本發(fā)明涉及核技術應用領域中鈾靶的制備方法，具體涉及要求在厚度30～100μm的鈹片上制備1～10mg的牢固、均勻、致密的鈾靶的電沉積技術，屬于分析化學技術應用領域。

背景技術：

²³⁵U在裂變中子譜主要能區(qū)0.5～3.5MeV的裂變截面變化比較平坦，非常適合用于脈沖中子總數測量；²³⁸U裂變反應具有天然較高的閾值，適合于實現(xiàn)不同能段中子的卡閾測量。此外，為保證測量系統(tǒng)信噪比和靈敏度，裂變探測要求采用厚的鈾靶。

裂變探測系統(tǒng)要求的厚鈾靶作為襯底材料既要薄，以利于離子穿過而無過多的能量損失，又要在照射后不生成對靶有干擾的放射性雜質，薄鈹片是很理想的靶襯材料。薄的鈹片為襯底，延展性和硬度等物理、機械性能較好，可以制備出鈹襯底的鈾靶。

通常，鈾靶制備主要有3種方法：離子濺射、真空蒸鍍和電沉積。但由于鈾是特殊核材料，離子濺射和真空蒸鍍很容易揮發(fā)造成環(huán)境污染，甚至對人造成輻射危害。而電沉積法是在水溶液中進行，過程容易控制，只要操作措施得當，不會對環(huán)境造成污染。因此，電沉積法是制備鈾靶中最常見并且最適宜的一種方法。最常見的是在不銹鋼襯底上電沉積鈾，文獻報道厚度可達6mg/cm²或者更厚。電沉積中必須對所有襯底材料進行表面處理以保證電沉積液與襯底材料有良好的接觸。鈹化學性質活潑，即使在常溫大氣中，表面也會很快生成一層肉眼看不見的致密氧化膜。由于鈹片脆且有劇毒，不宜用砂紙打磨30～100μm厚的鈹片，必須選取合適的活化劑對鈹片表面活化處理，如活化劑不合適很容易把如此薄的鈹襯底蝕穿；如果鈹表面處理的不夠理想，隨著鈾層的厚度增加，鈾層的牢固程度受影響。鈹又為兩性金屬，基于鈹的這些特性，在鈹片上電沉積鈾無法沿用不銹鋼或其它合金為襯底時電沉積鈾的方法。以鈹片為襯底，電沉積制鈾靶的方法國內外未見報道。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種鈾靶以及在薄鈹片上電沉積制備鈾靶的方法，以30～100μm厚的鈹片為陰極，鉑電極為陽極，²³⁵U、²³⁸U作為電沉積對象，在敞開式電沉積槽中，電沉積并水浴控制溫度，控制電流密度，控制溶液pH和沉積時間，在鈹片上電沉積制備鈾靶。

本發(fā)明的技術解決方案是提供一種鈾靶，其特殊之處在于：包括鈹片以及電沉積在鈹片上的鈾靶，所述鈾靶為²³⁸U或²³⁵U。

上述鈹片厚30～100μm，直徑50mm；鈾靶有效直徑40mm；上述鈾靶為²³⁸U，所述²³⁸U的量為8.28mg。

上述鈹片厚30μm，直徑50mm；鈾靶有效直徑40mm；上述鈾靶還可以是為²³⁵U，上述²³⁵U的量為3.62mg。

本發(fā)明還提供一種在薄鈹片上電沉積制備鈾靶的方法，以鈹片為陰極，鉑電極為陽極，將鈾溶液加入電沉積液中，電沉積條件為：在敞開式電沉積槽中，電沉積并水浴控制溫度，控制電流密度，控制溶液pH和沉積時間，在鈹片上電沉積制備鈾靶。

在電沉積過程前，首先常規(guī)表面預處理鈹片，其次在弱酸性溶液中對鈹片活化處理1～5分鐘，用水、無水乙醇、水依次清洗活化后的鈹片得到一個具有活性表面的鈹片。

上述鈾溶液為鈾物質溶解所制備的²³⁵U或²³⁸U溶液；上述電沉積液為0.2mol/L的草酸銨溶液。

上述²³⁵U、²³⁸U溶液的濃度為50g/L，由熱電離質譜計測得鈾豐度。

上述電流密度為40～80mA/cm²，控制溶液pH為7-9，沉積時間2h，鈹片作為陰極與陽極鉑電極距離為1～2cm。

本發(fā)明還提供一種制備鈾靶的電沉積裝置，其特殊之處在于：包括與陰極連接的導電底座、筒狀液槽、伸入筒狀液槽內的陽極，上述陰極為鈹片，所述鈹片放置于導電底座上，上述陽極與鈹片之間的距離為1～2cm，上述筒狀液槽下端部與鈹片之間設置墊圈有密封效果，且墊圈大小能設定陰極區(qū)域有效面積。上述筒狀液槽內部裝有電沉積液和鈾溶液，外部設置有不銹鋼羅圈，與導電底座螺紋擰合。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明可實現(xiàn)在厚度30～100μm的鈹片上電沉積1～10mg的鈾，電沉積收率≥90％。

