一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到一種測定單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 草酸為合成單草酸硼酸鋰的原料之一，單草酸硼酸鋰中草酸含量的高低，將會直 接影響單草酸硼酸鋰品質(zhì)，從而影響含單草酸硼酸鋰電解液產(chǎn)品質(zhì)量，草酸為評價單草酸 硼酸鋰質(zhì)量的一個重要指標。
[0003] 單草酸硼酸鋰化學(xué)性質(zhì)很活潑，極易和水及低級醇反應(yīng)生成草酸，在常規(guī)室外條 件下，選用普通的酸堿指示劑與普通溶劑進行酸堿滴定，由于指示劑變色不明顯且很快褪 色，無法精確找到滴定終點，不能直接用于單草酸硼酸鋰中草酸含量的測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對上述問題，提供一種測定單草酸硼酸鋰中游離草酸含 量的方法，本發(fā)明通過使用中性紅與亞甲基藍的混合溶液做指示劑以及二乙胺溶液作滴定 劑，并通過嚴格控制指示劑與滴定劑中各個組分的比例和水份，使得滴定過程中顏色變化 明顯，可以精確的找到滴定終點，方便計算游離草酸的量。
[0005] -種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：在手套箱中用乙腈作溶 劑溶解單草酸硼酸鋰，用中性紅與亞甲基藍的混合溶液做指示劑，滴至呈紫紅色，攪拌均 勻，用二乙胺溶液作滴定劑進行容量滴定，滴定至綠色后記下消耗滴定劑的量。
[0006] 上述手套箱內(nèi)的水份含量彡30mg/kg。
[0007] 上述乙腈中水份含量< 20mg/kg。
[0008] 上述中性紅與亞甲基藍的質(zhì)量比為2. 5 :1。
[0009] 上述指示劑的溶劑為1，4- 丁內(nèi)酯，所述指示劑濃度為0. 1-0. 5%。
[0010] 上述二乙胺溶液的溶劑為碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯，所述碳酸丙烯酯和碳酸乙烯 酯的質(zhì)量比為2:1，所述溶劑中水份含量<20mg/kg。
[0011] 上述二乙胺溶液的濃度為0.lmg/kg。
[0012] 上述二乙胺溶液的水份小于600mg/kg。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過使用中性紅與亞甲基藍的混合溶液做指示劑以 及二乙胺溶液作滴定劑，并通過嚴格控制指示劑與滴定劑中各個組分的比例和水份，使得 滴定過程中顏色變化明顯，可以精確的找到滴定終點，方便計算游離草酸的量。
【附圖說明】
[0014] 圖1為單草酸硼酸鋰草酸含量Y與加入草酸質(zhì)量X的曲線圖。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，以便本領(lǐng)域技術(shù)人員可以更好 的了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0016] 一、所用儀器及試劑： 1、 磁力攪拌 2、 二乙胺(分析純）（水份小于600mg/kg) 3、 乙腈（純度彡99%，水份彡20mg/kg) 4、 固體草酸(分析純，110°C干燥4小時） 二、實驗步驟： 1、配制草酸標準溶液：準確稱取〇. 1克草酸，加入150克乙腈，得草酸含量0. 067%。
[0017] 2、滴定劑溶液 配制：稱取10毫二乙胺，加入(碳酸丙烯酯：碳酸乙烯酯=2:1質(zhì)量比）溶液到1. 0kg。
[0018] 標定：稱取20克標準溶液1，加入4-5滴混合指示劑，呈紫紅色，放在磁力攪拌器 上，攪拌均勻，用二乙胺溶液滴定至綠色，記下消耗的二乙胺溶液的質(zhì)量。這樣可以求出二 乙胺溶液的A【即1克二乙胺溶液相當于A微克草酸】。
[0019] 3、樣品配制：在手套箱內(nèi)稱2克單草酸硼酸鋰樣品，用150克乙腈溶解在250毫升 聚四氟瓶中，充分搖晃，使其溶解。
[0020] 4、樣品測定：稱取一定量樣品3,加入4-5滴混合指示劑，呈紫紅色，放在磁力攪拌 器上，攪拌均勻，用二乙胺溶液滴定至綠色，記下消耗的二乙胺溶液的質(zhì)量M，根據(jù)以下公 式就可計算得到待測樣品中的游離草酸含量X。
【主權(quán)項】
1. 一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：在手套箱中用乙腈作溶劑 溶解單草酸硼酸鋰，用中性紅與亞甲基藍的混合溶液做指示劑，滴至呈紫紅色，攪拌均勻， 用二乙胺溶液作滴定劑進行容量滴定，滴定至綠色后記下消耗滴定劑的量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：所 述手套箱內(nèi)的水份含量< 30mg/kg。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：所 述乙腈中水份含量< 20mg/kg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：所 述中性紅與亞甲基藍的質(zhì)量比為2. 5 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：所 述指示劑的溶劑為1，4- 丁內(nèi)酯，所述指示劑濃度為0. 1-0. 5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：所 述二乙胺溶液的溶劑為碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯，所述碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的質(zhì)量比 為2 :1，所述溶劑中水份含量< 20mg/kg。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其特征在于：所 述二乙胺溶液的濃度為0.lmg/kg。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定方法，其特征在于：二乙胺溶液的水份小于600mg/kg。
【專利摘要】本發(fā)明涉及到一種測定單草酸硼酸鋰中游離草酸的測定方法，其在手套箱中用乙腈作溶劑溶解單草酸硼酸鋰，用中性紅與亞甲基藍的混合溶液做指示劑，滴至呈紫紅色，攪拌均勻，用二乙胺溶液作滴定劑進行容量滴定，滴定至綠色后記下消耗滴定劑的量，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過使用中性紅與亞甲基藍的混合溶液做指示劑以及二乙胺溶液作滴定劑，并通過嚴格控制指示劑與滴定劑中各個組分的比例和水份，使得滴定過程中顏色變化明顯，可以精確的找到滴定終點，方便計算游離草酸的量。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104713876
【申請?zhí)枴緾N201510138938
【發(fā)明人】趙志華, 任海, 王吉峰, 李立飛, 劉永, 宋朋斌
【申請人】山東海容電源材料有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月27日