本發(fā)明屬于石墨坩堝制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用再生石墨一次性成型的石墨坩堝制造方法。
背景技術(shù)：
由于石墨具有耐高溫、抗氧化、化學(xué)性能穩(wěn)定等特性，用石墨做成的坩堝容器，廣泛應(yīng)用于鋰電池負(fù)極粉料的提純、稀土熔煉、貴重金屬熔煉等需要高溫?zé)崽幚淼男袠I(yè)。
目前，制造石墨坩堝的方式通常是用優(yōu)質(zhì)的石墨電極坯料經(jīng)機(jī)械加工而成。石墨電極加工生產(chǎn)坩堝方法存在如下問題：
1、用人造石墨電極加工的坩堝需要將電極的芯部都切削掉，收率只有20-30％，材料浪費(fèi)很大，生產(chǎn)成本高，不利于坩堝下游企業(yè)大量使用。
2、受電極成型方式及配方的限制，用人造石墨電極加工的坩堝，其產(chǎn)品結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)各向異性，物理指標(biāo)存在缺陷，質(zhì)量不穩(wěn)定。特別是用于貴重金屬冶煉時，坩堝滲漏嚴(yán)重，往往無法滿足使用要求。
3、生產(chǎn)石墨電極需要煤系或石油系的煅后焦，而這些焦的制造過程既污染環(huán)境同時又有較高的成本，石墨化過程每噸消耗能約6000kw.h左右電量，資源、能源浪費(fèi)嚴(yán)重。
4、石墨電極生產(chǎn)方法的制造周期長，生產(chǎn)效率低，無法滿足用戶的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種一次性成型石墨坩堝的制造方法，利用電極生產(chǎn)下來的廢料，采用一次性成型方法生產(chǎn)一種具有良好的抗熱震性能、燒蝕性能、防漏性能及機(jī)械強(qiáng)度的優(yōu)質(zhì)石墨坩堝，以滿足鋰電池負(fù)極粉料的提純及冶煉行業(yè)的要求。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種一次性成型石墨坩堝的制造方法，其特征在于包括下列步驟：
1、配料：石墨碎磨成的石墨粉質(zhì)量百分比為70％-90％，中溫煤瀝青質(zhì)量百分比為10％-30％；
2、混捏；
3、壓型；
4、焙燒；
5、加工。
所述的石墨碎真密度為2.13g/cm3，灰分為0.03％，揮發(fā)分為0.22％，水分為0.09％；中溫煤瀝青灰分為0.20％，揮發(fā)分為64.2％，水分為0.06％。
所述的石墨粉純度用200目國際標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分的通過率為80±5％。
所述的石墨粉粒度質(zhì)量百分比組成如下：
1mm粒度的石墨粉2％-4％；
0.5—0.15粒度的石墨粉37％-43％；
－0.075粒度的石墨粉37％-43％；
其它粒度的石墨粉17％-23％。
所述的步驟3混捏是將配料倒入混捏鍋中進(jìn)行攪拌，混捏鍋?zhàn)陨碛蓪?dǎo)熱油進(jìn)行外部加熱，內(nèi)部有鉸刀進(jìn)行物料攪拌，混捏鍋導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度：230-233℃，下到混捏鍋內(nèi)瀝青溫度162-165℃，混捏的干混時間：40分鐘，溫度118-126℃；混捏的濕混時間：45分鐘，溫度162-168℃。
所述的步驟4壓型是將混捏后的糊料倒入成型容器中，通過壓力機(jī)將糊料在成型容器中一次性壓制成坩堝，壓型的搗固壓力為20mpa，成型壓力20mpa，壓制時間為4分鐘。
所述的步驟5焙燒是將壓型生坯裝入工業(yè)環(huán)式焙燒爐中，在還原氣氛的情況下，按升溫曲線逐步加熱，150-350℃、溫升速度4.4℃/h、持續(xù)時間45h；350-400℃、溫升速度1.7℃/h、持續(xù)時間30h，400-500℃、溫升速度1.25℃/h、持續(xù)時間80h，500-600℃、溫升速度1.8℃/h、持續(xù)時間57h，600-700℃、溫升速度3.8℃/h、持續(xù)時間27h，700-800℃、溫升速度5.0℃/h、持續(xù)時間20h，800-1000℃、溫升速度8.0℃/h、持續(xù)時間25h，1000-1200℃、溫升速度8.3℃/h、持續(xù)時間20h，1200℃保持時間20h。
