劑。催化劑添加完成后，通入氣體B至所需壓力后升溫至所需溫度下進(jìn)行催化濕式氧化反應(yīng)，或階梯式加壓升溫至催化濕式氧化反應(yīng)所需溫度及壓力。
[0041]在催化劑催化下，在所述壓強(qiáng)和溫度下，催化濕式氧化反應(yīng)效率高，活性炭和脫附液的損失率比較小。升高濕法氧化反應(yīng)的溫度和壓強(qiáng)可增加液相體系的溶解氧，活性炭的再生率有所提高，但在較高溫度和壓強(qiáng)下活性炭和脫附液的損失率增加。當(dāng)溫度高于200°C時(shí)，活性炭和脫附液的損失率明顯升高。
[0042]濕式氧化反應(yīng)與催化濕式氧化反應(yīng)相比，相同溫度下的再生率低20%左右，活性炭損失率高出30%左右。
[0043]方式b)的活性炭再生方法是先將漿料進(jìn)行脫附再生反應(yīng)，經(jīng)過濾得到再生活性炭以及脫附濾液。所述脫附濾液中含有大量從廢活性炭微孔中溶出的有機(jī)雜質(zhì)，若將脫附濾液直接作為脫附液重復(fù)使用，會(huì)影響廢活性炭的有機(jī)雜質(zhì)的洗脫效果，從而降低活性炭的再生率。
[0044]為了能重復(fù)利用脫附濾液，需將脫附濾液中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行分解處理。采用催化濕式氧化反應(yīng)將脫附濾液中的有機(jī)雜質(zhì)分解為小分子，催化濕式氧化反應(yīng)的反應(yīng)液可作為脫附液重復(fù)使用。
[0045]所述脫附再生反應(yīng)在氣體C的氛圍下進(jìn)行，脫附再生反應(yīng)的溫度為100-180°C，脫附再生反應(yīng)的壓強(qiáng)為0.l_2MPa，所述氣體C為惰性氣體或還原性氣體。
[0046]作為優(yōu)選，脫附再生反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為0.5_2h。
[0047]廢活性炭在有機(jī)溶劑和水的混合溶液中浸漬打漿后，再在氣體C的氛圍下脫附再生，脫附再生使廢活性炭內(nèi)部有機(jī)物從活性炭微孔中脫出出來，得到再生活性炭。脫附再生反應(yīng)的反應(yīng)條件比較溫和，壓強(qiáng)在0.l-2MPa，溫度在100-180°C下就能實(shí)現(xiàn)廢活性炭的再生，且在活性炭的損失率比較低。在還原氣體或惰性氣體氛圍中，升溫加壓的條件下，活性炭中有機(jī)物脫附率高且活性炭破壞率小。當(dāng)溫度大于180°C時(shí)，活性炭的損失率開始增加。
[0048]所述氣體C為惰性氣體或還原性氣體。
[0049]作為優(yōu)選，氣體C為氮?dú)?、氦氣、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、氨氣、硫化氫或氫氣?br>[0050]進(jìn)一步優(yōu)選，氣體C為氮?dú)饣驓錃狻?br>[0051]方式b)中先經(jīng)過脫附再生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將脫附再生反應(yīng)液降溫至80°C以下，再經(jīng)過濾得再生活性炭和脫附濾液，再將脫附濾液進(jìn)行催化濕式氧化反應(yīng)。由于脫附濾液為純液相體系，催化劑不會(huì)因?yàn)樘砍练e而導(dǎo)致催化活性下降，脫附濾液中的有機(jī)雜質(zhì)氧化徹底，催化濕式氧化反應(yīng)的反應(yīng)液的雜質(zhì)比較少，可作為脫附液重復(fù)利用。催化濕式氧化反應(yīng)的反應(yīng)條件溫和，脫附濾液的溶劑損失比較小。
[0052]作為優(yōu)選，所述的脫附再生反應(yīng)的溫度為100_150°C，壓力為0.2-1.5Mpa，攪拌速度為 250-500r/min。
[0053]方式a)和方式b)過濾得到的再生活性炭用水淋洗2-3次，得再生活性炭濕料，再將再生活性炭濕料在105-120°C下烘干，得再生活性炭。
[0054]為節(jié)約能源和提高資源的利用率，淋洗用水可作為脫附液的配制用水；也可與催化濕式氧化反應(yīng)液或脫附再生反應(yīng)液換熱，降低反應(yīng)體系溫度，換熱后的高溫淋洗水精餾回收有機(jī)溶劑，回收到的有機(jī)溶劑補(bǔ)貼洗脫劑中有機(jī)溶劑的損失，回收到的干凈水可工藝補(bǔ)水或繼續(xù)做淋洗用水。降低活性炭的再生成本。
[0055]作為優(yōu)選，活性炭的再生方法包括以下步驟:
[0056](I)將廢活性炭與脫附液攪拌打漿得漿料，將所述漿料進(jìn)行脫附再生反應(yīng)，經(jīng)過濾得到再生活性炭以及脫附濾液，所述脫附再生反應(yīng)在氮?dú)饣蚝夥諊逻M(jìn)行，脫附再生反應(yīng)的溫度為100-180°C，脫附再生反應(yīng)的壓強(qiáng)為0.l_2Mpa，脫附再生反應(yīng)的時(shí)間為0.5_2h ;
