加熱手段6b加熱蒸發(fā)室30，使金屬蒸發(fā)材料V蒸發(fā)， 通過把蒸發(fā)的金屬原子提供給配置在處理室20內(nèi)的被處理物S表面，使之附著并形成 金屬膜，除此而外，當(dāng)被處理物具有結(jié)晶構(gòu)造情況下，金屬原子可在被處理物表面附 著的同時向其晶界內(nèi)擴(kuò)散。當(dāng)使金屬蒸發(fā)材料V蒸發(fā)時，例如由于第1箱體2釆用的是在箱部21的上面安裝 了蓋部22的結(jié)構(gòu)(大致密封結(jié)構(gòu))，因而一部分蒸發(fā)的原子有可能穿過箱部21和蓋部 22間的縫隙流到箱體2外側(cè)，但由于構(gòu)成以圍繞箱體2周圍的形態(tài)設(shè)置的加熱手段3 的隔熱材料也是用不會與金屬蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的材料構(gòu)成的，因而真空容器12的內(nèi) 部不會被污染，此外也容易回收金屬蒸發(fā)材料。此外，真空容器12內(nèi)設(shè)有氣體導(dǎo)入手段(未圖示)，其可導(dǎo)入Ar等稀有氣體，該 氣體導(dǎo)入手段具有以下作用實施了規(guī)定時間的真空蒸氣處理，使各加熱手段6a、 6b 停止動作后，通過導(dǎo)入例如lOKPa的Ar氣，使第2箱體3內(nèi)的金屬蒸發(fā)材料V停止 蒸發(fā)。金屬蒸發(fā)材料V停止蒸發(fā)后， 一通過真空排氣手段11將真空容器12減壓，處理 室20及蒸發(fā)室30即被減壓到與真空容器12相比大約高半位的壓力。這樣一來，在金 屬蒸發(fā)材料V停止蒸發(fā)后，不必將第1及第2箱體2、 3先行取出就可將處理室20減 壓到規(guī)定壓力。此外，由于第1箱體2是由箱部21和蓋部22構(gòu)成的，因而箱體2本 身的結(jié)構(gòu)也更為簡單，而且一將蓋部22取下，由于上面是開口，因而更容易把被處理 物裝入箱體2或從中取出，無需在真空容器12內(nèi)設(shè)置裝取被處理物S等的機(jī)構(gòu)等，真 空蒸氣處理裝置1本身的結(jié)構(gòu)也更加簡單，此外，如預(yù)先設(shè)定為可收容多組第1及第2 箱體2、 3，由于可同時處理大量被處理物S，因而可實現(xiàn)高生產(chǎn)性。此外，此處是針 對真空容器12內(nèi)設(shè)置了加熱手段3的情況加以說明的，但只要是能把箱體2加熱到規(guī) 定溫度的手段，也可把加熱手段配置在真空容器ll的外側(cè)。在本實施方式中，是針對在構(gòu)成蒸發(fā)容器3的第2箱體3內(nèi)設(shè)置了托盤51，安裝 了具有調(diào)節(jié)板作用的蓋體52的情況加以說明的，但并不局限于此，金屬蒸發(fā)材料V既可設(shè)置在第2箱體3的底面上，另外，也可在通道4上設(shè)置具有多個開孔的調(diào)節(jié)板， 用以調(diào)節(jié)蒸發(fā)的金屬原子提供給處理室20的供給量。此外，在本實施方式中，作為蒸發(fā)容器3是針對在第2箱體上一體性設(shè)置通道4 的情況加以說明的，但并不局限于此，也可將蒸發(fā)容器3設(shè)定為與上述處理容器2相 同，由箱部和蓋部構(gòu)成，在取下蓋部狀態(tài)下配置金屬蒸發(fā)材料V。還有，在本實施方 式中是針對上下配置處理容器2和蒸發(fā)容器3的情況加以說明的，但真空容器12內(nèi)的 配置并不局限于此，蒸發(fā)容器3也可固定設(shè)置在真空容器內(nèi)。下面參照圖1~圖3說明使用上述真空蒸氣處理裝置1對燒結(jié)磁鐵S進(jìn)行真空蒸氣 處理，提高其磁化及頑磁力的處理。用下述眾所周知的方法制作作為被處理物的Nd— Fe—B系燒結(jié)磁鐵。