出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操 作，經(jīng)5分鐘時，取溶液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置 于10mlEP管中，加入硝酸溶液（1 - 2)36μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（〇.〇5mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0. 05ml/L)相當(dāng)于10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積，計算每粒的溶出度。
[0026] 結(jié)果：6粒膠體果膠鉍膠囊的溶出度分別為85. 2%、87. 9%、88. 3%、86. 6%、85. 6%、 89. 0%，平均值 87. 1%。
[0027] 實施例6膠體果膠鉍顆粒（規(guī)格：150mg，以鉍計）溶出度測定 取膠體果膠鉍顆粒6袋，照"中國藥典2010年版二部附錄XC溶出度測定法第三法 (小杯法）"測定，以PH4. 0醋酸鹽緩沖液200ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操 作，經(jīng)60分鐘時，取溶液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置 于10mlEP管中，加入硝酸溶液（1 - 2) 240μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（〇.〇5mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0. 05ml/L)相當(dāng)于10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積，計算每袋的溶出度。
[0028] 結(jié)果：6袋膠體果膠鉍顆粒的溶出度分別為88. 2%、90. 3%、88. 9%、89. 6%、87. 8%、 90. 2%，平均值 89. 2%。
[0029] 實施例7膠體果膠鉍干混懸劑（規(guī)格：150mg，以鉍計）溶出度測定 取膠體果膠鉍干混懸劑6袋，照"中國藥典2010年版二部附錄XC溶出度測定法第三 法（小杯法）"測定，以0.lmol/L鹽酸溶液200ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法 操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml， 置于10mlEP管中，加入硝酸溶液（1 - 2) 240μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴 加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0. 05ml/L)相當(dāng)于10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積，計算每袋的溶出度。
[0030] 結(jié)果：6袋膠體果膠鉍干混懸劑的溶出度分別為93. 2%、94. 3%、92. 9%、93. 6%、 94. 0%、92. 8%，平均值 93. 5%。
[0031] 實施例8膠體果膠鉍散（規(guī)格：150mg，以鉍計）溶出度測定 取膠體果膠鉍散6袋，照"中國藥典2010年版二部附錄XC溶出度測定法第二法（漿 法）"測定，以〇·lmol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)120 分鐘時，取溶液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置于10ml EP管中，加入硝酸溶液（1 - 2)96μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加乙二胺四 醋酸二鈉滴定液（〇. 〇5mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0. 05ml/L) 相當(dāng)于10. 45mg的秘（Bi)。按滴定液體積，計算每袋的溶出度。
[0032] 結(jié)果：6袋膠體果膠鉍散的溶出度分別為86. 2%、87. 3%、87. 9%、90. 6%、86. 8%、 89. 1%，平均值 88. 0%。
[0033] 實施例9膠體果膠鉍片（規(guī)格：100mg，以鉍計）溶出度測定 取膠體果膠鉍片6片，照"中國藥典2010年版二部附錄XC溶出度測定法第三法（小 杯法）"測定，以水200ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)40分鐘時，取溶 液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置于10mlEP管中，加 入硝酸溶液（1 - 2) 160μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加乙二胺四醋酸二鈉 滴定液（〇.〇5mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05ml/L)相當(dāng)于 10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積，計算每片的溶出度。
[0034] 結(jié)果：6片膠體果膠鉍片的溶出度分別為87. 1%、86. 5%、85. 9%、88. 4%、89. 2%、 86. 6%，平均值 87. 3%。
