專利名稱：一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種高分子分離膜的制備方法，更具體地涉及一種聚烯烴分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法。
背景技術(shù)：
高分子分離膜是將兩種均相物質(zhì)分離開的一個(gè)高分子界面。隨著膜科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，高分子分離膜已廣泛應(yīng)用于水處理、化工、電子、鋼鐵、醫(yī)療、食品等多個(gè)行業(yè)。聚丙烯作為一種聚烯烴材料，是以丙烯單體為主聚合而成的一種高度結(jié)晶熱塑性樹脂，具有透明度高、無毒、比重輕、易加工、抗沖擊強(qiáng)度高、耐化學(xué)腐蝕、抗撓曲性、電絕緣性好等優(yōu)良性能。由于其性能優(yōu)良、產(chǎn)量大，價(jià)格低，作為制備微孔膜的膜材料具有很大優(yōu)勢(shì)。本技術(shù)領(lǐng)域制備聚丙烯微孔膜的方法主要有熔融拉伸法和熱致相分離法(TIPS)。熔融拉伸法制備的聚丙烯微孔膜其缺點(diǎn)是膜的強(qiáng)度差，膜孔徑分布寬，膜過濾精度差。而采用熱致相分離法制備微孔膜可通過選擇合適的稀釋劑、調(diào)整制膜過程和成膜條件來制得孔徑可控的微孔膜。熱致相分離法是指將聚合物與高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性的、低分子量的溶劑在高溫時(shí)(一般高于聚合物的熔點(diǎn))，形成均相溶液，然后降溫冷卻使溶液發(fā)生相分離，再將溶劑萃取脫除，溶劑占據(jù)的體積成為微孔，就成為聚合物微孔膜?，F(xiàn)有TIPS法制膜采用環(huán)狀噴絲頭紡制中空纖維膜或采用刮膜制備聚丙烯平板微孔膜，均以氮?dú)饣蛘咚鳛橥獗砻娴睦鋮s凝固介質(zhì)，極易得到致密或者孔徑不均勻的皮層，而使得微孔膜滲透阻力較高，造成膜的過濾通量或過濾精度較低，不利于推廣應(yīng)用。采用TIPS法制備聚丙烯微孔膜，其制膜過程、成膜條件等對(duì)微孔結(jié)構(gòu)形態(tài)有顯著影響。在中空纖維膜的紡絲以及平板膜的刮膜過程中，凝固浴起到降溫冷卻固化膜的作用，是膜發(fā)生相分離的外部體系。因此，凝固浴的種類、溫度對(duì)膜外表面的形貌、孔結(jié)構(gòu)及大小會(huì)帶來顯著影響。中國(guó)專利CN1356410A公開了一種熱致相分離法制備聚丙烯微孔膜的方法，采用植物油、液體石蠟、二苯醚、機(jī)油作為稀釋劑，己二酸、苯甲酸作為助劑，制得均相溶液，通過噴絲頭紡制成聚丙烯中空纖維絲，進(jìn)入水中凝固，再經(jīng)過萃取，制得聚丙烯中空纖維膜。中國(guó)專利CN1718627A公開了一種聚丙烯微孔膜及其制備方法，將聚丙烯及含有植物油的稀釋劑按照一定重量配比，加熱攪拌，自然冷卻固化制得混合樣，再取混合樣切薄片，放入平底容器中，加熱熔融后置于水浴中冷卻，加入萃取劑萃取，放入真空烘箱中干燥蒸發(fā)，制得聚丙烯微孔膜。中國(guó)專利CN 1597073A公開了一種熱致相分離制備聚丙烯平板微孔膜的方法，將一定比例的聚丙烯顆粒、稀釋劑和助劑加熱，攪拌制得鑄膜液后倒至刮板上，于刮膜室內(nèi)用刮刀刮取一定厚度的薄膜，將帶有薄膜的刮板放入自來水中萃冷，然后用萃取劑萃取制成聚丙烯平板微孔膜。在中國(guó)專利CN101862601中公開了一種聚丙烯中空纖維微孔膜及其制備方法，該方法采用的內(nèi)、外凝膠介質(zhì)為氮?dú)?、水或?yàn)楹?0 100wt%稀釋劑溶液，通過溶液制備、力口溫紡絲、冷卻、萃取系列步驟制備聚丙烯中空纖維微孔膜，該方法中所選用稀釋劑作為凝固浴在一定程度上解決了中空纖維微孔膜表皮致密的問題，但是該方法中對(duì)凝固浴的溫度選擇不適，中空纖維微孔膜表皮致密的問題沒有得到有效的解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題本發(fā)明提供了一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，通過對(duì)凝固浴的種類、溫度等進(jìn)行控制，以解決現(xiàn)有技術(shù)中采用TIPS制備聚丙烯中空纖維膜時(shí)，膜外表面皮層致密、膜通量較低的問題。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案本發(fā)明提供的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法包含以下步驟(I)在帶有攪拌裝置的釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 40 %，聚丙烯的熔融指數(shù)為2. 