本發(fā)明有益效果：
1、本發(fā)明采用的最主要的原料為石墨碎，屬于電極生產(chǎn)下來的廢料，屬于對廢物的再利用，平均每個同規(guī)格的產(chǎn)品成本低800-1000元，既節(jié)省了能源又保護(hù)了環(huán)境，同時降低了石墨坩堝制造成本。
2、本發(fā)明和傳統(tǒng)石墨電極生產(chǎn)的坩堝相比，減少了浸漬、石墨化兩道污染環(huán)境及極為消耗能源的工序，和石墨電極坩堝相比生產(chǎn)周期平均縮短30-40天，對節(jié)能減排的同時極大的提高了生產(chǎn)效率。
3、本發(fā)明技術(shù)方案生產(chǎn)的石墨坩堝，在壓制過程中避免了骨料顆粒的縱向排布，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)各向同性，起到了防滲漏的作用，很好的滿足了貴重金屬冶煉使用要求。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本發(fā)明一次性成型石墨坩堝的制造方法，包括下列步驟：
a、原料準(zhǔn)備：石墨碎，真密度2.13g/cm3，灰分0.03％，揮發(fā)分0.22％，水分0.09％；中溫煤瀝青，灰分0.20％，揮發(fā)分64.2％，水分0.06％；
b、配料：利用球磨機(jī)將石墨碎磨成石墨粉，質(zhì)量百分比為80％，純度用200目國際標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分的通過率為80％；
中溫煤瀝青質(zhì)量百分比為20％；
石墨粉粒度質(zhì)量百分比組成如下：
1mm粒度的石墨粉3％；
0.5—0.15粒度的石墨粉39％；
－0.075粒度的石墨粉40％；
其它粒度的石墨粉18％。
c、混捏：將分級的配料倒入混捏鍋中進(jìn)行攪拌，混捏鍋?zhàn)陨碛蓪?dǎo)熱油進(jìn)行外部加熱，內(nèi)部有鉸刀進(jìn)行物料攪拌，混捏鍋導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度：233℃，下到混捏鍋內(nèi)瀝青溫度165℃，混捏的干混時間：40分鐘，溫度126℃；混捏的濕混時間：45分鐘，溫度168℃；
d、壓型：混捏后的糊料倒入成型容器中，通過壓力機(jī)將糊料在成型容器中一次性壓制成坩堝，壓型的搗固壓力為20mpa，成型壓力20mpa，壓制時間為4分鐘；
e、焙燒：將壓型生坯裝入工業(yè)環(huán)式焙燒爐中，在還原氣氛的情況下，按升溫曲線逐步加熱，150-350℃、溫升速度4.4℃/h、持續(xù)時間45h；350-400℃、溫升速度1.7℃/h、持續(xù)時間30h，400-500℃、溫升速度1.25℃/h、持續(xù)時間80h，500-600℃、溫升速度1.8℃/h、持續(xù)時間57h，600-700℃、溫升速度3.8℃/h、持續(xù)時間27h，700-800℃、溫升速度5.0℃/h、持續(xù)時間20h，800-1000℃、溫升速度8.0℃/h、持續(xù)時間25h，1000-1200℃、溫升速度8.3℃/h、持續(xù)時間20h，1200℃保持時間20h；
f、加工：產(chǎn)品冷卻到室溫后，清理表面填充料，并根據(jù)客戶提供的加工圖紙，加工成相應(yīng)的尺寸。
實(shí)施例2
本發(fā)明一次性成型石墨坩堝的制造方法，包括下列步驟：
a、原料準(zhǔn)備：石墨碎，真密度:2.14g/cm3，灰分:0.03％，揮發(fā)分:0.21％，水分:0.07％；中溫煤瀝青，灰分:0.19％，揮發(fā)分:63.2％，水分:0.05％；
b、配料：利用球磨機(jī)將石墨碎磨成石墨粉，質(zhì)量百分比為90％，石墨粉純度用200目國際標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分的通過率為85％；