[0035] 實施例10復(fù)方膠體果膠鉍膠囊（由膠體果膠鉍、甲硝唑、鹽酸四環(huán)素組成，其中 每粒膠囊含膠體果膠鉍以鉍計35mg)溶出度測定 取復(fù)方膠體果膠鉍膠囊6粒，照"中國藥典2010年版二部附錄XC溶出度測定法第三 法（小杯法）"測定，以水150ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)40分鐘時， 取溶液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置于10mlEP管中， 加入硝酸溶液（1 - 2) 75μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加乙二胺四醋酸二鈉 滴定液（〇.〇5mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05ml/L)相當(dāng)于 10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積，計算每粒的溶出度。
[0036] 結(jié)果：6粒復(fù)方膠體果膠鉍膠囊的溶出度分別為88. 2%、90. 3%、89. 9%、90. 6%、 88. 8%、89· 5%，平均值 89. 6%。
[0037] 實施例11方法的回收率 取已知含量的膠體果膠鉍0. 16g(含鉍15. 2%)，精密稱定，置10ml容量瓶中，加入膠體 果膠鉍膠囊相應(yīng)量的輔料，加水至刻度，搖勻，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器過濾，取 續(xù)濾液，精密量取lml，置10mlEP管中，加水4ml，加入硝酸溶液（1 - 2) 160μ1，再加新配 制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（〇. 〇5mol/L)至溶液顯黃色。每 lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0. 05ml/L)相當(dāng)于10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積計算 含量。測定6次，結(jié)果見下表。
[0038] 結(jié)果表明，本發(fā)明方法回收率良好。
[0039] 實施例12方法的重復(fù)性 取膠體果膠鉍分散片(規(guī)格，以鉍計，50mg)，照"中國藥典2010年版二部附錄XC溶出 度測定法第三法（小杯法）"測定，以水l〇〇ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操 作，經(jīng)20分鐘時，取溶液，用以快速濾紙為濾膜的針式過濾器濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置 于10mlEP管中，加入硝酸溶液（1 - 2) 160μ1，再加新配制的二甲酚橙指示液10μ1，滴加 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（〇.〇5mol/L)至溶液顯黃色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0. 05ml/L)相當(dāng)于10. 45mg的鉍（Bi)。按滴定液體積計算每片的溶出度。重復(fù)測定6次。
[0040] 結(jié)果表明，本發(fā)明方法重復(fù)性良好。
【主權(quán)項】
1. 一種含膠體果膠鉍制劑的溶出度測定方法，是照"中國藥典2010年版二部附錄 貧C"溶出度測定法，取含膠體果膠鉍的制劑于溶出介質(zhì)中，以每分鐘30~150轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速溶 解3~120分鐘，取溶液，以快速濾紙濾過，參照"中國藥典2010年版二部"膠體果膠鉍含 量測定方法，采用移液槍進行加樣，測定鉍含量，計算制劑的溶出度；其中，所述的溶出介質(zhì) 為水、pHl. 0~7. 4的緩沖溶液或0. 05~0. 5mol/L鹽酸溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含膠體果膠鉍制劑的溶出度測定方法，其特征是所述含膠體 果膠鉍的制劑包括含有膠體果膠鉍的膠囊、顆粒劑、干混懸劑、散劑、片劑或分散片。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含膠體果膠鉍制劑的溶出度測定方法，其特征是所述溶出度 測定法為中國藥典2010年版二部附錄]C C中的漿法或小杯法。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含膠體果膠鉍制劑的溶出度測定方法，其特征是所述以快速 濾紙濾過是采用裝有快速濾紙為濾膜的針式過濾器進行濾過。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含膠體果膠鉍制劑的溶出度測定方法，是照中國藥典2010年版二部附錄C溶出度測定法，取含膠體果膠鉍的制劑于溶出介質(zhì)中，以每分鐘30～150轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速溶解3～120分鐘，取溶液以快速濾紙濾過，測定鉍含量，計算制劑溶出度。其中，所述的溶出介質(zhì)為水、pH1.0～7.4的緩沖溶液或0.05～0.5mol/L鹽酸溶液。本發(fā)明的膠體果膠鉍制劑溶出度測定方法回收率、重復(fù)性良好，可以較好地控制膠體果膠鉍制劑的溶出效果。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN105334206
【申請?zhí)枴緾N201410402728
【發(fā)明人】李安平, 沈琦, 朱平, 秦正國, 吳月俠, 李靜
【申請人】山西振東安特生物制藥有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月17日