本發(fā)明涉及一種醫(yī)學(xué)類分析測(cè)定裝置,具體的說(shuō)是一種與微透析裝置聯(lián)用的微量流通池。
背景技術(shù):
微透析技術(shù)(microdialysis,md)是一種活體細(xì)胞外液生化物質(zhì)采樣分析技術(shù)。因其獨(dú)有的微創(chuàng)性和取樣的連續(xù)性,現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于腦組織,血液等各種病理生理現(xiàn)象的探索性試驗(yàn)、神經(jīng)生物化學(xué)的監(jiān)測(cè)和藥物代謝研究。微透析裝置主要包括微透析針(探頭),微量貫流泵、樣品收集器和定量分析儀等。采樣時(shí),細(xì)胞外液的待測(cè)物質(zhì)會(huì)順濃度梯度通過(guò)半透膜進(jìn)入灌流液中。由于微透析取樣時(shí)流速很慢,約為1~10微升/分鐘,故檢測(cè)樣品量非常少。而現(xiàn)如今電化學(xué)檢測(cè)器所用的常規(guī)流通池容量大約在10~20ml,容量較大,若與微透析裝置聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè),則需要采樣17小時(shí)~7天,如此長(zhǎng)的采樣時(shí)間會(huì)造成很多弊端:一方面,常規(guī)流通池為非密封裝置,采樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成溶液揮發(fā),影響目標(biāo)物濃度檢測(cè)的準(zhǔn)確度;另一方面,周圍大氣中含有的酸性、氧化性以及還原性物質(zhì)有可能會(huì)引起目標(biāo)物降解、變質(zhì)或干擾其測(cè)定。此外,利用常規(guī)流通池進(jìn)行的常規(guī)檢測(cè)大多在常溫下進(jìn)行,采樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),目標(biāo)物自身也有可能發(fā)生變質(zhì)而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
目前,也有密封性能較好的流通池,常用的密封性較好的流通池為薄層流通池與多功能流通池。薄層流通池由底座、流通池模塊、參比電極、進(jìn)樣管和出樣管組成。流通池模塊包括2塊,其中一塊上嵌有工作電極(玻碳電極),電極電信號(hào)由模塊上導(dǎo)線引出。兩模塊中間夾有一層帶孔的薄膜,孔大小即為流通池體積。另一塊模塊上連有參比電極(白色)。兩模塊由金屬框架固定。工作時(shí),流通池進(jìn)樣口與色譜柱出樣口相連,液體經(jīng)過(guò)模塊上的微孔進(jìn)入薄膜孔隙(即流通池),充滿后由上側(cè)出樣口流出,溶液由工作電極檢測(cè)。薄層流通池具有容量小和能夠進(jìn)行流動(dòng)液體檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),適于與液相色譜儀聯(lián)用,因?yàn)榍捌诜蛛x已由色譜完成,僅進(jìn)行檢測(cè)即可。
但該薄層流通池與微透析裝置聯(lián)用卻有幾個(gè)缺點(diǎn):
(1)電極面積過(guò)大、樣品量過(guò)小。循環(huán)伏安法、差分脈沖法是常用的電化學(xué)檢測(cè)方法,此類方法檢測(cè)時(shí)間一般大約在5~100s之間,對(duì)于薄層流通裝置中2個(gè)5mm直徑的電極來(lái)說(shuō),如此長(zhǎng)的時(shí)間大概需要100~700微升的樣品溶液,而薄層流通池的容量?jī)H為1微升左右,無(wú)法滿足檢測(cè)需求,結(jié)果會(huì)造成信號(hào)過(guò)低或檢測(cè)不到反應(yīng)信號(hào)的現(xiàn)象。
(2)電極拋光及修飾較為困難。首先,應(yīng)用電化學(xué)方法檢測(cè)目標(biāo)物的關(guān)鍵即是對(duì)電極的修飾。自電化學(xué)方法創(chuàng)立以來(lái),研究工作者一直致力于電極修飾方法的研究,以期望能夠獲得更高的靈敏度,現(xiàn)如今應(yīng)用電化學(xué)方法檢測(cè)目標(biāo)物的靈敏度甚至可達(dá)到10-20m,這是裸電極所無(wú)法企及的。其次,電極在修飾之前需要進(jìn)行一系列預(yù)處理操作,傳統(tǒng)電極的響應(yīng)區(qū)域直徑一般為2~5mm,周圍由聚四氟乙烯包裹,厚度約為2mm,故電極響應(yīng)區(qū)域占整個(gè)電極面積的25%,打磨處理方便。而薄層流通池模塊寬度約為2cm,中間電極直徑約為5mm,電極響應(yīng)區(qū)域僅占整個(gè)模塊面積的4%,拋光困難。
