專利名稱：一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本專利涉及一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置。
背景技術(shù)：
間苯二磺酸是制備間苯二酚的重要中間體，而間苯二酚是一種重要的精細(xì)化工有機(jī)原料，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及電子化學(xué)品等領(lǐng)域。目前，世界上傳統(tǒng)的生產(chǎn)間苯二磺酸的方法為磺化法，包括中國、美國、印度、俄羅斯等國的大多數(shù)企業(yè)都采用此法。此法以苯和發(fā)煙硫酸為原料，在催化劑的作用下經(jīng)過磺化反應(yīng)生產(chǎn)間苯二磺酸(CN101613257A)。上述方法的磺化反應(yīng)分成一磺化和二磺化兩個(gè)階段分別反應(yīng)，使用過量發(fā)煙硫酸為磺化劑。反應(yīng)完成后物料中未反應(yīng)的硫酸，需消耗大量的堿進(jìn)行中和，同時(shí)產(chǎn)生大量固廢無機(jī)鹽。發(fā)煙硫酸、堿等原料消耗很大，生產(chǎn)成本較高；中和反應(yīng)大量放熱，需提供冷卻，能耗浪費(fèi)嚴(yán)重；固廢量大，處理工藝復(fù)雜，環(huán)境不友好。專利200910063730.5中使用氣態(tài)、液態(tài)三氧化硫進(jìn)行一磺化和二磺化兩個(gè)反應(yīng)階段，導(dǎo)致工序較長無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，所采用的單套設(shè)備利用率低，投資大。本發(fā)明采用液態(tài)三氧化硫一步合成間苯二磺酸，將原有生產(chǎn)反應(yīng)兩步合成一步，極大的提高生產(chǎn)效率。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置。本專利提供了一種以液態(tài)三氧化硫作為磺化劑，利用磺化反應(yīng)器的高混合效果一步完成磺化反應(yīng)的方法。具體技術(shù)方案如下:該本專利采用的連續(xù)化制備間苯二磺酸是液態(tài)三氧化硫和液態(tài)苯以反應(yīng)產(chǎn)物為載體，在磺化反應(yīng)器3中進(jìn)行混合反應(yīng)制備間苯二磺酸。液態(tài)三氧化硫和液態(tài)苯在磺化反應(yīng)器的混合器中流動(dòng)時(shí)沖擊各種類型板元件，增加流體層流運(yùn)動(dòng)的速度梯度或形成湍流，層流時(shí)是“分割-位置移動(dòng)-重新匯合”，還會(huì)在斷面方向產(chǎn)生劇烈的渦流，有很強(qiáng)的剪切力作用于流體，使流體進(jìn)一步分割混合，達(dá)到液態(tài)三氧化硫和液態(tài)苯在中分散中、快速發(fā)生一磺化、二磺化，直接反應(yīng)生成間苯二磺酸。在該反應(yīng)的方法中采用的連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應(yīng)器3和至少兩個(gè)以上的反應(yīng)器串聯(lián)，所述的磺化反應(yīng)器3設(shè)置磺化料進(jìn)口 A、原料苯進(jìn)口 B、原料三氧化硫進(jìn)口 C、物料出口 D，物料出口 D與一級(jí)反應(yīng)器4相連，磺化料進(jìn)口 A與二級(jí)反應(yīng)器5相連，一級(jí)反應(yīng)器4與二級(jí)反應(yīng)器5是通過側(cè)管14，15連接。其中，所述的反應(yīng)器4，5為釜式反應(yīng)器或塔式反應(yīng)器。其中，所述的反應(yīng)器4，5可以有攪拌或強(qiáng)制外循環(huán)等輔助混合。其中，所述串聯(lián)的磺化反應(yīng)器3與反應(yīng)器4，5之間、反應(yīng)器4，5之間通過側(cè)管連接，且側(cè)管14，15插入反應(yīng)器的液面下。其中，所述串聯(lián)的磺化反應(yīng)器與反應(yīng)器之間、反應(yīng)器之間物料通過進(jìn)料泵、循環(huán)泵進(jìn)行輸送。其中，所述的反應(yīng)器的固體加料器位置設(shè)置在反應(yīng)器的上部。其中，所述的磺化反應(yīng)器3有磺化料進(jìn)口 A、液態(tài)苯進(jìn)口 B、液態(tài)三氧化硫進(jìn)口 C、物料出口 D。其中，所述的磺化反應(yīng)器3中反應(yīng)載體、液態(tài)苯和液態(tài)三氧化硫的混合單元由兩段或以上靜態(tài)混合器組成。其中，磺化反應(yīng)器3的靜態(tài)混合器為SK、SL、SV或SX型。其中，所述的磺化反應(yīng)器、反應(yīng)器外部設(shè)置有加熱、冷卻裝置。有益效果:(I)本發(fā)明采用的裝置使得在磺化反應(yīng)器中進(jìn)行液液兩相強(qiáng)制混合，將一磺化和二磺化反應(yīng)同時(shí)實(shí)現(xiàn)，工序簡單，可連續(xù)化生產(chǎn)，設(shè)備利用率高、投資少；(2)原料使用量可實(shí)現(xiàn)精確控制，避免了原料浪費(fèi)及后處理工序，解決了生產(chǎn)成本高、能耗浪費(fèi)嚴(yán)重和環(huán)境不友好等問題。(3)同時(shí)，本專利所述的塔式、釜式反應(yīng)器上部設(shè)有側(cè)管。(4)反應(yīng)產(chǎn)物累積到一定深度，反應(yīng)物料流經(jīng)側(cè)管溢流，增加了反應(yīng)物料的停留時(shí)間，老化時(shí)間，從而提聞廣品質(zhì)量和收率。

