一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學機械領(lǐng)域，具體的涉及一種高溫熱分解制備四氟化硅氣體的方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]四氟化硅是電子和半導體行業(yè)中的一種重要原料，主要用于硅化鉭、氮化硅等的蝕刻劑、P型摻雜劑及外延沉積擴散硅源，還可以用于制備電子級硅烷或多晶硅；由于四氟化硅在高溫火焰中水解可以產(chǎn)生具有高比表面積的熱沉S12，還可以用于制作光導纖維用高純石英玻璃；在光纖生產(chǎn)技術(shù)中，四氟化硅是制造硅基半導體器件時所采用的離子注入法的重要成分；此外，四氟化硅還廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)水泥、電子材料、太陽能電池元件、復(fù)印機感光鼓、特大規(guī)模集成電路等，隨著激光在有機反應(yīng)應(yīng)用的發(fā)展，還可以用作光敏劑等。
[0003]四氟化硅氣體常用的制備方法，包括硫酸法、氫氟酸法、S1-F2直接合成法和氟硅酸鹽熱解法等。其中除了氟硅酸鹽熱解法外，其它制備方法均需要引入酸或者氟氣，對于四氟化硅的后續(xù)提純增加難度。而氟硅酸鹽熱解法無需引入其它反應(yīng)物，反應(yīng)易于發(fā)生，操作危險性小，對設(shè)備材質(zhì)要求也比硫酸法和氟硅酸法低。氟硅酸鹽可預(yù)先經(jīng)過提純，熱解得到的四氟化硅氣體也易于進一步提純，副產(chǎn)品氟化鹽也是重要的工業(yè)原料，因此該方法成為較為常用且具有發(fā)展前景的制備電子級四氟化硅氣體的方法。磷肥副產(chǎn)品氟硅酸鈉產(chǎn)量大、價格低，因此成為熱分解制備四氟化硅氣體最為常用的原料。
[0004]但是氟硅酸鈉在加熱過程中易發(fā)生熔融結(jié)塊導致分解困難。解決方法通常采用添加分解助劑，或者反應(yīng)裝置設(shè)計為采用流化床或旋轉(zhuǎn)窯的型式，實際上是通過對氟硅酸鈉進行攪拌避免減輕結(jié)塊趨勢。
[0005]中國專利庫中，與氟硅酸鈉高溫分解裝置相關(guān)的申請件有:200980156839.1《用于在流化床反應(yīng)器中由氟硅酸鹽生產(chǎn)四氟化硅的方法和體系》、201110258173.X《采用回轉(zhuǎn)窯制備四氟化硅的方法》、200910024293.6《回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐熱裂解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法》。上述的專利技術(shù)均能高溫分解氟硅酸鹽制備四氟化硅氣體，但是對設(shè)備耐蝕性和強度要求高；此外，采用氟硅酸鹽動態(tài)分解的方式(流化床或回轉(zhuǎn)窯)制備四氟化硅，在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量物料粉塵，增加四氟化硅后續(xù)提純難度，并且也不能完全避免結(jié)塊現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅氣體的方法及其裝置，該方法和裝置提高了原料氟硅酸鈉熱分解率，很大程度上改善其分解結(jié)塊現(xiàn)象，不會產(chǎn)生物料粉塵，從而減小四氟化硅后續(xù)提純凈化難度。
[0007]本發(fā)明的目的及解決其主要技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法，其特征在于:先將氟硅酸鈉進行洗滌提純，減少分解得到四氟化硅氣體中的雜質(zhì)，然后裝入專用分解反應(yīng)釜以薄層、靜態(tài)的方式加熱分解，收集得到的四氟化硅氣體通過換熱器冷凝后收集；具體步驟如下: (1)氟硅酸鈉洗滌提純的方法是，洗滌溫度為10°c?100°c，所用水量為氟硅酸鈉質(zhì)量的3倍?10倍；洗滌方法為將氟娃酸鈉與水混合，然后攪拌5min?30min，然后過濾，濾餅在100°C?300°C下干燥1-3小時，然后置于干燥器內(nèi)降至室溫；