[0057](2)將步驟⑴得到的脫附濾液進(jìn)行催化濕式氧化反應(yīng)，得到可作為脫附液重復(fù)使用的反應(yīng)液；催化濕式氧化反應(yīng)在空氣或氧氣的氛圍下進(jìn)行，催化濕式氧化反應(yīng)的催化劑為硫酸銅，催化劑的投料量為脫附濾液質(zhì)量的0.01-1%，催化濕式氧化反應(yīng)的溫度為150-200°C，催化濕式氧化反應(yīng)的壓強(qiáng)為5-8Mpa，催化濕式氧化反應(yīng)的時(shí)間為l_4h。
[0058]作為優(yōu)選，所述的催化濕式氧化反應(yīng)可采用接觸氧化法或流化床進(jìn)行多級串聯(lián)式反應(yīng)。
[0059]作為優(yōu)選，方式a)催化濕式氧化反應(yīng)的氧化濾液和方式b)催化濕式氧化反應(yīng)的反應(yīng)液降溫至80°C以下，再作為下一批廢活性炭再生的脫附液重復(fù)使用。
[0060]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0061]I)采用催化濕式氧化法進(jìn)行廢活性炭再生，反應(yīng)條件溫和，可降低高溫對活性炭的損失；
[0062]2)采用有機(jī)溶劑和水的混合溶液作為廢活性炭的脫附液，能高效溶解出廢活性炭微孔中吸附飽和的有機(jī)雜質(zhì)，使有機(jī)雜質(zhì)分散到液相體系中，再經(jīng)過催化濕式氧化反應(yīng)有助于有機(jī)雜質(zhì)的充分氧化分解，提高有機(jī)雜質(zhì)氧化分解效率，提高廢活性炭的再生率；
[0063]3)廢活性炭先經(jīng)脫附液洗脫得再生活性炭和脫附濾液，脫附濾液再經(jīng)過催化濕式氧化反應(yīng)再生，再生過程的條件比較溫和，廢活性炭和脫附液的再生效果都比較好，再生的能耗低，活性炭和脫附液的損失比較少。
【具體實(shí)施方式】
[0064]以下實(shí)施例按上述操作方法實(shí)施:
[0065]以下實(shí)施例所述的廢活性炭為某化工廠廢水處理過程中產(chǎn)生的飽和炭，呈黑色，含水率為55%。
[0066]實(shí)施例1:
[0067]向20g廢活性炭中加入200g脫附液，脫附液為按體積比DMSO = H2O =1:19混合成的溶液，并加入Ig五水硫酸銅，攪拌打漿后加入高壓釜中，充入空氣后，在壓力為8MPa，溫度為180°C下進(jìn)行催化濕式氧化反應(yīng)，反應(yīng)2小時(shí)后過濾，得到濾餅和氧化濾液，濾餅經(jīng)水洗滌后在105-120°C下烘干得再生活性炭。測得脫附液的損失率約0.2%，測得活性炭的損失率為3.1%，再生率為90.8%。
[0068]對比例1:
[0069]按實(shí)施例1所述的活性炭再生方法，不同之處在于，將溫度升高至220°C，反應(yīng)結(jié)束后，測得脫附液損失率為0.6%，活性炭損失率為11 %，活性炭的再生率為88%。
[0070]對比實(shí)施例1和對比例I可知:溫度高于200°C時(shí)，活性炭和脫附液的損失率明顯升尚O
[0071]實(shí)施例2:
[0072]按實(shí)施例1所述的活性炭再生方法，不同之處在于，升溫至150°C。反應(yīng)后，測得脫附液的損失率約0.2 %、活性炭的損失率為2.7 %，再生率為88.1 %。
[0073]由實(shí)施例2可知:150°C時(shí)測得的損失率及再生率與180°C下測得的損失率及再生率差別較小。
[0074]對比例2:
[0075]按實(shí)施例1所述的活性炭再生方法，不同之處在于，不添加五水硫酸銅。反應(yīng)結(jié)束后，測得脫附液的損失率為0.4%，活性炭的損失率為4%，活性炭的再生率為15%。
[0076]由實(shí)施例1和對比例2可知:不加催化劑時(shí)，相同溫度下的再生效率極低。
[0077]對比例3:
[0078]按對比例2所述的活性炭再生方法，不同之處在于，不添加五水硫酸銅，溫度升到200°C后，測得脫附液的損失率為0.6%，活性炭的損失率為8%，活性炭的再生率為35%。
[0079]由對比例2和對比例3可知:升高溫度后，活性炭和脫附液的損失率升高，且活性炭的再生率升高不多。
[0080]實(shí)施例3:
[0081]向20g廢活性炭中加入200g脫附液，脫附液為體積比例為DMSO = H2O =1:19的混合溶液，攪拌打漿后加入高壓釜中，充入氮?dú)夂?，在壓力?.5MPa，溫度為120°C下進(jìn)行脫附再生反應(yīng)，反應(yīng)I小時(shí)后降溫過濾，得濾餅和脫附濾液，濾餅經(jīng)水洗滌、105-120°C下烘干得再生活性炭。
[0082]將脫附濾液投入反應(yīng)釜中，加入Ig五水硫酸銅，通入空氣，在溫度為180°C，壓力為7Mpa，攪拌速度為300r/min下進(jìn)行催化濕式氧化反應(yīng)，反應(yīng)2h后，將反應(yīng)液降溫至80°C以下，反應(yīng)液作為下一批廢活性炭再生的脫附液循環(huán)使用。測得脫附液的損失率小于0.1%，再生活性炭的損失率為0.2%，再生率為8