和羥丙基-β-環(huán)糊精組成。
[0047] 本實(shí)施例生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0048] (1)姜汁制備：取洗凈的新鮮生姜，切成小塊后搗碎，姜汁過(guò)8層濾布，離心后取上 清液，抽濾，即可制備得到姜汁；
[0049] (2)同實(shí)施例1 ;
[0050] (3)包埋和提?。悍謩e稱(chēng)取HP-β-CD和Na2S04加入步驟（1)中姜汁750ml中配制 成Na2S04濃度180g/L，HP-i3 -CD濃度150g/L的姜汁溶液；在65°C下以200r/min的速度攪 拌30min進(jìn)行包埋，充分混合均勻，裝入分液漏斗中，靜置lh，待分相完全后，分別移出上相 和下相，所述下相即為濕生姜精油HP-β-CD微膠囊；
[0051] (4)干燥：取步驟（3)中所述下相，于60°C真空干燥4h，得到粉末狀的生姜精油 HP-β-⑶微膠囊。
[0052] 用掃描電鏡（SEM)觀察HP-β-CD在形成微膠囊前后的形態(tài)，分別如圖2和圖3所 示，可見(jiàn)其由典型的球狀變?yōu)榱瞬灰?guī)則的晶體狀，生姜精油HP-β-CD微膠囊的粒徑分布較 為均勾，為30-70μm。
[0053] 將本實(shí)施例所得到的生姜精油ΗΡ-β-⑶微膠囊用少量正己烷洗去表面油后，準(zhǔn) 確稱(chēng)重，然后用水蒸氣蒸餾法蒸餾3h，所得生姜精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水后，準(zhǔn)確稱(chēng)量，得 生姜精油1.l〇42g。
[0054] 對(duì)比例2
[0055] 取與本實(shí)施例步驟（3)中所使用的相同體積的姜汁750ml，直接水蒸氣蒸餾，所得 生姜精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水后，準(zhǔn)確稱(chēng)量，得生姜精油2. 6512g。
[0056] 計(jì)算本實(shí)施例生姜精油提取率（Y)。
[0057] 其中
[0058] 本實(shí)施例的生姜精油提取率為41. 65%。
[0059] 實(shí)施例3
[0060] 一種生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊，由生姜精油和羥丙基-β-環(huán)糊精組成。
[0061] 本實(shí)施例生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0062] (1)姜汁制備：取洗凈的新鮮生姜，切成小塊后搗碎，姜汁過(guò)8層濾布，離心后取上 清液，抽濾，即可制備得到姜汁；
[0063] (2)同實(shí)施例1 ;
[0064] (3)包埋和提?。悍謩e稱(chēng)取HP-β-CD和Na2S04加入姜汁1000ml中配制成Na2S04 濃度135g/L，ΗΡ-β-CD濃度300g/L的姜汁溶液；在25°C下以600r/min的速度攪拌2h進(jìn) 行包埋，裝入分液漏斗中，靜置lh，待分相完全，分別移出上相和下相，所述下相即為濕生姜 精油HP-β-CD微膠囊；
[0065] (4)干燥：取步驟（3)中所述下相，于50°C真空干燥8h，可得粉末狀的生姜精油 HP-β-⑶微膠囊。
[0066] 將本實(shí)施例所得到的生姜精油ΗΡ-β-⑶微膠囊用少量正己烷洗去表面油后，準(zhǔn) 確稱(chēng)重，然后用水蒸氣蒸餾法蒸餾3h，所得生姜精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水后，準(zhǔn)確稱(chēng)量，得 生姜精油2. 6333g。
[0067] 對(duì)比例3
[0068] 取與本實(shí)施例步驟（3)中所使用的相同體積的姜汁1000ml，直接水蒸氣蒸餾，所 得生姜精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水后，準(zhǔn)確稱(chēng)量，得生姜精油3. 5308g。
[0069] 計(jì)算本實(shí)施例生姜精油提取率（Y)。
[0070]其4
[0071] 本實(shí)施例的生要稩油提取率為74.