(2)將經(jīng)過洗滌的氟硅酸鈉與分解助劑混合均勻后盛裝于專用分解反應(yīng)釜的多個加熱托盤中，填裝高度為Imm?20mm且低于托盤上的通氣缺口 ；然后將加熱托盤疊放至托盤架上并置于分解釜體中，加熱溫度為500°C?900°C。
[0008]所述分解助劑是氟化鈉。
[0009]所述的專用分解反應(yīng)釜，包括釜體和法蘭蓋，釜體內(nèi)有托盤架，托盤架上可置多個加熱托盤，加熱托盤呈環(huán)帶形，加熱托盤有四周折邊和中央折邊，四周折邊和中央折邊上有通氣缺口 ；四周折邊與釜體內(nèi)壁形成氣體排出通道，中央折邊之間也組成中央氣體排出道；法蘭蓋頂部連接有出氣管。
[0010]進一步地，法蘭蓋通過連接螺栓和墊圈與釜體連接。
[0011]使用時，將洗滌提純后的氟硅酸鈉裝入加熱托盤中，然后將加熱托盤疊放至托盤架上并放入分解釜體中，蓋好法蘭蓋，置于加熱爐中加熱得到四氟化硅氣體，經(jīng)過氣體排出通道和中央氣體排出道從出氣管排出，通過換熱器冷凝后收集。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明首先對氟硅酸鈉進行洗滌提純，從源頭減少四氟化硅氣體中的雜質(zhì)。并首次采用了多層托盤分解氟硅酸鈉的方式，將原料厚度降低，提高了原料氟硅酸鈉熱分解率，并且很大程度上改善其分解結(jié)塊現(xiàn)象；在加熱過程中氟硅酸鈉及分解助劑處于靜態(tài)，不會產(chǎn)生物料粉塵，從而減小四氟化硅后續(xù)提純凈化難度；采用托盤架固定加熱托盤，確保分解反應(yīng)釜轉(zhuǎn)運在過程中托盤不易傾覆，確保四氟化硅氣體排出通道通暢。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明所采用的高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，
圖2為圖1的俯視圖，
圖3為本發(fā)明的加熱托盤結(jié)構(gòu)示意圖，
圖4為本發(fā)明的托盤裝料疊放示意圖。
[0014]圖中標記:1、法蘭蓋，2、出氣管，3、藎體，4、托盤架，5、加熱托盤，6、四周折邊，7、中央折邊，8、通氣缺口，9、墊圈，10、連接螺栓，11、氣體排出通道，12、中央氣體排出道。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合附圖和較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法及其裝置【具體實施方式】、特征及其功效，詳細說明如后。
[0016]參見圖1-4，一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅氣體的方法，其特征在于:先將氟硅酸鈉進行洗滌提純，減少分解得到四氟化硅氣體中的雜質(zhì)，然后裝入專用分解反應(yīng)釜以薄層、靜態(tài)的方式加熱分解，收集得到的四氟化硅氣體通過換熱器冷凝后收集；具體步驟如下:
(I)氟硅酸鈉洗滌提純的方法是，洗滌溫度為10°c?100°c，所用水量為氟硅酸鈉質(zhì)量的3倍?10倍；洗滌方法為將氟娃酸鈉與水混合，然后攪拌5min?30min，然后過濾，濾餅在100°C?300°C下干燥1-3小時，然后置于干燥器內(nèi)降至室溫；
(2)將經(jīng)過洗滌的氟硅酸鈉與分解助劑混合均勻后盛裝于專用分解反應(yīng)釜的多個加熱托盤中，填裝高度為Imm?20mm且低于托盤上的通氣缺口 ；然后將加熱托盤疊放至托盤架上并置于分解釜體中，加熱溫度為500°C?900°C。
[0017]所述分解助劑是氟化鈉。
[0018]所述的專用分解反應(yīng)釜，包括釜體3和法蘭蓋1，釜體3內(nèi)有托盤架4，托盤架4上可置多個加熱托盤5，加熱托盤5呈環(huán)帶形，加熱托盤5有四周折邊6和中央折邊7，四周折邊6和中央折邊7上有通氣缺口 8 ;四周折邊6與釜體3內(nèi)壁形成氣體排出通道11，中央折邊7之間也組成中央氣體排出道12 ;法蘭蓋I頂部連接有出氣管2。
[0019]進一步地，法蘭蓋I通過連接螺栓10和墊圈9與釜體3連接，
使用時，將洗滌提純后的氟硅酸鈉裝入加熱托盤5中，然后將加熱托盤5疊放至托盤架4上并放入分解釜體3中，蓋好法蘭蓋I，置于加熱爐中加熱得到四氟化硅氣體，經(jīng)過氣體排出通道11和中央氣體排出道12從出氣管2排出，通過換熱器冷凝后收集。
