專利名稱：一種納米二氧化鈦粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
TiO2是一種價(jià)格便宜、應(yīng)用廣泛、無(wú)毒、穩(wěn)定且抗腐性好的無(wú)機(jī)材料，被廣泛用于 油漆、涂料、化纖、塑料、陶瓷等領(lǐng)域。隨著納米材料的發(fā)展，納米TiO2被廣泛用于催化劑、 敏感元件等。隨著近年來(lái)染料敏化太陽(yáng)能電池的技術(shù)進(jìn)步和其良好的產(chǎn)業(yè)化前景，作為光 陽(yáng)極最好選擇材料的納米TiO2粉體也開始得到人們極大的關(guān)注?，F(xiàn)有技術(shù)中，TiO2粉體的制備方法主要有高溫固相燒結(jié)法、溶膠_凝膠法和水熱 法。其中，如發(fā)明名稱為“一種納米二氧化鈦的制備方法”(專利號(hào)CN02145860.X)公開的 高溫固相燒結(jié)法需在高溫下進(jìn)行，所制得的TiO2粉體粒度大，燒結(jié)活性低，晶粒過(guò)分長(zhǎng)大以 及反應(yīng)不易完全，難以得到高純度的TiO2粉體；溶膠-凝膠法需進(jìn)行后期熱處理，使粉體出 現(xiàn)硬團(tuán)聚，分散困難；水熱合成法可在較低溫度下進(jìn)行，所得粉體分散性和結(jié)晶性良好，但 是制備周期長(zhǎng)、反應(yīng)過(guò)程不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，得到的二氧化鈦粉體粒度均 勻、分散性良好。一種微波水熱制備納米二氧化鈦粉體的方法，包括步驟一制備二氧化鈦水熱反應(yīng)前驅(qū)物；步驟二 將步驟一制備的前驅(qū)物置于反應(yīng)釜中，并將反應(yīng)釜置于微波水熱合成儀 中進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物；步驟三將步驟二獲得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥。優(yōu)選的，步驟二中，所述前驅(qū)物裝入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，固定填充度為 60% -80%，緊固密封反應(yīng)釜。優(yōu)選的，步驟二中，微波水熱合成儀的反應(yīng)溫度為160°C -200 壓力為 1. 0-2. 5MPa,反應(yīng)時(shí)間為 30_100min。優(yōu)選的，步驟一中，將鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇混合均勻，在混合均勻后滴加蒸餾 水，并在滴加結(jié)束后進(jìn)行攪拌，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)物。優(yōu)選的，步驟一中，鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇的體積比為4 1至6 1。優(yōu)選的，步驟一中，滴加蒸餾水的量為0. 5-2ml，滴加的速度為0. 3-lml/min。優(yōu)選的，步驟三中，反應(yīng)產(chǎn)物洗滌順序?yàn)椋ルx子水反復(fù)清洗和無(wú)水乙醇清洗。優(yōu)選的，步驟三中，反應(yīng)產(chǎn)物干燥時(shí)，干燥溫度為100°C，干燥時(shí)間為2-4小時(shí)。本發(fā)明具有的有益效果本發(fā)明提出了一種二氧化鈦粉體制備方法，進(jìn)行微波水熱合成二氧化鈦粉體，制 備的二氧化鈦粉體粒度均勻、分散性良好，具有較好的結(jié)晶性。另外，本發(fā)明采用水熱反應(yīng)
3與微波反應(yīng)同步的工藝過(guò)程，使得生產(chǎn)周期大大縮短，節(jié)約能源，提高生產(chǎn)效率；采用壓力 控制反應(yīng)過(guò)程，使得反應(yīng)受外界影響小，TiO2粉體的制備重復(fù)性好。


圖1為采用本發(fā)明方法制備的TiO2粉體SEM圖譜圖；圖2為采用本發(fā)明方法制備的TiO2粉體XRD圖譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一步驟一制備二氧化鈦水熱反應(yīng)前驅(qū)物。量取一定量的鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇，鈦 酸正丁酯與無(wú)水乙醇的體積比為4 1，磁力攪拌0.5h使其混合均勻，然后繼續(xù)滴加0.5ml 蒸餾水，控制滴加速度為0. 5ml/min，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌，得到淡黃色溶膠，再充分?jǐn)嚢?lh，即得到水熱反應(yīng)前驅(qū)物。步驟二 微波-水熱合成反應(yīng)。將步驟一獲得的前驅(qū)物裝入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的 反應(yīng)釜中，固定填充度為70%，緊固密封反應(yīng)釜。將反應(yīng)釜置于微波輔助水熱合成儀中，控 制反應(yīng)溫度為180°C，壓力為l.OMPa，反應(yīng)時(shí)間為90min，達(dá)到所需時(shí)間反應(yīng)結(jié)束后以自然 冷卻方式降溫至室溫。步驟三洗滌、干燥。將步驟二獲得的產(chǎn)物先用去離子水反復(fù)清洗，然后采用無(wú)水 乙醇清洗4次，置于100°C干燥箱中干燥2h，得到納米二氧化鈦白色粉體。通過(guò)實(shí)施本發(fā)明提出的二氧化鈦粉體制備方法，由于微波在水熱反應(yīng)過(guò)程中加速 了反應(yīng)過(guò)程，具有反應(yīng)溫度更低，反應(yīng)時(shí)間更短的優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，微波具有微波催化作用，可以 有效的促進(jìn)反應(yīng)和提高納米粉體品質(zhì)。如圖1所示，采用本發(fā)明方法制備的TiO2粉體顆粒度分布均勻，且分散良好，無(wú)團(tuán) 聚現(xiàn)象。如圖2所示，為采用本發(fā)明方法制備的TiO2粉體，其具有良好的結(jié)晶性。實(shí)施例二 步驟一制備二氧化鈦水熱反應(yīng)前驅(qū)物。