g卩，先按照組分比配比Fe、 B、 Nd后，用眾所周知的脫模鑄造法 制作出0.05mm 0.5mm的合金。另外也可用眾所周知的離心鑄造法制作出5mm左右厚 的合金。此外，配比時還可少量添加Cu、 Zr、 Dy、 Tb、 Al及Ga。接著，先把制作出 的合金用眾所周知的氫化裂解工序粉碎，繼而用射流碾磨微粉化工序微粉化。接著，磁場定向后用模具成形為長方體及圓柱體等規(guī)定形狀后，使之在規(guī)定條件 下燒結(jié)即可制作出上述燒結(jié)磁鐵。在制作燒結(jié)磁鐵S的各個工序中，可分別將條件最 佳化，使燒結(jié)磁鐵S的平均結(jié)晶粒徑在1 u m~5 H m的范圍內(nèi)或7 u m~20u m的范圍內(nèi)。若平均結(jié)晶粒徑在7ixm以上，磁場成形時的旋轉(zhuǎn)力變大的同時，定向度良好，除 此而外，由于晶界的表面積變小，可在短時間內(nèi)高效擴(kuò)散Dy、 Tb中的至少一種，因 而可獲得具有高頑磁力的永磁鐵M。如果平均結(jié)晶粒徑超過25nm，由于在一個晶粒 中含不同結(jié)晶方位的粒子比例極度增加，定向度變壞，因而永磁鐵的最大能積，剩磁 通密度、頑磁力均低下。另一方面，若平均結(jié)晶粒徑不足5pm，由于單磁疇晶粒的比例增加，因而可得到 具有極高頑磁力的永磁鐵。如果平均結(jié)晶粒徑小于lwm，由于晶界變得細(xì)微復(fù)雜，因 而實施擴(kuò)散工序所需的時間將極度延長，生產(chǎn)性差。作為燒結(jié)磁鐵S，由于其氧含量越 少，Dy、 Tb向晶界相擴(kuò)散的速度越快，因而燒結(jié)磁鐵S本身的氧含量應(yīng)在3000ppm 以下，最好在2000ppm以下，如能達(dá)到1000ppm以下則更理想。接著把用上述方法制作出的燒結(jié)磁鐵S承載到箱部21的承載部21a上的同時，在 第2箱體3的托盤51內(nèi)設(shè)置作為金屬蒸發(fā)材料V的Dy。并在真空容器12內(nèi)被加熱手 段6b圍繞四周的規(guī)定位置上設(shè)置第2箱體3的同時，將箱部21的開口面上安裝了蓋10部22的第1箱體2設(shè)置到真空容器12內(nèi)被加熱手段6a圍繞四周的規(guī)定位置上(這樣 即可在真空容器12內(nèi)隔離配置燒結(jié)磁鐵S和金屬蒸發(fā)材料V，參照圖1)。
接著用真空排氣手段II進(jìn)行真空排氣，使真空容器12減壓到規(guī)定壓力(例如1 X10—4Pa)。(處理室20及蒸發(fā)室30被真空排氣到約高半位的壓力)，真空容器12 — 達(dá)到規(guī)定壓力，即通過使各加熱手段6a、 6b動作加熱處理室20及蒸發(fā)室30。處理室 20內(nèi)的燒結(jié)磁鐵S被加熱到規(guī)定溫度并保持之，另外，在減壓環(huán)境下蒸發(fā)室30內(nèi)的溫 度一達(dá)到規(guī)定溫度，托盤51內(nèi)的Dy即開始蒸發(fā)。Dy開始蒸發(fā)的情況下，由于燒結(jié)磁 鐵S和Dy是隔離的，因而熔化的Dy不會直接附著到表面Nd富相熔化了的燒結(jié)磁鐵 S上。并且，蒸發(fā)的Dy金屬原子經(jīng)通道4提供給處理室20內(nèi)，直接或在處理室20內(nèi) 經(jīng)多次撞擊后從多個方向提供到規(guī)定溫度下的燒結(jié)磁鐵S表面并附著，該附著的Dy 向燒結(jié)磁鐵S的晶界相擴(kuò)散，即可得到永磁鐵M。
