本發(fā)明涉及納米材料、光催化技術領域，具體是涉及一種g-C3N4納米片的制備方法。

背景技術：

具有石墨相結構的g-C₃N₄因為制備方法簡單、原料易得、成本低廉以及良好的催化特性而備受關注。已有的實驗證實，g-C₃N₄在有機污染物降解、光解水和光催化CO₂還原方面具有良好的效果，尤其在可見光催化領域內具有良好的應用前景。

傳統(tǒng)制備g-C₃N₄的方法為熱解有機物法，即通過有機物前驅體自身的縮聚過程制備g-C₃N₄，制備過程簡單，其前驅體有機物包括三聚氰胺(C₃N₆H₃)、雙氰胺和尿素。但是采用直接材料熱解有機物法制備的g-C₃N₄粉體團聚現(xiàn)象比較嚴重，縮聚過程中形成微米級的團聚顆粒，比表面積低，從而嚴重影響到其光催化活性。

為了獲得精細的g-C₃N₄納米結構，研究人員進行了大量的研究工作，比較多的是對直接煅燒的g-C₃N₄粗粉進行后處理，包括不同溶劑中的超聲剝片、不同酸溶液中的質子化處理以及二次煅燒等。Yi Xie等采用水分散液中的超聲震蕩近20h進行g-C₃N₄的液相超聲剝離(Xiaodong Zhang,Xiao Xie,Hui Wang,JiajiaZhang,Bicai Pan,and Yi Xie,Enhanced Photoresponsive Ultrathin Graphitic-Phase C₃N₄Nanosheets for Bioimaging,Journal of the American Chemical Society,2013,135,18-21)，獲得超細的g-C₃N₄納米結構，其光催化性能明顯高于未經(jīng)超聲剝離的g-C₃N₄。但該法超聲時間長、產率低，只有很少一部分粉體能夠被剝離至超細的納米結構。因此，高效獲得超細g-C₃N₄納米光催化劑仍然是目前研究的重點內容。

技術實現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明的目的是：提供一種g-C3N4納米片的制備方法，旨在提高產物的分散性，避免團聚現(xiàn)象，從而提高產物的光催化性能。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為：

一種g-C₃N₄納米片的制備方法，以含氮基團有機物為原料，首先采用酸化法對原料進行處理，再通過高溫煅燒獲得，具體步驟如下：

(1)將原料置于酸溶液中浸泡，過濾后清洗并烘干；

(2)將酸化處理的原料進行高溫煅燒，獲得所需的g-C₃N₄納米片。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述原料為三聚氰胺、尿素和氰胺中的至少一種。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述酸溶液為硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸中的至少一種，濃度為0.1-5mol/L，浸泡時間為2-10h。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述高溫煅燒的煅燒溫度為500-600℃，時間為1-4h。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明g-C₃N₄納米片，相比較傳統(tǒng)直接煅燒方法制備的g-C₃N₄，為納米片結構，高分散無團聚現(xiàn)象，從而具有更高的比表面積，在光催化降解有機物過程中表現(xiàn)出更高的光催化活性。

本發(fā)明g-C₃N₄納米片簡單高效、產率高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1步驟(1)中的三聚氰胺原料粉(i)，經(jīng)酸化處理后的原料粉(ii)，原料粉直接煅燒獲得的g-C₃N₄(iii)和步驟(2)煅燒獲得的g-C₃N₄納米片(iv)的SEM形貌的對比；

圖2為直接煅燒三聚氰胺原料獲得的g-C3N4和本發(fā)明實施例1獲得的g-C₃N₄納米片的XRD圖譜對比。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，需要說明的是，僅僅是對本發(fā)明構思所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應視為落入本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

本實施例g-C₃N₄納米片，其制備工藝為：

(1)采用三聚氰胺為原料，將三聚氰胺在1.0mol/L的硝酸溶液中浸泡3h，經(jīng)清洗、干燥后備用；

(2)將經(jīng)過酸化處理的三聚氰胺在550℃溫度下煅燒2h，獲得g-C₃N₄納米片；

圖1為步驟(1)中的三聚氰胺原料粉(i)，經(jīng)酸化處理后的原料粉(ii)，原料粉直接煅燒獲得的g-C₃N₄(iii)和步驟(2)煅燒獲得的g-C₃N₄納米片(iv)的SEM形貌的對比。從圖中可以看出，直接煅燒的g-C₃N₄粉體團聚現(xiàn)象嚴重，團聚顆粒尺寸較大；原料粉經(jīng)酸化處理后煅燒獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象。

圖2為直接煅燒三聚氰胺原料獲得的g-C₃N₄和本實施例獲得的g-C₃N₄納米片的XRD圖譜對比，二者圖譜基本相同，均為g-C₃N₄的標準衍射峰，表明原料酸化處理后煅燒并沒有改變產物的成分。

三聚氰胺原料直接煅燒獲得g-C₃N₄的比表面積為15.5m²/g，本實施例中的g-C₃N₄納米片的比表面積為35m²/g。

將直接煅燒三聚氰胺原料獲得的g-C₃N₄和本實施例獲得的g-C₃N₄納米片的光催化性能用10mg光催化劑降解10ml濃度為10mg/L的羅丹明B溶液進行對比。直接煅燒原料粉獲得的g-C₃N₄經(jīng)8min可見光照射降解率為35％；本實施例獲得的g-C₃N₄納米片8min降解率超過95％，16min可完全降解。

實施例2

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中硝酸的濃度改為2mol/L。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為36m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。

實施例3

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中硝酸的濃度改為3mol/L。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為35m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。

實施例4

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中硝酸的濃度改為4mol/L。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為33.5m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。

實施例5

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中硝酸的濃度改為5mol/L。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為32m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。

實施例6

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中硝酸改為硫酸。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為30m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過90％。

實施例7

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中硝酸改為鹽酸。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為35m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。

實施例8

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中三聚氰胺改為尿素。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為36m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。

實施例9

本實施例的制備方法同實施例1，不同的是步驟(1)中三聚氰胺改為氰胺。

本實施例獲得的產物為g-C₃N₄納米片結構，無明顯團聚現(xiàn)象，經(jīng)測試，其比表面積為36m²/g，對10mg/mL的羅丹明B可見光下8min降解率超過95％。