催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種鈕納米催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】 陽(yáng)002] Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)是構(gòu)建C-C鍵的重要反應(yīng)之一，是制備各種有機(jī)化合物及中間體 的重要方法。近年來(lái)，Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)成為構(gòu)建聯(lián)苯類(lèi)化合物最為重要的手段之一。已廣 泛應(yīng)用于醫(yī)藥中間體、天然產(chǎn)物及液晶材料合成等各個(gè)領(lǐng)域。
[0003] 該反應(yīng)受到廣泛關(guān)注的原因在于：（1)反應(yīng)條件溫和，可用水作溶劑或者共溶劑； (2) 對(duì)多種官能團(tuán)具有較好的兼容性且位阻效應(yīng)影響很??；（3)副產(chǎn)物棚酸類(lèi)化合物易分 離除去且毒性小；(4)反應(yīng)可應(yīng)用于多種底物，適應(yīng)范圍廣。 陽(yáng)004] 在Suzuki反應(yīng)中，催化劑起著至關(guān)重要的作用，Suzuki反應(yīng)普遍使用的催化劑為 均相鈕催化劑，均相催化劑具有分散性好、催化效率高、選擇性好等突出優(yōu)點(diǎn)，但是多數(shù)均 相催化劑是由常規(guī)化學(xué)法制備得到，而化學(xué)法還原制備的均相催化劑的過(guò)程對(duì)環(huán)境污染嚴(yán) 重，需添加毒性試劑，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是為了解決化學(xué)法還原制備的均相催化劑的過(guò)程需添加毒性試劑，污染環(huán) 境的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化劑的制備方法。
[0006] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化劑的制備方法按照W下步驟進(jìn)行：
[0007] 一、將北方樹(shù)種的葉片粉碎為葉片粉末，將葉片粉末與水按照質(zhì)量比為1: (10~ 50)的比例，在30~100°C水浴的條件下萃取5~60min，過(guò)濾，濾液為植物提取液；
[0008]二、將濃度為0. 05~0. 5mol/L的NazPdClA溶液與濃度為0. 06~0. 6mol/L的PVP 溶液按照體積比為1: (0. 5~5)的比例混合，得混合液，混合液中NazPdClA與PVP的摩爾比 為1: (0. 5~12);
[0009] =、在30~100°C水浴的條件下，將植物提取液滴加到混合液中，植物提取液與混 合液的體積比為（8~15) :40,攬拌反應(yīng)化，冷卻，即得催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化 劑。
[0010] 本發(fā)明方法使用生物法還原制鈕納米催化劑，避免了在制備過(guò)程中添加有毒化學(xué) 試劑對(duì)環(huán)境造成污染，制得的Pd納米顆粒不易團(tuán)聚，尺寸較小，且均勻分散，在催化Suz址i 偶聯(lián)反應(yīng)中表現(xiàn)出了較高的催化活性。
【附圖說(shuō)明】 W11]圖1是實(shí)驗(yàn)一制備的鈕納米催化劑的X畑譜圖；
[0012]圖2是實(shí)驗(yàn)S中不同還原時(shí)間制備的鈕納米粒子UV-Vis譜圖，圖中1表示水的UV-vis譜圖，2表示還原時(shí)間為Ih制備的鈕納米粒子UV-vis譜圖，3表示還原時(shí)間為1.化 制備的鈕納米粒子UV-Vis譜圖，4表示還原時(shí)間為化制備的鈕納米粒子UV-Vis譜圖，5表 示濃度為0. 〇5mol/L的NazPdClA溶液UV-vis譜圖； 陽(yáng)01引 圖3是實(shí)驗(yàn)四中鈕納米催化劑的TEM譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于W下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的 任意組合。
【具體實(shí)施方式】 [0015] 一：本實(shí)施方式催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化劑的制備方法 按照W下步驟進(jìn)行：
[0016] 一、將北方樹(shù)種的葉片粉碎為葉片粉末，將葉片粉末與水按照質(zhì)量比為1: (10~ 50)的比例，在30~100°C水浴的條件下萃取5~60min，過(guò)濾，濾液為植物提取液；
[0017]二、將濃度為 0. 05 ~0. 5mol/L的NazPdClA溶液與濃度為 0. 06 ~0. 6mol/L的PVP 溶液按照體積比為1: (0. 5~5)的比例混合，得混合液，混合液中NazPdClA與PVP的摩爾比 為 1: (0. 5 ~12);
[0018] =、在30~100°C水浴的條件下，將植物提取液滴加到混合液中，植物提取液與混 合液的體積比為（8~15) :40,攬拌反應(yīng)化，冷卻，即得催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化 劑。
【具體實(shí)施方式】 [0019] 二：本實(shí)施方式與一不同的是步驟一中所述北方樹(shù)種 為楊樹(shù)、柳樹(shù)或下香樹(shù)。其它與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0020] =:本實(shí)施方式與一或二之一不同的是步驟一中在 40~80°C下萃取15~50min。其它與一或二之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0021] 四：本實(shí)施方式與一至=之一不同的是步驟一中在 50°C下萃取30min。其它與一至立之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0022] 五：本實(shí)施方式與一至四之一不同的是步驟二將濃度 為0. 1~0. 4mol/L的NazPdClA溶液與濃度為0. 1~0. 5mol/L的PVP溶液按照體積比為 1:1~4的比例混合。其它與一至四之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0023] 六：本實(shí)施方式與一至五之一不同的是步驟二將濃度 為0. 2mol/L的NazPdClA溶液與濃度為0. 3mol/L的PVP溶液按照體積比為1:2的比例混 合。其它與一至五之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0024] 屯：本實(shí)施方式與一至六之一不同的是步驟二將濃度 為0. 3mol/L的NazPdClA溶液與濃度為0. 4mol/L的PVP溶液按照體積比為1:3的比例混 合。其它與一至六之一相同。
[00巧]【具體實(shí)施方式】八：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至屯之一不同的是步驟=植物提 取液與混合液的體積比為9~14:40。其它與【具體實(shí)施方式】一至屯之一相同。
[00%]
【具體實(shí)施方式】九：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟=植物提 取液與混合液的體積比為1:4。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0027] 十：本實(shí)施方式與一至九之一不同的是步驟=植物提 取液與混合液的體積比為3:10。其它與一至九之一相同。
[0028] 采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果：
[0029]實(shí)驗(yàn)一：
[0030] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化劑的制備方法按照W下步驟進(jìn)行：
[0031] 一、在磁力攬拌下，2g楊樹(shù)葉粉末，加入100mL&0,在40°C水浴的條件下萃取 30min，過(guò)濾，濾液為植物提取液；
[0032] 二、將濃度為0.05mol/L的NazPdClA溶液與濃度為0.6mol/L的PVP溶液混合攬拌 30min，得混合液，混合液中NazPdClA與PVP的摩爾比為1:6 ;
[0033] =、在50°C水浴的條件下，將植物提取液滴加到40ml混合液中，攬拌反應(yīng)化，冷 卻，即得催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化劑，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0034]實(shí)驗(yàn)二：
[0035] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈕納米催化劑的制備方法按照W下步驟進(jìn)行：
[0036] 一、在磁力攬拌下，2g楊樹(shù)葉粉末，加入150ml&0,在50°C水浴的條件下萃取 40min，過(guò)濾，濾液為植物提取液；
[0037] 二、將