(3)體積固定不可調(diào)節(jié)。微透析取樣的回收率與樣品濃度呈正相關(guān),樣品濃度越大,回收率越高;與灌流速度呈負(fù)相關(guān),即灌流速度越快,回收率越低。因此,需根據(jù)待測(cè)樣品的大致濃度,調(diào)節(jié)灌流速度,在最短的時(shí)間內(nèi),達(dá)到合適的檢測(cè)體積。也就是說(shuō),最優(yōu)的檢測(cè)體積會(huì)隨著樣品濃度,灌流速度的不同而不同,而薄層流通池的體積即為兩模塊中間薄膜的孔隙,體積固定,無(wú)法滿足微透析取樣體積變化的要求。
多功能電解池由底部工作電極、樣品池和池蓋組成。該電解池的特點(diǎn)是將工作電極置于底部,電極可通過(guò)底部的螺絲調(diào)節(jié)電極高度,升降電極以調(diào)整電極與樣品池底部的貼合程度。參比電極與輔助電極位置與常規(guī)電解池相同,該電解池優(yōu)勢(shì)為對(duì)電極的拋光與修飾處理較為方便,適于作為電鏡表征樣品。但其存在一定的缺陷,如:樣品池過(guò)大,僅適合做常規(guī)分析;沒有流通管,不能流通液體,無(wú)法與微透析取樣裝置聯(lián)用,只能作為電解池使用;體積固定,不可調(diào)節(jié)。
綜上,常用的電解池均存在著容量固定的問題,無(wú)法滿足微透析取樣體積變化的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就是提供一種與微透析裝置聯(lián)用的微量流通池,以解決現(xiàn)有的電解池中存在的由于容量固定無(wú)法滿足微透析取樣體積變化的問題。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種與微透析裝置聯(lián)用的微量流通池,包括上殼體、下殼體、底座、參比電極和工作電極;所述上殼體與所述下殼體固定連接;
在所述下殼體的中心軸線處設(shè)置有上下貫通的流通池腔體,在所述流通池腔體的下部設(shè)置有內(nèi)螺紋,在所述下殼體上設(shè)置有進(jìn)液管,進(jìn)液管與所述流通池腔體連通;
在所述上殼體上部豎直設(shè)置有用于安裝參比電極的電極安裝孔,所述電極安裝孔的底部與所述流通池腔體相連通,在所述上殼體上設(shè)置有出液管,所述出液管與所述電極安裝孔相連通;
在所述底座上設(shè)置有用于安裝工作電極的電極座,在所述工作電極的上部設(shè)置有與流通池腔體內(nèi)螺紋相配合的外螺紋。
所述出液管為鉑金出液管。
在所述底座上標(biāo)有刻度盤,在所述電極座的外側(cè)面設(shè)置有刻度尺。
在所述工作電極的頂端的中心軸線處設(shè)置有電極片,在所述電極片的底端固定連接有金屬棒,在所述金屬棒的下部水平開有固定孔,所述固定孔為橫向通孔。
在所述電極座的中心軸線處豎直設(shè)置有上下貫通的用于容納所述工作電極插入的電極插孔,所述電極插孔的底端延伸至所述底座的上部,在所述底座的頂端上水平設(shè)置有穿接孔,所述穿接孔為橫向通孔,在所述穿接孔上插接有固定插棒。
所述電極安裝孔為螺紋孔,在所述參比電極的底端設(shè)置有與所述電極安裝孔相配合的外螺紋。
所述工作電極的所述金屬棒的水平截面為方形。
所述電極插孔為方孔。
在所述底座的下部水平設(shè)置有用于與工作電極連接的金屬導(dǎo)線,所述的一端伸至所述電極插孔的底端。
所述流通池腔體的最大容積為160μl。
本發(fā)明包括上殼體、下殼體、流通池腔體、參比電極和工作電極。在上殼體上部豎直設(shè)置有用于安裝參比電極的電極安裝孔,在上殼體上設(shè)置有出液管,上殼體的這種設(shè)置使其具有封閉流通池溶液、固定參比電極和引出廢溶液等作用。電極安裝孔的底部與流通池腔體相連通,出液管的進(jìn)口與電極安裝孔相連通,待測(cè)溶液必然先通過(guò)電極安裝孔與參比電極相連,再經(jīng)出液管排出,此設(shè)計(jì)具有以下優(yōu)勢(shì):可保證在測(cè)定過(guò)程中,參比電極始終與待測(cè)溶液相接觸,避免了由于封存空氣而導(dǎo)致參比電極與溶液分離的問題。在下殼體的中心軸線處設(shè)置有上下貫通的的流通池腔體,流通池腔體的下部設(shè)置有內(nèi)螺紋,在工作電極的上部設(shè)置有用于與流通池腔體內(nèi)螺紋配合的外螺紋,工作電極可通過(guò)旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)其在流通池內(nèi)上升的高度,從而根據(jù)實(shí)際需要調(diào)節(jié)流通池容量。
