專利名稱：Ni/石墨(Ba的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻及制備方法，屬于功能陶瓷材料及其元器件的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前加入金屬或其它低阻相物質(zhì)可以降低BaTiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻材料的室溫電阻率，但是工藝條件復(fù)雜，且制得的復(fù)合材料的PTC性能較差[Ze ming He，Jan Ma，QuYuanfang，Wang chengang.A structural model of Cr/(Ba，Pb)TiO3positive temperaturecoefficient composites[J].Journal of materials scienceMaterials in Electronics.2000，11(3)235-238；李曉雷，曲遠(yuǎn)方，徐廷獻(xiàn).燒成及熱處理工藝對(duì)Ni/PTC陶瓷復(fù)合材料性能的影響[J].硅酸鹽通報(bào)，2001.350~54]。BaTiO3基PTC材料的低阻化是當(dāng)今發(fā)展的一個(gè)主要趨勢(shì)，降低BaTiO3基PTC材料的室溫電阻率已成為這一研究領(lǐng)域的重要課題之一[Gene H，Haertling K.Ferroelectric ceramicsHistory and Technology[J].J Am CeramSoc，1999，82(4)797~818.]。目前BaTiO3基PTC陶瓷材料的室溫電阻率較高，這嚴(yán)重限制了PTC陶瓷材料及器件在低電壓條件下自控溫加熱和過電流保護(hù)方面的推廣和應(yīng)用[I-NanLin；Horng-Yi Chan；Kuo-Shung Liu.Microwave sintering of PTCR ceramics and theirelectrical properties[J].Ferroelectrics Proceedings of the Tenth IEEE InternationalSymposium on Applications of Ferroelectrics.18-21 Aug 1996.Page(s)987～990 vol2.；S.Urek，M.Drofenik.PTC behavior of highly donor doped BaTiO3[J].Journal ofthe European Ceramic Society.1999，19913~916]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻及制備方法，該P(yáng)TC熱敏電阻不但具有較好升阻比性能，還具有低的室溫電阻率性能，其制備方法簡(jiǎn)單。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種具有優(yōu)良的升阻比和常溫下低電阻率性能的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻，其特征在于，它的材料成分及摩爾百分含量為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC陶瓷粉(62.0～98.9)％，其中x＝0.00～0.35，y＝0.00～0.56；金屬Ni粉(0.01～22)％；石墨粉(0～16)％；
該Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻材料的室溫電阻率為4.37～8.28Ω·cm，升阻比為5.86×102～1.23×103。
上述的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC熱敏電阻陶瓷粉的組分及質(zhì)量百分含量為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O5(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％；上述的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻的制備方法，其特征在于包括以下過程1、以下述組分及質(zhì)量百分含量配制成(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷粉料，(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O5(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0.0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％；2、將步驟1制備的80～100目數(shù)的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷粉，按摩爾百分含量(62.0～98.9)％、金屬Ni粉按摩爾百分含量(0.01～22)％和石墨粉摩爾百分含量(0～16)％的配料，經(jīng)干法球磨混合4～24h，然后加入質(zhì)量含量5％的PVA溶液造粒，以200～300MPa成型制成生坯。
3、生坯經(jīng)排膠或不經(jīng)排膠，在Al2O3坩堝中扣燒，由Al2O3坩堝中放置的石墨造成的局部還原氣氛，于1200～1280℃下保溫10～40min燒成陶瓷試樣。試樣經(jīng)上下表面燒滲歐姆接觸銀電極或鋁電極制成Ni/石墨/BaTiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)制備過程簡(jiǎn)單，所制備的復(fù)合材料室溫電阻率為4.37～8.28Ω·cm，升阻比為5.86×102～1.23×103，而未加入金屬Ni粉和石墨粉的原(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷材料的室溫電阻率為331.1Ω·cm，升阻比為3.82×103。本發(fā)明的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例按配方為(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3+0.0641Sb2O3+0.1062Nb2O5和其它少量加入物0.1270MnO2、0.0341Al2O3、0.0462SiO2和0.0208TiO2進(jìn)行稱量配料，經(jīng)球磨6h烘干后與5％(質(zhì)量百分比)的PVA溶液進(jìn)行混合和造粒，然后壓制成φ12mm×3mm的圓片，成型壓強(qiáng)為300MPa。生坯經(jīng)排膠，然后在1250℃下保溫20min燒成，制成本發(fā)明(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷燒成料；或?qū)⑸鲜銮蚰チ虾娓闪现糜谘趸X坩堝中在1250℃下保溫20min燒成，制成(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷燒成料。然后將該(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷燒成料進(jìn)行機(jī)械粉碎后過80目篩，再球磨30min后取出烘干待用。在烘干料中加入0.10％金屬鎳粉和0.005％石墨粉，再經(jīng)干法球磨24h混合均勻，然后加入5wt％的PVA溶液造粒，成型為φ10mm×2mm的圓片，成型壓強(qiáng)為250MPa。生坯不經(jīng)排膠，在Al2O3坩堝中扣燒，由Al2O3坩堝中放置的石墨造成的局部還原氣氛，于1260℃下保溫20min燒成陶瓷試樣。試樣經(jīng)的上下表面燒滲歐姆接觸銀電極。該復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷材料的室溫電阻率為8.28Ω·cm，升阻比為1.23×103。
權(quán)利要求
1.一種Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻，其特征在于，它的材料成分及摩爾百分含量為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC陶瓷粉(62.0～98.9)％，其中x＝0.00～0.35，y＝0.00～0.56；金屬Ni粉(0.01～22)％；石墨粉(0～16)％；該Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻材料的室溫電阻率為4.37～8.28Ω·cm，升阻比為5.86×102～1.23×103。
2.按權(quán)利要求1所述的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻，其特征在于(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC熱敏電阻陶瓷粉的組分及質(zhì)量百分含量為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O5(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％。
3.一種制備權(quán)利要求1所述的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻的方法，其特征在于包括以下過程1)以下述組分及質(zhì)量百分含量配制成(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷粉料，(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O6(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0.0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％；2)將步驟1)制備的80～100目數(shù)的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷粉，按摩爾百分含量(62.0～98.9)％、金屬Ni粉按摩爾百分含量(0.01～22)％和石墨粉按摩爾百分含量(0～16)％的配料，經(jīng)干法球磨混合4～24h，然后加入質(zhì)量含量5％的PVA溶液造粒，以200～300MPa成型制成生坯；3)生坯經(jīng)排膠或不經(jīng)排膠，在Al2O3坩堝中扣燒，由Al2O3坩堝中放置的石墨造成的局部還原氣氛，于1200～1280℃下保溫10～40min燒成陶瓷試樣，試樣經(jīng)上下表面燒滲歐姆接觸銀電極或鋁電極制成Ni/石墨/BaTiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Ni/石墨/(Ba
文檔編號(hào)H01C7/02GK1632886SQ20041009402
公開日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月27日
發(fā)明者曲遠(yuǎn)方, 杜娟, 方春行, 馬衛(wèi)兵 申請(qǐng)人:天津大學(xué)