在此情況下，通過控制加熱手段6a，把處理室20內(nèi)的溫度，進(jìn)而言之，把燒結(jié)磁 鐵S的溫度設(shè)定在80(TC 110(TC范圍內(nèi)。如果處理室20內(nèi)的溫度(進(jìn)而言之，燒結(jié)磁 鐵S的加熱溫度)低于80(TC，附著在燒結(jié)磁鐵表面上的Dy原子向晶界層的擴(kuò)散速度 變慢，有可能無法在燒結(jié)磁鐵S表面上形成薄膜之前均勻地向燒結(jié)磁鐵的晶界相擴(kuò)散。 另一方面，如果溫度超過110(TC， Dy有可能過量地擴(kuò)散到晶粒內(nèi)，由于Dy—旦擴(kuò)散 到晶粒內(nèi)，晶粒內(nèi)的磁化將大幅下降，因而最大能積及剩磁通密度將變得更為低下。
此外，通過控制加熱手段6b，把蒸發(fā)室30內(nèi)的溫度，進(jìn)而言之把金屬蒸發(fā)材料V 的溫度設(shè)定在800'C 120(TC的范圍內(nèi)(Dy的蒸氣壓約1X10—3 5Pa)。如果金屬蒸發(fā) 材料的加熱溫度低于80(TC ，則無法達(dá)到足以給燒結(jié)磁鐵S表面提供Dy、 Tb的金屬原 子以便使Dy及Tb均勻擴(kuò)散到晶界相的蒸氣壓。另外，如果溫度超過120(TC，由于金 屬蒸發(fā)材料的蒸氣壓過高，蒸發(fā)的Dy原子過量地提供到燒結(jié)磁鐵S表面，有可能在燒 結(jié)磁鐵表面上形成由金屬蒸發(fā)材料構(gòu)成的薄膜。除此而外在托盤51的上面安裝了蓋體 52，以減少提供給處理室20的Dy原子的數(shù)量。
這樣一來，即可通過減少Dy蒸發(fā)量的同時降低蒸氣壓抑制燒結(jié)磁鐵S上的Dy原 子供給量，以及通過把燒結(jié)磁鐵S的平均結(jié)晶粒徑控制在規(guī)定溫度范圍內(nèi)的同時在規(guī) 定范圍內(nèi)加熱燒結(jié)磁鐵S來加快擴(kuò)散速度，此二者相結(jié)合即可使附著在燒結(jié)磁鐵S表 面上的Dy原子在燒結(jié)磁鐵S表面沉積，形成Dy層(薄膜)之前高效而又均勻地擴(kuò)散 到燒結(jié)磁鐵S的晶界相中(參照圖3)。其結(jié)果是可以防止永磁鐵M的表面惡化，還可
11抑制Dy向靠近燒結(jié)磁鐵表面的晶界區(qū)域內(nèi)的過量擴(kuò)散，在晶界相中具有Dy富相(含 5-80n/。范圍內(nèi)的Dy的相)，還可通過Dy僅向晶粒表面附近擴(kuò)散，有效地提高磁化及頑 磁力或使之恢復(fù)，從而獲得無需精加工的生產(chǎn)性良好的永磁鐵M。
然而，在制作出上述燒結(jié)磁鐵S之后，有時需要用線切割等加工成所需要的形狀。 此時，由于上述加工，作為燒結(jié)磁鐵表面主相的晶粒上往往會產(chǎn)生裂紋使磁特性顯著 惡化。然而，若實施上述真空蒸氣處理，由于可在表面附近的晶粒裂紋內(nèi)側(cè)形成Dy 富相，因而可恢復(fù)磁化及頑磁力。
此外，現(xiàn)用的釹磁鐵出于防銹的需要添加了 Co，但由于與釹相比具有極高耐蝕性、 耐風(fēng)化性的Dy富相存在于表面附近的晶粒裂紋內(nèi)側(cè)及晶界相中，因而不使用Co同樣 可成為具有極強(qiáng)耐蝕性、耐風(fēng)化性的永磁鐵。當(dāng)使附著在燒結(jié)磁鐵表面的Dy擴(kuò)散時， 由于燒結(jié)磁鐵S的晶界上沒有含Co的金屬間化合物，因而附著在燒結(jié)磁鐵S表面上的 Dy、 Tb的金屬原子可以更高效地擴(kuò)散。
最后，實施了規(guī)定時間(例如4 48小時)的上述處理后，使加熱手段6a、 6b停 止動作的同時，經(jīng)未圖示的氣體導(dǎo)入手段給處理室20及蒸發(fā)室30內(nèi)導(dǎo)入10KPa的Ar 氣，使金屬蒸發(fā)材料V停止蒸發(fā)。接著先把處理室20內(nèi)的溫度降到例如50(TC。繼而 通過使加熱手段6a再次動作，把處理室20內(nèi)的溫度設(shè)定在45(TC 65(rC范圍內(nèi)，為了 進(jìn)一步提高頑磁力或使之恢復(fù)，實施消除永磁鐵畸變的熱處理。最后，急冷到室溫， 給真空容器12通風(fēng)，從真空容器12中取出第1及第2箱體2、 3。