[0020]實施例:將氟硅酸鈉進行洗滌提純，用水量為氟硅酸鈉質(zhì)量10倍水量，洗滌溫度為95°C、洗滌時間為30min。然后過濾，濾餅在200°C下真空干燥I小時；之后與分解助劑混合均勻，然后裝入加熱托盤，高度為1mm且低于折邊上的通氣缺口 ；然后將加熱托盤疊放至托盤架，之后轉(zhuǎn)入釜體中；然后放置墊圈、頂部法蘭盤，擰緊連接螺栓；之后、置于井式爐中加熱，加熱溫度為750°C，分解產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)過換熱器降溫后收集。
[0021]本發(fā)明采用分盤薄層分解的方式避免氟硅酸鈉熔融結(jié)塊，提高分解產(chǎn)率；采用靜態(tài)加熱分解的方式避免物料粉塵產(chǎn)生，從而更利于四氟化硅氣體后續(xù)提純凈化。
[0022]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法，其特征在于:先將氟硅酸鈉進行洗滌提純，減少分解得到四氟化硅氣體中的雜質(zhì)，然后裝入專用分解反應(yīng)釜以薄層、靜態(tài)的方式加熱分解，收集得到的四氟化硅氣體通過換熱器冷凝后收集；具體步驟如下: (1)氟硅酸鈉洗滌提純的方法是，洗滌溫度為10°c?100°c，所用水量為氟硅酸鈉質(zhì)量的3倍?10倍；洗滌方法為將氟娃酸鈉與水混合，然后攪拌5min?30min，然后過濾，濾餅在100°C?300°C下干燥1-3小時，然后置于干燥器內(nèi)降至室溫； (2)將經(jīng)過洗滌的氟硅酸鈉與分解助劑混合均勻后盛裝于專用分解反應(yīng)釜的多個加熱托盤中，填裝高度為Imm?20mm且低于托盤上的通氣缺口 ；然后將加熱托盤疊放至托盤架上并置于分解釜體中加熱分解，加熱溫度為500°C?900°C ； 所述分解助劑是氟化鈉； 所述的專用分解反應(yīng)釜，包括釜體(3)和法蘭蓋(1)，釜體(3)內(nèi)有托盤架(4)，托盤架(4)上可置多個加熱托盤(5)，加熱托盤(5)呈環(huán)帶形，加熱托盤(5)有四周折邊(6)和中央折邊(7)，四周折邊(6)和中央折邊(7)上有通氣缺口(8);四周折邊(6)與釜體(3)內(nèi)壁形成氣體排出通道(11)，中央折邊(7)之間也組成中央氣體排出道(12);法蘭蓋(I)頂部連接有出氣管(2)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法所用的裝置，其特征在于:包括釜體(3)和法蘭蓋(1)，釜體(3)內(nèi)有托盤架(4)，托盤架(4)上可置多個加熱托盤(5)，加熱托盤(5)呈環(huán)帶形，加熱托盤(5)有四周折邊(6)和中央折邊(7)，四周折邊(6)和中央折邊(7)上有通氣缺口(8);四周折邊(6)與釜體(3)內(nèi)壁形成氣體排出通道(11 )，中央折邊(7)之間也組成中央氣體排出道(12);法蘭蓋(I)頂部連接有出氣管(2)。
3.如權(quán)利要求2所述的一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的裝置，其特征在于:法蘭蓋(I)通過連接螺栓(10)和墊圈(9)與釜體(3)連接。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高溫分解氟硅酸鈉制備四氟化硅的方法及其裝置，先將氟硅酸鈉進行洗滌提純，然后裝入分解反應(yīng)釜以薄層、靜態(tài)的方式加熱分解，收集得到四氟化硅氣體通過換熱器冷凝后收集。專用分解反應(yīng)釜的釜體內(nèi)有托盤架，托盤架上可置多個加熱托盤，加熱托盤呈環(huán)帶形，加熱托盤有四周折邊和中央折邊，四周折邊和中央折邊上有通氣缺口；四周折邊與釜體內(nèi)壁形成氣體排出通道，中央折邊之間也組成中央氣體排出道；法蘭蓋通過連接螺栓和墊圈與釜體連接，法蘭蓋頂部連接有出氣管。本發(fā)明方法采用分盤、靜態(tài)的方式加熱分解氟硅酸鈉制備四氟化硅氣體，具有裝置結(jié)構(gòu)簡單、強度要求低，易制備高純度四氟化硅氣體的優(yōu)點。
【IPC分類】C01B33-107
【公開號】CN104843713
【申請?zhí)枴緾N201510302232
【發(fā)明人】張建剛, 陳學航, 高文龍, 馮永渝
【申請人】貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年6月4日