所述電極安裝孔為螺紋孔,在所述參比電極的底端設(shè)置有與所述電極安裝孔相配合的外螺紋,參比電極可通過(guò)旋轉(zhuǎn)固定于模塊上。所述出液管為鉑金出液管,出液管不易被氧化,本發(fā)明中的出液管由惰性金屬鉑金制成,其除了具有導(dǎo)出液體的作用,還能夠充當(dāng)輔助電極,因其材質(zhì)是惰性金屬,超電位高,在測(cè)定過(guò)程中不易發(fā)生氧化還原反應(yīng),避免了流通池材質(zhì)對(duì)測(cè)定過(guò)程的干擾。電極安裝孔為螺紋孔,在參比電極的底端設(shè)置有與電極安裝孔相配合的外螺紋,參比電極可旋入上殼體中。
本發(fā)明的流通池與微透析取樣裝置聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了樣品的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),且其容量可調(diào),縮短了樣品收集時(shí)間,大大提高了檢測(cè)效率。通過(guò)本發(fā)明能夠在盡可能短的時(shí)間內(nèi)完成目標(biāo)物的測(cè)定,減少因變質(zhì)而造成的目標(biāo)物損失,提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度,完全滿足了微透析取樣體積變化的要求。此外,本發(fā)明結(jié)構(gòu)中的電極拋光和修飾處理也較為方便。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是上殼體的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是下殼體的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是底座的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5是圖4所示底座的俯視圖。
圖6是參比電極的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖7是工作電極的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖8是固定插棒的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中:1、上殼體;1-1、螺栓孔;2、下殼體;2-1、螺紋連接孔;3、流通池腔體;4、參比電極;5、工作電極;6、進(jìn)液管;7、出液管;8、電極安裝孔;9、電極座;10、底座;11、穿接孔;12、固定插棒;12-1、卡接圓環(huán);13、電極片;14、刻度盤;15、金屬棒;16、固定孔;17、金屬導(dǎo)線;18、電極插孔。
具體實(shí)施方式
如圖1所示,本發(fā)明包括上殼體1、下殼體2、底座10、參比電極4和工作電極5。上殼體1設(shè)置在下殼體2的頂端,且上殼體1與下殼體2固定連接,上殼體1與下殼體2均為圓筒狀殼體,上殼體1的中心軸線與下殼體2的中心軸線相重合,且上殼體1的外徑與下殼體2的外徑相等。在上殼體1上均勻設(shè)置有4個(gè)豎直方向的螺栓孔1-1(圖2),螺栓孔1-1沿同一圓周排布,在下殼體2的上部設(shè)置有4個(gè)與螺栓孔1-1對(duì)應(yīng)的螺紋連接孔2-1(圖3),螺紋連接孔2-1為螺紋盲孔,在上殼體1的螺栓孔1-1和對(duì)應(yīng)的下殼體2的螺紋連接孔2-1擰入螺栓,以將上殼體1與下殼體2固定連接。