在本實施方式中，作為金屬蒸發(fā)材料V，是以Dy為例加以說明的，但也可以使用 在能加快最佳擴(kuò)散速度的燒結(jié)磁鐵S的加熱溫度范圍(900'C 100(TC)內(nèi)蒸氣壓低的 Tb，還可以使用Dy、Tb的合金。當(dāng)金屬蒸發(fā)材料V是Tb的情況下，可以在卯(TC 1200 'C范圍內(nèi)加熱蒸發(fā)室30。如果溫度低于90(TC，則達(dá)不到能給燒結(jié)磁鐵S表面提供Tb 原子的蒸氣壓。
此外，在本實施方式中，作為真空蒸氣處理裝置l的實施例，是針對提高Nd—Fe _B系燒結(jié)磁鐵的磁特性加以說明的，但并不局限于此，例如，在制作超硬材料，硬 質(zhì)材料及陶瓷材料時即可使用本發(fā)明的真空蒸氣處理裝置1。
也就是說，可用粉末冶金法制作的超硬材料、硬質(zhì)材料及陶瓷材料由主相和燒結(jié) 時呈液相的晶界相(粘合劑相)構(gòu)成， 一般而言，該液相是將其全量與主相混合的狀 態(tài)下粉碎成原料粉末，用眾所周知的成形法將原料粉末成形后，經(jīng)燒結(jié)而成的，但在
12使用上述真空蒸氣處理裝置1制作情況下，首先僅將主相(在此情況下，也可含一部 分液相成分)粉碎制作出原料粉末，再用眾所周知的成形法將原料粉末成形之后，通 過上述真空蒸氣處理，在燒結(jié)前，燒結(jié)時或燒結(jié)后提供液相成分。
若采用此法，由于相對于成形的主相成分而言，液相成分是后提供的，因而可縮 短與主相的反應(yīng)時間，以及通過在晶界相中高濃度地偏析等即可制作出特殊的晶界相 成分。其結(jié)果是可制作出具有機(jī)械強(qiáng)度好，尤其是高韌性值的超硬材料，硬質(zhì)材料及 陶瓷材料。
例如，將平均粒徑0.5 y m的SiC粉末和C粉末(碳黑)按照10 : 1的摩爾比混合， 獲得原料粉末之后，將該原料粉末用眾所周知的方法成形，得到具有規(guī)定形狀的成形 體(主相)。并把該成形體作為被處理物S的同時，將金屬蒸發(fā)材料V設(shè)定為Si，收 容到第1及第2箱體2、 3內(nèi)，把各箱體2、 3設(shè)置到真空容器12內(nèi)四周被加熱手段6a、 6b圍繞的規(guī)定位置上。
接著，用真空排氣手段11真空排氣，把真空容器12減壓到規(guī)定壓力(例如1X10 一》a)，通過使加熱手段6a、 6b動作，把處理室20及蒸發(fā)室30加熱到規(guī)定溫度(例如 1500°C~1600°C)。在減壓環(huán)境下，蒸發(fā)室30內(nèi)的溫度一達(dá)到規(guī)定溫度，蒸發(fā)室30內(nèi) 的Si開始蒸發(fā)，Si原子被提供給處理室20，若在該狀態(tài)下保持規(guī)定時間(例如2小時) 即可在進(jìn)行成形體的主相燒結(jié)的同時提供Si的液相成分，制作出碳化硅陶瓷。
采用上法制作出的碳化硅陶瓷具有超過1400MPa的抗彎強(qiáng)度，且其破壞韌性值為 4MPa.m3，在此情況下較之將平均粒徑0.5 y m的Si，和按10 : 2摩爾比混合SiC粉 末和C粉末(碳黑)的混合粉末，得到原料粉末后，用眾所周知的方法將該原料粉末 成形、燒結(jié)后得到的材料(抗彎強(qiáng)度340MPa、破壞韌性值2.8 MPa m3)相比具 有很高的機(jī)械強(qiáng)度。而在規(guī)定條件下(160(TC、 2小時)燒結(jié)成形體后再用真空蒸氣處 理1提供作為液相的Si成分得到的碳化硅陶瓷也可具有與上述相同的機(jī)械強(qiáng)度。
實施例1