圖1為本專利塔式連續(xù)反應(yīng)裝置圖其中:1-苯計(jì)量罐；2_三氧化硫計(jì)量罐；3_磺化反應(yīng)器；4_ 一級(jí)反應(yīng)器5- 二級(jí)反應(yīng)器；6_三級(jí)反應(yīng)器；7_苯計(jì)量泵；8_三氧化硫計(jì)量泵；9_物料循環(huán)栗;11-固體加料器；13，14，15-反應(yīng)器出料側(cè)管；12，16物料輸送管。
具體實(shí)施方式
通過下列實(shí)施例可以進(jìn)一步說明本發(fā)明，實(shí)施例是為了說明而非限制本發(fā)明的。本領(lǐng)域的任何普通技術(shù)人員都能夠理解這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明，可以對(duì)其做出適當(dāng)?shù)男薷暮蛥?shù)變換而不違背本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和偏離本發(fā)明的范圍。苯和液態(tài)三氧化硫通過計(jì)量泵按照一定比例打入磺化反應(yīng)器和釜式或塔式反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)原料在磺化料中進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)生成的熱量通過夾套移出。實(shí)施例1一種間苯二酚磺化工段中的反應(yīng)裝置，磺化反應(yīng)器3和兩個(gè)或兩個(gè)以上的一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5，三級(jí)反應(yīng)器6串聯(lián)，所述的反應(yīng)器均為塔式反應(yīng)器，串聯(lián)的一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5，三級(jí)反應(yīng)器6是通過反應(yīng)器出料側(cè)管13，14，15連接，反應(yīng)原料通過苯計(jì)量泵7，三氧化硫計(jì)量泵8打入磺化反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器中。反應(yīng)生產(chǎn)物料通過三氧化硫計(jì)量泵8從塔式反應(yīng)器5的底部打入磺化反應(yīng)器。硫酸鈉通過固體加料器11加入塔式反應(yīng)器4中。所述的磺化反應(yīng)器、兩個(gè)塔式反應(yīng)器4，5側(cè)部均設(shè)有反應(yīng)器出料側(cè)管13，14，15到達(dá)下一個(gè)反應(yīng)器。所述的磺化反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器外部設(shè)置有加熱、冷卻裝置。[0030]實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1相同，區(qū)別為所述的反應(yīng)生產(chǎn)物料通過三氧化硫計(jì)量泵8從一級(jí)反應(yīng)器4 (一級(jí)反應(yīng)器4為塔式反應(yīng)器)的底部打入磺化反應(yīng)器。二級(jí)反應(yīng)器5 (二級(jí)反應(yīng)器5也為塔式反應(yīng)器)通過泵自身進(jìn)行物料循環(huán)。硫酸鈉通過固體加料器11加入二級(jí)反應(yīng)器5中。所述的磺化反應(yīng)器、一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5，三級(jí)反應(yīng)器6(塔式反應(yīng)器)側(cè)部均設(shè)有反應(yīng)器出料側(cè)管13，14，15到達(dá)下一個(gè)反應(yīng)器。用計(jì)量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2.8，進(jìn)料速度控制在200 300L/h的速度同時(shí)向磺化反應(yīng)器進(jìn)料，物料循環(huán)泵9從一級(jí)反應(yīng)器4的底部將磺化料打入磺化反應(yīng)器，流量控制在20 40m3/h，反應(yīng)溫度控制在120 180°C。硫酸鈉已以30 60kg/h的速度加入一級(jí)反應(yīng)器4中，反應(yīng)物料溢流到三級(jí)反應(yīng)器6中進(jìn)行老化，老化時(shí)間控制在12 24小時(shí)。磺化料中間苯二磺酸含量外標(biāo)83 85%。