如圖3所示,在下殼體2的中心軸線處設(shè)置有上下貫通的流通池腔體3,流通池腔體3用于盛放待測(cè)溶液。流通池腔體3為圓柱形腔體,其內(nèi)徑為5mm,在流通池腔體3的下部設(shè)置有內(nèi)螺紋,用于旋接工作電極5,并調(diào)節(jié)工作電極5在流通池腔體3內(nèi)的設(shè)置高度,以根據(jù)需要調(diào)節(jié)流通池腔體3的容量,流通池腔體3的最大容積為160μl,可滿足微透析裝置取樣量的需要。圖3中,在下殼體2側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)液管6,進(jìn)液管6與流通池腔體3相連通,進(jìn)液管6與流通池腔體3的頂部相連通,進(jìn)液管6的出口端伸出下殼體2的側(cè)壁。
圖2中,在上殼體1的上部豎直設(shè)置有用于安裝參比電極4的電極安裝孔8,電極安裝孔8為螺紋孔,參比電極4的底端設(shè)置有與電極安裝孔8相配合的外螺紋。電極安裝孔8的底部與流通池腔體3相連通,在上殼體1上設(shè)置有出液管7,出液管7與電極安裝孔8相連通,出液管7為鉑金出液管,出液管7具有導(dǎo)出液體和充當(dāng)輔助電極的作用。出液管7與電極安裝孔8的底部相連通,出液管7的出口伸出于上殼體1的頂面,進(jìn)液管6與出液管7分布于流通池腔體3的中心軸線所在直線的兩側(cè)。
如圖4、圖5所示,在底座10上設(shè)置有用于安裝工作電極5的電極座9,電極座9與底座10為一體成型制作。在工作電極5的上部設(shè)置有用于與流通池腔體3內(nèi)螺紋相配合的外螺紋。底座10為扁平圓柱體,中心有凸臺(tái),底座10的直徑大于下殼體2的外徑,以保證在檢測(cè)過(guò)程中流通池腔體的平穩(wěn)。在底座10的頂面標(biāo)有刻度盤14,刻度盤14的量程為0~20μl。在下殼體2上設(shè)置有標(biāo)識(shí)刻度的標(biāo)尺線,在電極座9的外側(cè)面標(biāo)有刻度尺,刻度尺豎直設(shè)置,在刻度尺上設(shè)置有8個(gè)等分的大格和對(duì)應(yīng)的數(shù)字,每個(gè)大格的長(zhǎng)度與底座10旋轉(zhuǎn)一圈電極座9的推動(dòng)長(zhǎng)度相等。
如圖7所示,在工作電極5頂端的中心軸線處設(shè)置有電極片13,在電極片13的底端固定連接有金屬棒15,金屬棒15為四棱柱體,即金屬棒15的水平截面為方形。金屬棒15插接在底座10上的電極座9中(圖4)。在金屬棒15的下部開有水平的固定孔16,固定孔16為橫向通孔。圖4中,在電極座9的中心軸線處豎直設(shè)置有上下貫通的用于容納工作電極插入的電極插孔18,電極插孔18的底端延伸至底座10的上部,即電極插孔18貫穿于底座10的上部與整個(gè)電極座9。電極插孔18為方孔,電極插孔18的邊長(zhǎng)略大于金屬棒15的水平截面的邊長(zhǎng),這種方形設(shè)計(jì)可使工作電極5與電極插孔18高度貼合,避免了底座10在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中工作電極易產(chǎn)生晃動(dòng)的問題,使兩者連接更加牢固。在底座10的頂端上水平設(shè)置有穿接孔11,穿接孔11為橫向通孔,在穿接孔11上插接有固定插棒12,固定插棒12為圓柱形棒體,固定插棒12的結(jié)構(gòu)圖8所示。在固定插棒12的頭部設(shè)置有卡接圓環(huán)12-1,固定插棒12的尾端依次穿過(guò)底座10上的穿接孔11和金屬棒15的固定孔16,穿接孔11的孔徑與固定孔16的孔徑相等。在底座10的下部水平設(shè)置有用于與工作電極連接的金屬導(dǎo)線17。金屬導(dǎo)線17的一端伸至所述電極插孔的底端,用以與金屬棒15的底端連接。
在使用本發(fā)明時(shí),將修飾好的工作電極5由插入電極插孔18,將金屬導(dǎo)線17與工作電極5的金屬棒15相連,用以引出電極膜電位。將金屬棒15的固定孔16與底座10的穿接孔11對(duì)準(zhǔn),插入固定插棒12,以固定工作電極5。將底座10旋入下殼體2的流通池腔體3并調(diào)整至待測(cè)溶液所需體積,通過(guò)螺栓將上殼體1與下殼體2固定連接,將參比電極4旋入上殼體1的電極安裝孔8。采用三電極體系測(cè)定,三電極分別為:參比電極4、工作電極5以及作為輔助電極的出液管7。待測(cè)溶液由下殼體2的進(jìn)液管6進(jìn)入,當(dāng)待測(cè)溶液充滿流通池腔體3后,經(jīng)過(guò)參比電極4后由出液管7流出。該裝置可與微透析裝置相連以進(jìn)行微量溶液樣品的測(cè)定。