作為Nd—Fe—B系的燒結(jié)磁鐵，使用的是組分為30Nd—IB—O.lCu—2Co—bal.Fe， 燒結(jié)磁鐵本身的氧含量為500PPm，平均結(jié)晶粒徑為3um，加工成cj)40X 10mm的圓 柱形工件。在此情況下，將燒制磁鐵S表面精加工成具有100wm以下的表面粗度后， 用蝕刻液酸洗后水洗。
接著，用上述真空蒸氣處理裝置1，采用上述方法使Dy原子附著到燒制磁鐵S表面，在燒制磁鐵S表面上形成Dy薄膜之前向晶界相擴(kuò)散，得到永磁鐵M(真空蒸氣 處理)。在此情況下，將燒結(jié)磁鐵S承載到處理室20內(nèi)的承載部21a上的同時，作為 金屬蒸發(fā)材料使用了純度為99.9%的Dy，將總量為10g的散塊狀Dy配置在處理室20 的底面上。
接著，通過使真空排氣手段動作，先把真空容器減壓到lXl(T^Pa (處理室內(nèi)的壓 力為5X10—3Pa)的同時，采用加熱手段3，把處理室20的加熱溫度設(shè)定為975"。并 在處理室20的溫度達(dá)到975'C之后，在該狀態(tài)下進(jìn)行了 4個小時的上述真空蒸氣處理。 (比較例1)
作為比較例l，使用了采用Mo盤的現(xiàn)用的電阻加熱式的蒸鍍裝置(VFR—200M/ 愛發(fā)科機(jī)工株式會社制)對與上述實施例1相同的燒結(jié)磁鐵S進(jìn)行了成膜處理。在此 情況下，將4g的Dy設(shè)置在Mo盤上，把真空容器減壓到1X10—3Pa之后，給Mo盤接 通150A的電流，用30分鐘成膜。
圖6是表示實施了上述處理后獲得的永磁鐵的表面狀態(tài)的照片，(a)是燒結(jié)磁鐵S (處理前)的表面照片。由此可知，在表示上述處理前的燒結(jié)磁鐵S上可看到作為晶 界相的Nd富相的空隙及掉粒痕跡的黑色部分，但正如比較例1中所示，燒結(jié)磁鐵的表 面一被Dy層(薄膜)覆蓋，黑色部分即消失(參照圖5 (b))。在此情況下，測定了 Dy層的膜厚，結(jié)果為20um。與之相對應(yīng)，在實施例1中，與表示處理前的燒結(jié)磁鐵 S相同，仍可看到Nd富相的空隙及掉粒痕跡等黑色部分，與處理前的燒結(jié)磁鐵表面狀 態(tài)大致相同，此外，由于重量有變化，由此可知在Dy層形成之前，Dy已高效向晶界 相擴(kuò)散(參照圖5 (c))。
圖7是在上述條件下獲得的永磁鐵M時的磁特性表。作為比較， 一并示出處理前 的燒結(jié)磁鐵S的磁特性。由此可知，真空蒸氣處理前的燒結(jié)磁鐵S的頑磁力為11.3kOe， 與之相對應(yīng)，實施例1中最大能積為49.9MGOe，剩磁通密度為14.3kG，頑磁力為 23.1kOe，頑磁力大幅提高。


圖1是本發(fā)明的真空蒸氣處理裝置的示意圖。 圖2是放大顯示圖1所示的托盤的立體圖。
圖3是用本發(fā)明的真空蒸氣處理裝置制作出的永磁鐵的剖面的示意圖。
14制作出的永磁鐵的表面放大照片。圖5是用實施例1制造出的永磁鐵的磁特性表。附圖標(biāo)記說明
1、真空蒸氣處理裝置，12、真空容器，2、箱體(處理容器)，20、處理室，21、箱部，22、蓋部，3、箱體(蒸發(fā)容器)，—4、通道，5、加熱手段，61、托盤蒸發(fā)容器，62、調(diào)節(jié)板(蓋體)，S、被處理物，V、金屬蒸發(fā)材料
權(quán)利要求
1、一種真空蒸氣處理裝置，其特征在于，配置有真空容器，其可保持規(guī)定壓力；處理容器以及蒸發(fā)容器，其在該真空容器內(nèi)隔離設(shè)置并彼此連通；加熱手段，其在把被處理物配置在該處理容器中的同時，把金屬蒸發(fā)材料配置在蒸發(fā)容器內(nèi)，可在該狀態(tài)下加熱處理容器及蒸發(fā)容器，并采用以下構(gòu)成通過所述加熱手段把處理容器及蒸發(fā)容器分別加熱，使被處理物升溫到規(guī)定溫度的同時，使金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，把該蒸發(fā)的金屬原子提供給處理容器內(nèi)的被處理物表面。