2、本發(fā)明的方法制備的鈾靶表面平整、致密，與鈹襯底結合牢固，不掉粉，使用壽命較長，且最大限度的保持了薄鈹片優(yōu)良的物理、機械性能。

3、本發(fā)明具有沉積效率高、設備簡單、操作方便、條件易于控制，且反應過程中無毒害物質產生，對環(huán)境友好。

附圖說明

圖1是電沉積槽裝配圖。

圖2是鈹片上電沉積鈾靶流程圖。

圖3是²³⁵U靶層形貌。

圖4是²³⁵U的SEM微觀形貌。

圖5是²³⁵U靶層EDX圖譜。

圖6是²³⁸U靶層形貌。

圖7是²³⁸U的SEM微觀形貌。

圖8是²³⁸U靶層EDX圖譜。

圖1中附圖標記為：1-不銹鋼羅圈；2-液槽；3-鉑電極；4-墊圈；5-鈹片；6-陰極接線柱；7-不銹鋼底座。

具體實施方式

下面以實例進一步說明本發(fā)明的實質內容，但本發(fā)明的內容并不限于此。

本發(fā)明的在薄鈹片上電沉積鈾靶的方法通過以下步驟具體實現(xiàn)：裝配電沉積裝置，鈹片作為陰極，鉑電極作為陽極，取一定量的0.2mol/L的草酸銨溶液加入裝配好并對鈹片活化處理的敞開式電沉積槽中，然后定量加入鈾溶液，電沉積并恒溫水浴控溫，保持電流密度為45～60mA/cm²左右，調節(jié)并控制溶液pH值為7～9，電沉積2小時，在鈹片襯底上得到鈾靶。

具體步驟是：

1、²³⁸U溶液為分析純硝酸鈾酰用濃硝酸加熱溶解并繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干，用濃硝酸和雙氧水破壞其中有機物，并蒸干，用1mol/L HNO₃溶解并定容配成50g/L的²³⁸U原溶液。²³⁵U原溶液為溶解鈾料所制的²³⁵U原溶液(濃度為50g/L，由熱電離質譜計測得鈾豐度)。

2、如圖1裝配電沉積裝置，厚度30～100μm鈹片作為陰極，在酸性溶液中(如2-10％H₂SO₄)對鈹片活化處理1～5分鐘，清洗干凈后，取一定量0.2mol/L草酸銨溶液加入鈹片為陰極的敞開式電沉積槽中，然后定量加入鈾溶液，恒溫水浴控溫。陽極鉑電極從頂部插入電沉積槽內，調整陰陽兩極間的距離為1～2cm。

3、接通穩(wěn)壓電源開始電沉積，電沉積開始前5分鐘進行預沉積，然后保持電流密度為40～80mA/cm²左右，調節(jié)并控制溶液pH值為7-9，電沉積2小時。

4、斷開電源，移開鉑陽極，收集電沉積殘液，卸開電沉積槽，取出鈹襯底鈾靶，依次用純水、乙醇淋洗鈾靶，然后用棉紙擦拭鈾靶的邊緣，以吸收過量的乙醇，得到致密黑色的鈹襯底鈾靶。

5、鈹襯底上鈾量的計算。用紫外分光光度法或質譜法測定電沉積殘液中的鈾含量，通過質量過度得到沉積殘液中的鈾總量，計算電沉積前后鈾含量的變化，得到鈹襯底上鈾量。

實施例一：

1、²³⁵U原溶液為溶解鈾料所制的²³⁵U溶液(濃度為50g/L，由熱電離質譜計測得鈾豐度)。

2、如圖1裝配電沉積裝置，厚度30μm、直徑50mm鈹片為陰極(對鈹片進行除油、去污、活化處理1～5分鐘，水、無水乙醇、水清洗得到一個活性表面)，取20mL 0.2mol/L草酸銨溶液加入鈹片為陰極的敞開式電沉積槽中，然后邊滴加邊攪拌加入0.08g²³⁵U原溶液，恒溫水浴控溫，陽極鉑電極從頂部插入電沉積槽內，調整陰陽兩極間的距離為1～2cm。

3、接通穩(wěn)壓電源開始電沉積，電沉積前5分鐘進行預沉積，然后保持電流密度為40～80mA/cm²左右，槽電壓為3～7V，用3mol/L氨水控制溶液pH值為7-9，電沉積2小時。

4、斷開電源，移開鉑陽極，收集電沉積殘液，卸開電沉積槽，取出鈹襯底鈾靶，依次用純水、乙醇淋洗鈾靶，然后用棉紙擦拭鈾靶的邊緣，以吸收過量的乙醇，得到致密黑色的鈹襯底鈾靶。

5、鈹襯底上鈾量的計算。用紫外分光光度法測定電沉積殘液中的鈾含量，質量過度得到沉積殘液中的鈾總量，通過計算電沉積前后鈾含量的變化，得到本例實驗30μm厚鈹片上²³⁵U量為3.62mg、鈾靶有效直徑40mm，鈾靶表面平整、致密，與鈹片結合牢固。

²³⁵U靶層形貌和SEM微觀形貌如圖3和圖4所示，其成份分析如圖5 EDX，結果如表1所示。

表1 ²³⁵U靶層成份分析

實施例二

本實施例與實施例一不同之處在于，0.18g 50g/L的²³⁸U原溶液為沉積對象，以厚度50μm、直徑50mm鈹片為陰極，其它步驟與實例一相同，鉑電極為陽極，0.2mol/L草酸銨溶液為電沉積液，恒溫水浴，然后保持電流密度為40～80mA/cm²左右，控制溶液pH值為7～9，電沉積2小時。

得到本例實驗50μm厚鈹片上²³⁸U量為8.28mg、鈾靶有效直徑40mm，鈾靶表面平整、致密，與鈹片結合牢固。

²³⁸U靶層形貌和SEM微觀形貌如圖6和圖7所示，其成份分析如圖8 EDX，結果如表2所示。

表2 ²³⁸U靶層成份分析