六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，其特征在于采用以下步驟：1)將設(shè)有進(jìn)口和出口的氣室放置在溫度可調(diào)的低溫冷阱中，進(jìn)口和出口均設(shè)有閥門；2)關(guān)閉出口閥門，向氣室內(nèi)充入待富集的樣氣，直至氣室內(nèi)與樣氣瓶中的氣壓平衡，然后關(guān)閉進(jìn)口閥門，將冷阱溫度降至略低于SF6的熔點溫度，此時大部分SF6凝結(jié)成固態(tài)；3)打開出口閥門，提取富集后的SF6分解產(chǎn)物。本發(fā)明利用低溫除去混合氣體中大部分的SF6，減小了分析時SF6對其他分解產(chǎn)物的干擾，同時將微量的SF6分解產(chǎn)物富集，提高分析樣品的濃度，以滿足分析檢測設(shè)備要求。工藝簡單，對分析檢測設(shè)備沒有過高的精度要求，分析檢測成本低，精度高。
【專利說明】六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明提供一種六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，屬于電力行業(yè)六氟化硫分解產(chǎn) 物測試領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前SF6開關(guān)和組合電器設(shè)備廣泛的應(yīng)用于整個電力行業(yè)中。電氣設(shè)備中的SF6 氣體在電弧和高溫的作用下會分解生成一些有害的低氟化物，這些物質(zhì)反應(yīng)能力極強。當(dāng) 遇到水分和氧時，這些產(chǎn)物又會與電極材料、水分等進(jìn)一步反應(yīng)，生成多種化合物（so 2f2、 S0F2、S02、H2S、HF等）。這些分解產(chǎn)物大多具有毒性或腐蝕性，極易危及設(shè)備的使用壽命和 工作人員的安全，但是常規(guī)的色譜方法難以對分解產(chǎn)物進(jìn)行分析檢測：一方面因為六氟 化硫分解產(chǎn)物的含量很低（零到幾十個ppm);另一方面有的分解產(chǎn)物（如S0 2F2)與5?6氣 體的性質(zhì)極為接近，在氣相色譜儀中保留時間相差不多，其色譜峰易被SF 6本底掩蓋。針對 上述問題，目前采取的方法多為提高分析檢測設(shè)備的精度，使之能夠?qū)F6*解產(chǎn)物進(jìn)行檢 測，這樣帶來的問題是：受各種因素或條件的影響，分析檢測設(shè)備的精度提高有限，且成本 大大增長。所以如何提高分析樣品的濃度、使現(xiàn)有分析檢測設(shè)備能夠進(jìn)行準(zhǔn)確分析檢測，就 成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種能解決上述難題、通過將SF6分解產(chǎn)物富集，提高分析樣 品濃度以滿足分析檢測設(shè)備要求的六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法。其技術(shù)方案為：一方 面將分解產(chǎn)物富集，提高分析樣品的濃度；另一方面除去混合氣體中大部分的SF 6，減小SF6 本底對其他分解產(chǎn)物的干擾。
[0004] 一種六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，其特征在于采用以下步驟：1)將設(shè)有進(jìn)口 和出口的氣室放置在溫度可調(diào)的低溫冷阱中，進(jìn)口和出口均設(shè)有閥門；2)關(guān)閉出口閥門， 向氣室內(nèi)充入待富集的樣氣，直至氣室內(nèi)與樣氣瓶中的氣壓平衡，然后關(guān)閉進(jìn)口閥門，將冷 阱溫度降至略低于SF 6的熔點溫度，此時大部分SF6變成固態(tài)；3)打開出口閥門，提取富集 后的SF6分解產(chǎn)物。
[0005] 所述的六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，當(dāng)六氟化硫分解產(chǎn)物濃度較低時，重復(fù) 步驟2)2?4次。
[0006] 所述的六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，步驟2)中氣室內(nèi)與樣氣瓶中的平衡氣 壓通常為0. 6MPa。
[0007] 其工作原理為：在密閉體系和一定溫度下，任何液體（或固體）都有一個特定的蒸 氣壓也稱為飽和蒸氣壓。在該蒸氣壓下，氣體冷凝成液體（或固體）的速度與蒸發(fā)為氣體 的速度相等即達(dá)到相平衡狀態(tài)。當(dāng)對該體系施加壓力或者降低溫度時，氣體便會凝聚并迅 速達(dá)到新的平衡。這樣就可以通過低溫冷凍方法將混合氣體中大部分SF 6氣體固化除去， 分解產(chǎn)物則在氣相中富集濃縮，以滿足分析檢測設(shè)備要求。
[0008] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點在于：
[0009] 1、將微量的SF6分解產(chǎn)物富集，提高分析樣品的濃度；
[0010] 2、利用低溫除去混合氣體中大部分的SF6，減小分析時SF6對其他分解產(chǎn)物的干 擾，定量分析精度高。
[0011] 3、工藝簡單，對分析檢測設(shè)備沒有過高的精度要求，分析檢測成本低。

【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：
[0013] 步驟1):將設(shè)有進(jìn)口和出口的氣室放置在溫度可調(diào)的低溫冷阱中，進(jìn)口和出口均 設(shè)有閥門；
[0014] 步驟2):關(guān)閉出口閥門，向氣室內(nèi)充入待富集的樣氣，直至氣室內(nèi)與樣氣瓶中的 氣壓平衡，為〇. 6MPa，然后關(guān)閉進(jìn)口閥門，將冷阱溫度降至-64°c，此時SF6凝結(jié)成固態(tài)，重 復(fù)步驟2) 2?4次；
[0015] 步驟3):打開出口閥門，提取富集后的SF6分解產(chǎn)物。
[0016] 經(jīng)檢測，富集后的六氟化硫分解產(chǎn)物中各濃度含量均增加數(shù)十倍，完全滿足分析 檢測設(shè)備的要求。
【權(quán)利要求】
1. 一種六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，其特征在于采用以下步驟：1)將設(shè)有進(jìn)口和 出口的氣室放置在溫度可調(diào)的低溫冷阱中，進(jìn)口和出口均設(shè)有閥門；2)關(guān)閉出口閥門，向 氣室內(nèi)充入待富集的樣氣，直至氣室內(nèi)與樣氣瓶中的氣壓平衡，然后關(guān)閉進(jìn)口閥門，將冷阱 溫度降至略低于SF 6的熔點溫度，此時5^凝結(jié)成固態(tài)；3)打開出口閥門，提取富集后的SF6 分解產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，其特征在于：當(dāng)六氟化硫 分解產(chǎn)物濃度較低時，重復(fù)步驟2) 2?4次。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟化硫分解產(chǎn)物低溫富集方法，其特征在于：步驟2)中氣 室內(nèi)與樣氣瓶中的平衡氣壓通常為〇. 6MPa。
【文檔編號】G01N1/42GK104155172SQ201410405950
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】蘇鎮(zhèn)西, 祁炯, 馬鳳翔, 袁小芳, 趙也, 韓慧慧, 陳英, 程偉 申請人:國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)安徽省電力公司電力科學(xué)研究院