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于在前述蒸發(fā)容器內(nèi)設(shè)置 了可配置金屬蒸發(fā)材料的托盤。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于在前述托盤的開口 面上或處理容器及蒸發(fā)容器彼此間的通道上安裝了調(diào)節(jié)板，其可調(diào)節(jié)蒸發(fā)的金屬原子 提供給處理容器的供給量。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于前述處理容 器是第1箱體，其由上面開口的箱部和可在該開口面上靈活裝卸的蓋部構(gòu)成；該第l 箱體可在真空容器內(nèi)自由進(jìn)出，隨著真空容器的減壓，第l箱體的內(nèi)部空間可減壓到 規(guī)定壓力。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于配置有承載 部，其可在距前述處理容器底面的規(guī)定高度位置上承載被處理物，該承載部通過配置 多根線材構(gòu)成。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于前述蒸發(fā)容 器是第2箱體，其由上面開口的箱部和可在開口面上自由裝卸的蓋部構(gòu)成，該第2箱 體可在真空容器內(nèi)自由進(jìn)出，隨著真空容器的減壓，第2箱體的內(nèi)部空間可減壓到規(guī)定壓力。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于前述處理容 器、蒸發(fā)器以及加熱手段由不與金屬蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的材料構(gòu)成，或由至少在其表 面上采用不與金屬蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的材料作為內(nèi)襯膜的工件構(gòu)成。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的真空蒸氣處理裝置，其特征在于前述被處理物是鐵一硼一稀土類系的燒結(jié)磁鐵，前述金屬蒸發(fā)材料至少含有Dy、 Tb中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種真空蒸氣處理裝置，其可調(diào)節(jié)蒸發(fā)的金屬原子在被處理物上的供給量且結(jié)構(gòu)簡單。其配置有真空容器12，其可保持規(guī)定壓力；處理容器2以及蒸發(fā)容器3，其在該真空容器內(nèi)隔離設(shè)置并彼此連通；加熱手段6a、6b，其在把被處理物配置在該處理容器2中的同時，把金屬蒸發(fā)材料V配置在蒸發(fā)容器內(nèi)，可在該狀態(tài)下加熱處理容器及蒸發(fā)容器。并采用以下構(gòu)成通過加熱手段把處理容器及蒸發(fā)容器分別加熱，使被處理物升溫到規(guī)定溫度的同時，使金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，把該蒸發(fā)的金屬原子提供給處理容器內(nèi)的被處理物表面。
文檔編號H01F41/02GK101517120SQ20078003390
公開日2009年8月26日 申請日期2007年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月14日
發(fā)明者新垣良憲, 永田浩 申請人:株式會社愛發(fā)科