實(shí)施例3一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應(yīng)器3和三個(gè)以上的反應(yīng)器串聯(lián)，串聯(lián)的反應(yīng)器是通過反應(yīng)器出料側(cè)管13，14，15連接；所述的磺化反應(yīng)器3設(shè)置磺化料進(jìn)口A、原料苯進(jìn)口 B、原料三氧化硫進(jìn)口 C、物料出口 D，磺化料進(jìn)口 A、原料苯進(jìn)口 B分別與苯計(jì)量罐1、三氧化硫計(jì)量罐2連接，物料出口 D與一級(jí)反應(yīng)器4相連，磺化料進(jìn)口 A與二級(jí)反應(yīng)器5相連，二級(jí)反應(yīng)器5與三級(jí)反應(yīng)器6相連?；腔磻?yīng)器3外部設(shè)置有加熱、冷卻裝置。一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5，三級(jí)反應(yīng)器6為釜式反應(yīng)器，還設(shè)置攪拌器。串聯(lián)的磺化反應(yīng)器3與反應(yīng)器之間、反應(yīng)器之間的反應(yīng)器出料側(cè)管14，15設(shè)置在反應(yīng)器的液面下。固體加料器11設(shè)置在一級(jí)反應(yīng)器4的上部?；腔磻?yīng)器3中的混合單元由兩段或以上靜態(tài)混合器組成，靜態(tài)混合器為SK、SL、SV或SX型。用計(jì)量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2.8，進(jìn)料速度控制在100 150L/h的速度同時(shí)向磺化反應(yīng)器進(jìn)料，循環(huán)泵9的流量控制在10 20m3/h。反應(yīng)溫度控制在120 180°C，反應(yīng)完成的物料進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5進(jìn)行繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)物料溢流到三級(jí)反應(yīng)器6中進(jìn)行老化，老化時(shí)間控制在18 36小時(shí)。磺化料中間苯二磺酸含量83 85%。實(shí)施例4一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應(yīng)器3和三個(gè)以上的反應(yīng)器串聯(lián)，串聯(lián)的反應(yīng)器是通過物料輸送管13，14，15連接；所述的磺化反應(yīng)器3設(shè)置磺化料進(jìn)口 A、原料苯進(jìn)口 B、原料三氧化硫進(jìn)口 C、物料出口 D，磺化料進(jìn)口 A、原料苯進(jìn)口 B分別與苯計(jì)量罐
1、三氧化硫計(jì)量罐2連接，物料出口 D與一級(jí)反應(yīng)器4相連，磺化料進(jìn)口 A與二級(jí)反應(yīng)器5相連，二級(jí)反應(yīng)器5與三級(jí)反應(yīng)器6相連。磺化反應(yīng)器3外部設(shè)置有加熱、冷卻裝置。一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5，三級(jí)反應(yīng)器6為釜式反應(yīng)器，還設(shè)置攪拌器。串聯(lián)的磺化反應(yīng)器3與反應(yīng)器之間、反應(yīng)器之間的反應(yīng)器出料側(cè)管14，15設(shè)置在反應(yīng)器的液面下。固體加料器11設(shè)置在一級(jí)反應(yīng)器4的上部。磺化反應(yīng)器3中的混合單元設(shè)置有靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器為SK型。用計(jì)量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2.8，進(jìn)料速度控制在100 150L/h的速度同時(shí)向磺化反應(yīng)器進(jìn)料，循環(huán)泵9的流量控制在10 20m3/h。反應(yīng)溫度控制在120 180°C，反應(yīng)完成的物料進(jìn)入釜式反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5進(jìn)行繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)物料溢流到釜式反應(yīng)器6中進(jìn)行老化，老化時(shí)間控制在12 6小時(shí)?；腔现虚g苯二磺酸含量81 83%。實(shí)施例5一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應(yīng)器3和三個(gè)以上的反應(yīng)器串聯(lián)，串聯(lián)的反應(yīng)器是通過反應(yīng)器出料側(cè)管13，14，15連接；所述的磺化反應(yīng)器3設(shè)置磺化料進(jìn)口A、原料苯進(jìn)口 B、原料三氧化硫進(jìn)口 C、物料出口 D，磺化料進(jìn)口 A、原料苯進(jìn)口 B分別與苯計(jì)量罐1、三氧化硫計(jì)量罐2連接，物料出口 D與一級(jí)反應(yīng)器4相連，磺化料進(jìn)口 A與二級(jí)反應(yīng)器5相連，二級(jí)反應(yīng)器5與三級(jí)反應(yīng)器6相連。