熱至65°C后,打開(kāi)存有(b)的容器的閥門(mén), 控制10分鐘之內(nèi)將罐中體系滴加到pH=4. 5,繼續(xù)滴加(b),打開(kāi)存有(c)的容器的閥門(mén),控 制30分鐘內(nèi)將罐內(nèi)體系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的閥門(mén),保證此時(shí)滴加完成。保持 溫度為65°C,pH=8. 0,停留20分鐘后,向體系中加入溶液(d),按照無(wú)定形硅鋁中二氧化硅 的含量為45wt%計(jì)算在10分鐘內(nèi)加完。老化1小時(shí),將罐內(nèi)物料在KKTC下在烘箱內(nèi)干燥 至干基含量15wt%,將物料轉(zhuǎn)移到高壓釜中,180°C條件下處理4h,進(jìn)行過(guò)濾,洗滌至無(wú)氯離 子,過(guò)濾,將濾餅在IKTC下干燥10小時(shí),得到載體材料A-1,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條 件下焙燒5小時(shí),粉碎過(guò)篩得到粉末狀載體J-I。成膠所用試劑的量列于表1。
[0040] 取粉末狀載體J-I 100克,同含硝酸的膠溶液體接觸形成糊膏,擠條成型,然后在 IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí)后,用含Ce-Cu的浸漬液浸漬, 然后在IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí),得到催化劑A,其組成 見(jiàn)表2。
[0041] 實(shí)施例2 將固體硫酸鋁加入到蒸餾水中,加熱并攪拌至溶解,得到硫酸鋁溶液(a)。將濃氨水加 入適量蒸餾水稀釋成約10%稀氨水(b)。粉狀椰殼炭加入葡萄糖水溶液中混合均勻,液固體 積比為3 :1,然后加水打漿,得活性炭漿液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀釋在去離子水中, 配置成溶液(d)。在成膠罐中加入(a)并攪拌加熱至65°C后,打開(kāi)存有(b)的容器的閥門(mén), 控制10分鐘之內(nèi)將罐中體系滴加到pH=4. 5,繼續(xù)滴加(b),打開(kāi)存有(c)的容器的閥門(mén),控 制30分鐘內(nèi)將罐內(nèi)體系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的閥門(mén),保證此時(shí)滴加完成。保持 溫度為65°C,pH=8. 0,停留20分鐘后,向體系中加入溶液(d),按照無(wú)定形硅鋁中二氧化硅 的含量為50wt%計(jì)算在10分鐘內(nèi)加完。老化1小時(shí),將罐內(nèi)物料過(guò)濾至干基含量15wt%, 將物料轉(zhuǎn)移到高壓釜中,180°C條件下處理4h,進(jìn)行過(guò)濾,洗滌至無(wú)硫酸根離子,過(guò)濾,將濾 餅在IKTC下干燥10小時(shí),得到載體材料A-2,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小 時(shí),粉碎過(guò)篩得到粉末狀載體J-2。成膠所用試劑的量列于表1。
[0042] 取載體材料A-2 100克,同含硝酸的膠溶液體接觸形成糊膏,擠條成型,然后在 IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí)后,用含Ce-Cu的浸漬液浸漬, 然后在IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí),得到催化劑B,其組成 見(jiàn)表2。
[0043] 實(shí)施例3 將固體硫酸鋁加入到蒸餾水中,同時(shí)加熱并攪拌至溶解,得到硫酸鋁溶液(a)。將固體 偏鋁酸鈉配制成濃度為250g Al2O3/!鋁酸鈉溶液(b)。將粉狀椰殼炭加入蔗糖水溶液中 混合均勻,液固體積比為3 :1,然后加水打漿,得到漿液(c)。取一成膠罐,置入2L去離子水 攪拌加熱至60°C后加入漿液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀釋在去離子水中,配置成溶液 ⑷。取一反應(yīng)罐,置入2L去離子水?dāng)嚢杓訜嶂?5°C后,同時(shí)打開(kāi)存有(a)、(b)、(c)的容 器的閥門(mén),控制體系的pH=8.0,控制45分鐘內(nèi)將(a)和(c)同時(shí)滴完。保持溫度為65°C, pH=8. 0,停留20分鐘后,向體系中加入溶液(d),按照無(wú)定形硅鋁中二氧化硅的含量55wt% 計(jì)算在10分鐘內(nèi)加完。老化1小時(shí),將罐內(nèi)物料過(guò)濾至干基含量15wt%,將物料轉(zhuǎn)移到高 壓釜中,180°C條件下處理4h,進(jìn)行過(guò)濾,洗滌至無(wú)硫酸根離子,過(guò)濾,將濾餅在IKTC下干 燥10小時(shí),得到載體材料A-3,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí),粉碎過(guò)篩得 到粉末狀載體J-3。成膠所用試劑的量列于表1。