中溫煤瀝青質(zhì)量百分比為10％；
所述的石墨粉粒度質(zhì)量百分比組成如下：
1mm粒度的石墨粉2％；
0.5—0.15粒度的石墨粉37％；
－0.075粒度的石墨粉38％；
其它粒度的石墨粉23％；
c、混捏：將分級的配料倒入混捏鍋中進(jìn)行攪拌，混捏鍋?zhàn)陨碛蓪?dǎo)熱油進(jìn)行外部加熱，內(nèi)部有鉸刀進(jìn)行物料攪拌，混捏鍋導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度：230℃，下到混捏鍋內(nèi)瀝青溫度162℃，混捏的干混時間：40分鐘，溫度118℃；混捏的濕混時間：45分鐘，溫度162℃；
d、壓型：混捏后的糊料倒入成型容器中，通過壓力機(jī)將糊料在成型容器中一次性壓制成坩堝，壓型的搗固壓力為20mpa，成型壓力20mpa，壓制時間為4分鐘；
e、焙燒：將壓型生坯裝入工業(yè)環(huán)式焙燒爐中，在還原氣氛的情況下，按升溫曲線逐步加熱，150-350℃、溫升速度4.4℃/h、持續(xù)時間45h；350-400℃、溫升速度1.7℃/h、持續(xù)時間30h，400-500℃、溫升速度1.25℃/h、持續(xù)時間80h，500-600℃、溫升速度1.8℃/h、持續(xù)時間57h，600-700℃、溫升速度3.8℃/h、持續(xù)時間27h，700-800℃、溫升速度5.0℃/h、持續(xù)時間20h，800-1000℃、溫升速度8.0℃/h、持續(xù)時間25h，1000-1200℃、溫升速度8.3℃/h、持續(xù)時間20h，1200℃保持時間20h；
f、加工：產(chǎn)品冷卻到室溫后，清理表面填充料，并根據(jù)客戶提供的加工圖紙，加工成相應(yīng)的尺寸。
實(shí)施例3
本發(fā)明一次性成型石墨坩堝的制造方法，包括下列步驟：
a、原料準(zhǔn)備：石墨碎，密度:2.14g/cm3，灰分:0.03％，揮發(fā)分:0.20％，水分:0.07％；中溫煤瀝青，灰分:0.19％，揮發(fā)分:63.5％，水分:0.04％；
b、配料：利用球磨機(jī)將石墨碎磨成石墨粉，質(zhì)量百分比為70％，石墨粉純度用200目國際標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分的通過率為75％；
中溫煤瀝青質(zhì)量百分比為30％；
所述的石墨粉粒度質(zhì)量百分比組成如下：
1mm粒度的石墨粉4％；
0.5—0.15粒度的石墨粉42％；
－0.075粒度的石墨粉37％；
其它粒度的石墨粉17％；
c、混捏：將分級的配料倒入混捏鍋中進(jìn)行攪拌，混捏鍋?zhàn)陨碛蓪?dǎo)熱油進(jìn)行外部加熱，內(nèi)部有鉸刀進(jìn)行物料攪拌，混捏鍋導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度：230℃，下到混捏鍋內(nèi)瀝青溫度163℃，混捏的干混時間：40分鐘，溫度124℃；混捏的濕混時間：45分鐘，溫度165℃；
d、壓型：混捏后的糊料倒入成型容器中，通過壓力機(jī)將糊料在成型容器中一次性壓制成坩堝，壓型的搗固壓力為20mpa，成型壓力20mpa，壓制時間為4分鐘；
e、焙燒：將壓型生坯裝入工業(yè)環(huán)式焙燒爐中，在還原氣氛的情況下，按升溫曲線逐步加熱，150-350℃、溫升速度4.4℃/h、持續(xù)時間45h；350-400℃、溫升速度1.7℃/h、持續(xù)時間30h，400-500℃、溫升速度1.25℃/h、持續(xù)時間80h，500-600℃、溫升速度1.8℃/h、持續(xù)時間57h，600-700℃、溫升速度3.8℃/h、持續(xù)時間27h，700-800℃、溫升速度5.0℃/h、持續(xù)時間20h，800-1000℃、溫升速度8.0℃/h、持續(xù)時間25h，1000-1200℃、溫升速度8.3℃/h、持續(xù)時間20h，1200℃保持時間20h；
f、加工：產(chǎn)品冷卻到室溫后，清理表面填充料，并根據(jù)客戶提供的加工圖紙，加工成相應(yīng)的尺寸。