磺化反應(yīng)器3外部設(shè)置有加熱、冷卻裝置。一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5，三級(jí)反應(yīng)器6為塔式反應(yīng)器，還設(shè)置攪拌器。串聯(lián)的磺化反應(yīng)器3與反應(yīng)器之間、反應(yīng)器之間的反應(yīng)器出料側(cè)管14，15設(shè)置在反應(yīng)器的液面下。固體加料器11設(shè)置在一級(jí)反應(yīng)器4的上部?；腔磻?yīng)器3中的混合單元由兩段或以上靜態(tài)混合器組成，靜態(tài)混合器為SX型。用計(jì)量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2.8，進(jìn)料速度控制在100 150L/h的速度同時(shí)向磺化反應(yīng)器進(jìn)料，循環(huán)泵9的流量控制在10 20m3/h。反應(yīng)溫度控制在120 180°C，反應(yīng)完成的物料進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)器4，二級(jí)反應(yīng)器5進(jìn)行繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)物料溢流到三級(jí)反應(yīng)器6中進(jìn)行老化，老化時(shí)間控制在16 30小時(shí)。磺化料中間苯二磺酸含量82 85%。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置，其特征在于:磺化反應(yīng)器(3)和至少兩個(gè)的反應(yīng)器串聯(lián)，所述的磺化反應(yīng)器(3)設(shè)置磺化料進(jìn)口(A)、原料苯進(jìn)口(B)、原料三氧化硫進(jìn)口(C)、物料出口(D)，物料出口(D)與一級(jí)反應(yīng)器(4)相連，磺化料進(jìn)口(A)與二級(jí)反應(yīng)器(5)相連，一級(jí)反應(yīng)器(4)與二級(jí)反應(yīng)器(5)是通過側(cè)管(14，15)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的磺化反應(yīng)器(3)外部設(shè)置有加熱、冷卻裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)器為釜式反應(yīng)器或塔式反應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)器設(shè)置攪拌或強(qiáng)制外循環(huán)輔助混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于:所述的磺化料進(jìn)口(A)、原料苯進(jìn)口(B)分別與苯計(jì)量罐(I)、三氧化硫計(jì)量罐(2)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于:所述串聯(lián)的磺化反應(yīng)器(3)與反應(yīng)器之間、反應(yīng)器之間的側(cè)管(14，15)設(shè)置在反應(yīng)器的液面下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)器的固體加料器(11)設(shè)置在反應(yīng)器的上部。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于:所述的磺化反應(yīng)器(3)中的混合單元由兩段以上靜態(tài)混合器組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求7中所述的裝置，其特征在于:磺化反應(yīng)器(3)的靜態(tài)混合器為SK、SL、SV 或 SX 型。
專利摘要一種連續(xù)化制備間苯二磺酸的裝置。采用自行設(shè)計(jì)的磺化反應(yīng)器和塔式或釜式反應(yīng)器，以串聯(lián)的形式連接，用計(jì)量泵控制一定的流量、濃度、溫度實(shí)現(xiàn)連續(xù)化的工業(yè)生產(chǎn)。反應(yīng)物料計(jì)量后進(jìn)入帶夾套加熱的磺化反應(yīng)器、塔式或釜式反應(yīng)器中，一定溫度下進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)物料通過輸送側(cè)管進(jìn)入下一反應(yīng)設(shè)備。本專利具有操作簡單，溫度、流量控制簡單，熱效率高、清潔環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，適宜應(yīng)用于間苯二酚工業(yè)化生產(chǎn)過程。
文檔編號(hào)B01J19/00GK203030265SQ20122043997
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者李留德, 施波, 卞小豹, 吳有軍, 薛建建, 董澤軍 申請(qǐng)人:江蘇中丹集團(tuán)股份有限公司, 江蘇中丹化工技術(shù)有限公司, 江蘇中丹藥物研究有限公司