[0044] 取載體材料A-3 100克,同含硝酸的膠溶液體接觸形成糊膏,擠條成型,然后在 IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí)后,用含Ce-Fe的浸漬液浸漬, 然后在IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí),得到催化劑C,其組成 見(jiàn)表2。
[0045] 實(shí)施例4 將固體氯化鋁加入到蒸餾水中,加熱并攪拌至溶解,得到氯化鋁溶液(a)。將濃氨水加 入適量蒸餾水稀釋成約10%稀氨水(b),粉狀椰殼炭加入葡萄糖水溶液中混合均勻,液固體 積比為3 :1,然后加水打漿,得活性炭漿液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀釋在去離子水中, 配置成溶液(d)。在成膠罐中加入(a)并攪拌加熱至65°C后,打開(kāi)存有(b)的容器的閥門(mén), 控制10分鐘之內(nèi)將罐中體系滴加到pH=4. 5,繼續(xù)滴加(b),打開(kāi)存有(c)的容器的閥門(mén),控 制30分鐘內(nèi)將罐內(nèi)體系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的閥門(mén),保證此時(shí)滴加完成。保持 溫度為65°C,pH=8. 0,停留20分鐘后,向體系中加入溶液(d),按照無(wú)定形硅鋁中二氧化硅 的含量為45wt%計(jì)算在10分鐘內(nèi)加完。老化1小時(shí),將罐內(nèi)物料在KKTC下在烘箱內(nèi)干燥 至干基含量15wt%,將物料轉(zhuǎn)移到高壓釜中,180°C條件下處理4h,進(jìn)行過(guò)濾,洗滌至無(wú)氯離 子,過(guò)濾,將濾餅在IKTC下干燥10小時(shí),得到載體材料A-4,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條 件下焙燒5小時(shí),粉碎過(guò)篩得到粉末狀載體J-4。成膠所用試劑的量列于表1。
[0046] 取載體材料A-4 100克,同含硝酸的膠溶液體接觸形成糊膏,擠條成型,然后在 IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí)后,用含Ce-Mn的浸漬液浸漬, 然后在IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí),得到催化劑D,其組成 見(jiàn)表2。
[0047] 實(shí)施例5 將固體硫酸鋁加入到蒸餾水中,加熱并攪拌至溶解,得到硫酸鋁溶液(a)。將濃氨水加 入適量蒸餾水稀釋成約10%稀氨水(b)。粉狀椰殼炭加入葡萄糖水溶液中混合均勻,液固 體積比為3 :1,然后加水打漿,得活性炭漿液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀釋在去離子水 中,配置成溶液(d)。在成膠罐中加入(a)并攪拌加熱至65°C后,打開(kāi)存有(b)的容器的閥 門(mén),控制10分鐘之內(nèi)將罐中體系滴加到pH=4. 5,繼續(xù)滴加(b),打開(kāi)存有(c)的容器的閥 門(mén),控制30分鐘內(nèi)將罐內(nèi)體系滴加到pH=8. 0,控制(c)的容器的閥門(mén),保證此時(shí)滴加完成。 保持溫度為65°C,pH=8. 0,停留20分鐘后,向體系中加入溶液(d),按照無(wú)定形硅鋁中二氧 化硅的含量為55wt%計(jì)算在10分鐘內(nèi)加完。老化1小時(shí),將罐內(nèi)物料在KKTC下在烘箱內(nèi) 干燥至干基含量15wt%,將物料轉(zhuǎn)移到高壓釜中,180°C條件下處理4h,進(jìn)行過(guò)濾,洗滌至無(wú) 硫酸根離子,過(guò)濾,將濾餅在IKTC下干燥10小時(shí),得到載體材料A-5,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下在 550°C條件下焙燒5小時(shí),粉碎過(guò)篩得到粉末狀載體J-5。成膠所用試劑的量列于表1。
[0048] 取載體材料A-5 100克,同含硝酸的膠溶液體接觸形成糊膏,擠條成型,然后在 IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí)后,用含La-Cu的浸漬液浸漬, 然后在IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí),得到催化劑E,其組成 見(jiàn)表2。
[0049] 對(duì)比例1 重復(fù)實(shí)施例2的合成,在成膠過(guò)程中不添加活性炭及糖類,制得對(duì)比催化劑載體材料 載體材料PA-I和粉末狀載體DF-I,其外觀白色。
[0050] 成型催化劑載體及催化劑的制備同實(shí)施例2,得到催化劑載體DZ-A和催化劑DA。
[0051] 對(duì)比例2 將實(shí)施例2中所用的活性炭100g同含硝酸的膠溶液體接觸形成糊膏,擠條成型,然后 在IKTC下干燥10小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下在550°C條件下焙燒5小時(shí)后,得到催化劑載體DZ-B, 其外觀為黑色,然后采用實(shí)施例2的方法浸漬活性金屬組分