58%。
[0072] 通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)進(jìn)行定性分析，將采用本實(shí)施例的方法所制 得到的生姜精油與對(duì)比例3采用傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法所得到的生姜精油進(jìn)行對(duì)比，將生姜精 油溶于正己烷（色譜純），配制成lOOppm的精油溶液，過(guò)0. 22μm微孔濾膜后進(jìn)樣。
[0073] 色譜操作條件：DB-5柱（30mX0. 25mmX0. 25μπι);載氣He;恒流，柱流速1.OmL/ min;分流比20:1，進(jìn)樣量6. 0μL，進(jìn)樣口溫度為240°C;爐溫40°C(保持3min)，以6°C/min 的速度升至l〇〇°C，再以10°C/min的速度升至230°C(保持7min)。質(zhì)譜采用El源，電子 能量70eV，離子源250°C。物質(zhì)鑒定均通過(guò)保留指數(shù)和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行。
[0074] 如圖4和圖5所示，通過(guò)GC-MS分析可知，生姜精油主要成分為倍半萜烯、單萜烯 及其氧化物。采用水蒸氣蒸餾法所得精油可鑒定到58種成分，而采用實(shí)施例的方法所得 生姜精油可鑒定到48種成分。姜精油中倍半砲含量最高，以α-姜稀（a-Zingiberene)、 倍半水序?。é?Sesquiphellandrene)、a-金合歡稀（（E，E)-a-Farnesene)、β-甜 沒(méi)藥?。é?Bisabolene)、ar_ 姜黃?。╝r-Curcumene)為主。
[0075] α-姜烯是姜精油的主要特征性風(fēng)味成分，其含量高低直接決定了精油品質(zhì)。對(duì)比 例3采用水蒸氣蒸餾法所得生姜精油中α-姜烯相對(duì)含量為31. 63 %，而采用本實(shí)施例的方 法所得到的生姜精油中α-姜烯相對(duì)含量為46. 19%。因此，本發(fā)明所提供的方法所包埋的 生姜精油中特征性的姜烯含量大幅提高，故而本發(fā)明所得到的生姜精油具有更為濃郁的姜 的特征風(fēng)味。
[0076] 表1繪制HP-β-⑶/Na2S04雙水相體系相圖時(shí)各臨界點(diǎn)的濃度
[0077]

[0078] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊，其特征在于：由生姜精油和羥丙 基-β-環(huán)糊精組成。2. 如權(quán)利要求1所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊，其特征在于：所述生姜精 油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊為不規(guī)則的晶體狀，粒徑分布較為均勻，為30-70μm。3. 權(quán)利要求1所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于：包 括以下步驟： (1) 姜汁制備：取洗凈的新鮮生姜，切成小塊后搗碎，姜汁過(guò)濾布，離心后取上清液，抽 濾，即可制備得到姜汁； (2) 羥丙基-β-環(huán)糊精/Na2S04雙水相體系相圖的繪制； (3) 包埋和提?。悍謩e稱(chēng)取羥丙基-β-環(huán)糊精和Na2S04W入步驟（1)中所述姜汁中配 制成Na2S04濃度為120~180g/L，羥丙基-β-環(huán)糊精濃度為150~350g/L的姜汁溶液； 在25-65Γ下攪拌進(jìn)行包埋，充分混合均勻，靜置，待分相完全后，分別移出上相和下相，所 述下相即為濕生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊； (4) 干燥：取步驟（3)中所述下相，干燥，得到生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊。4. 如權(quán)利要求3所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于： 步驟⑶中配制成Na2S04濃度為120~135g/L，羥丙基-β-環(huán)糊精濃度為300~350g/L 的姜汁溶液。5. 如權(quán)利要求3所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于： 羥丙基-β-環(huán)糊精/Na2S04|水相體系相圖的繪制過(guò)程為室溫下，將5mL的400g/L的羥丙 基-β-環(huán)糊精溶液置于試管內(nèi)，然后用300g/L的似2504溶液滴定，隨著Na#04溶液的加 入，試管內(nèi)溶液由均相突然變渾濁，記錄Na2S04溶液的加量；然后在試管內(nèi)加入lmL水，溶液 又澄清，繼續(xù)滴加Na2S04溶液，溶液又變渾濁，計(jì)算此時(shí)體系的總組成；以此類(lèi)推，由實(shí)驗(yàn)測(cè) 定一系列雙節(jié)線上的系統(tǒng)組成點(diǎn)，以羥丙基-β-環(huán)糊精濃度對(duì)Na2S04*度作圖，即可得到 雙節(jié)線。6. 如權(quán)利要求3所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于： 步驟（3)中，攪拌速度為200-1000r/min，攪拌時(shí)間為30-150min。7. 如權(quán)利要求6所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于： 步驟（3)中，攪拌速度為600r/min。8. 如權(quán)利要求3所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于： 步驟（4)中所述干燥，采用真空干燥，干燥溫度為50-60°C，干燥時(shí)間為4-8h。9. 如權(quán)利要求3所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，其特征在于： 所述生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊為不規(guī)則的晶體狀。10. 如權(quán)利要求3-9任意一項(xiàng)所述的生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法， 其特征在于：所述生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊粒徑分布較為均勻，為30-70μπι。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊，由生姜精油和羥丙基-β-環(huán)糊精組成。本發(fā)明還提供了上述生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊的制備方法，包括以下步驟：(1)姜汁制備；(2)羥丙基-β-環(huán)糊精/Na2SO4雙水相體系相圖的繪制；(3)包埋和提?。号渲芅a2SO4濃度為120～180g/L，羥丙基-β-環(huán)糊精濃度為150～350g/L的姜汁溶液；在25-65℃下攪拌進(jìn)行包埋，充分混合均勻，靜置分離，得到濕生姜精油羥丙基-β-環(huán)糊精微膠囊；(4)干燥。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、易于操作，時(shí)間少、成本低，無(wú)需額外加熱、節(jié)能環(huán)保，且生姜精油品質(zhì)優(yōu)于水蒸氣蒸餾法。
【IPC分類(lèi)】B01J13/02, C11B9/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105251419
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510534625
【發(fā)明人】蘇義海
【申請(qǐng)人】銅陵白姜發(fā)展有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年8月25日