量取一定量的鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇，鈦 酸正丁酯與無(wú)水乙醇的體積比為5 1，磁力攪拌Ih使其混合均勻。然后繼續(xù)滴加Iml蒸餾 水，控制滴加速度為0. 5ml/min，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌，得到淡黃色溶膠，再充分?jǐn)嚢?. 5h， 即得到水熱反應(yīng)前驅(qū)物。步驟二 微波-水熱合成反應(yīng)。將步驟一獲得的前驅(qū)物裝入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的 反應(yīng)釜中，固定填充度為80%，緊固密封反應(yīng)釜。將反應(yīng)釜置于微波輔助水熱合成儀中，控 制反應(yīng)溫度為200°C，壓力為1.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為60min，達(dá)到所需時(shí)間反應(yīng)結(jié)束后以自然 冷卻方式降溫至室溫。步驟三洗滌、干燥。將步驟二獲得的產(chǎn)物先用去離子水反復(fù)清洗，然后采用無(wú)水 乙醇清洗3次，置于100°C干燥箱中干燥3h，得到納米二氧化鈦白色粉體。實(shí)施例三步驟一制備二氧化鈦水熱反應(yīng)前驅(qū)物。量取一定量的鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇， 鈦酸正丁酯與無(wú)水乙醇的體積比為6 1，然后繼續(xù)滴加2ml蒸餾水，控制滴加速度為Iml/ min，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌，得到淡黃色溶膠。再充分?jǐn)嚢鑜h，即得到水熱反應(yīng)前驅(qū)物。
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步驟二 微波-水熱合成反應(yīng)。將步驟一獲得的前驅(qū)物裝入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的 反應(yīng)釜中，固定填充度為60%，緊固密封反應(yīng)釜。將反應(yīng)釜置于微波輔助水熱合成儀中，控 制反應(yīng)溫度為170°C，壓力為2. OMPa，反應(yīng)時(shí)間為40min，達(dá)到所需時(shí)間反應(yīng)結(jié)束后以自然 冷卻方式降溫至室溫。步驟三洗滌、干燥。將步驟二獲得的產(chǎn)物先用去離子水反復(fù)清洗，然后采用無(wú)水 乙醇清洗3次，置于100°C干燥箱中干燥4h，得到納米二氧化鈦白色粉體。通過(guò)使用本發(fā)明提供的二氧化鈦粉體制備方法，進(jìn)行微波水熱合成二氧化鈦粉 體，制備的二氧化鈦粉體粒度均勻、分散性良好，具有較好的結(jié)晶性。另外，本發(fā)明采用水熱 反應(yīng)與微波反應(yīng)同步的工藝過(guò)程，使得生產(chǎn)周期大大縮短，節(jié)約能源，提高生產(chǎn)效率；采用 壓力控制反應(yīng)過(guò)程，使得反應(yīng)受外界影響小，TiO2粉體的制備重復(fù)性好。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于，包括步驟一制備二氧化鈦水熱反應(yīng)前驅(qū)物；步驟二將步驟一制備的前驅(qū)物置于反應(yīng)釜中，并將反應(yīng)釜置于微波水熱合成儀中進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物；步驟三將步驟二獲得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟二中，所述前驅(qū)物裝入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，固定填充度為60% -80%, 緊固密封反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟二中，微波水熱合成儀的反應(yīng)溫度為160°C -200°C，壓力為1. 0-2. 5MPa，反應(yīng)時(shí)間 為 30-100min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟一中，將鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇混合均勻，在混合均勻后滴加蒸餾水，并在滴加結(jié) 束后進(jìn)行攪拌，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟一中，鈦酸正丁酯和無(wú)水乙醇的體積比為4 1至6 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟一中，滴加蒸餾水的量為0. 5-2ml，滴加的速度為0. 3-lml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟三中，反應(yīng)產(chǎn)物洗滌順序?yàn)椋ルx子水反復(fù)清洗和無(wú)水乙醇清洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于步驟三中，反應(yīng)產(chǎn)物干燥時(shí)，干燥溫度為 100°C，干燥時(shí)間為2-4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，所述方法包括制備二氧化鈦水熱反應(yīng)前驅(qū)物；將制備的前驅(qū)物置于反應(yīng)釜中，并將反應(yīng)釜置于微波水熱合成儀中進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物；將獲得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥。通過(guò)使用本發(fā)明制備出的二氧化鈦粉體粒度均勻、分散性良好。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101955223SQ20101028148
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月15日
發(fā)明者焦方方 申請(qǐng)人:奇瑞汽車股份有限公司