7 8g/10min，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 75 %，加熱至175 200°C，在通氮?dú)鈼l件下攪拌O. 5 3h，經(jīng)加熱攪拌制得鑄膜液，停止攪拌后恒溫靜置脫泡O. 5 2h ;(2)溫度為175 200°C的鑄膜液經(jīng)過濾器過濾后，并將內(nèi)芯液氮?dú)庖氲絿娊z頭中，噴絲頭溫度為140 175°C，以145 165°C為宜，與溫度為145 165°C的鑄膜液一起經(jīng)噴絲頭擠出到O 20°C的凝固浴中，降溫冷卻固化得到中空纖維膜；(3)中空纖維膜經(jīng)卷繞機(jī)收卷，然后放入一種或多種萃取劑中萃取，萃取時(shí)間3 48h。(4)萃取好的膜取出置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥，干燥時(shí)間6 12h，脫除萃取劑后得到聚丙烯中空纖維分離膜。所述，步驟(I)中聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選27 35%，聚丙烯的熔融指數(shù)優(yōu)選3 7g/10min，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選65 73% ;所述，步驟(I)中稀釋劑為植物油或鄰苯二甲酸酯當(dāng)中的一種或其組合的混合物，混合物中至少含有一種鄰苯二甲酸酯，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 90%。所述，鄰苯二甲酸酯為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯或鄰苯二甲酸二庚脂或鄰苯二甲酸二辛脂，優(yōu)選為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛脂。所述，步驟(2)中鑄膜液經(jīng)噴絲頭擠出后利用了空氣氣氛，空氣的作用是作為稀釋劑的揮發(fā)場(chǎng)所，空氣間隙以I IOcm為宜。所述，步驟(2)中凝固浴組分的種類應(yīng)盡可能選擇與稀釋劑相近或相容的體系。凝固浴組分的種類可以為植物油、多元醇、表面活性劑、低分子量的聚乙二醇或甘油酯中的一種或幾種。所述植物油為花生油或蓖麻油或大豆油或玉米油，優(yōu)選大豆油。所述多元醇為乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、丙三醇、聚乙二醇。所述表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、乙氧基化烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。所述低分子量的聚乙二醇的分子量在200 600。所述甘油酯為三乙酸甘油酯。所述，步驟⑵中凝固浴中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 100%。
所述，步驟(3)萃取劑為酮或者醇或者烷烴，其中酮優(yōu)選為丙酮，醇優(yōu)選為甲醇或乙醇或異丙醇，烷烴優(yōu)選為正己烷或環(huán)己烷。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)質(zhì)性區(qū)別在于本發(fā)明專利針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足進(jìn)行了以下改進(jìn)，本發(fā)明通過選擇凝固浴組分的種類、組分濃度、凝固浴溫度控制聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)，避免了膜外表面形成致密的皮層，得到了外表面具有微孔可控的聚丙烯中空纖維分離膜。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過對(duì)凝固浴的種類和溫度條件進(jìn)行改進(jìn)，制得的聚丙烯分離膜是外表面皮層具有可控微孔結(jié)構(gòu)的分離膜，解決了聚丙烯分離膜外表面皮層致密的問題，由附圖1 4可以看出本發(fā)明具有的顯著效果，另外本發(fā)明的聚丙烯分離膜孔隙率由44%提高至70%左右，而孔徑由O. 45降至O. 25左右，孔隙率的提高和膜孔徑的降低說明膜孔徑更加均勻，減少或杜絕了大孔出現(xiàn)的幾率。該方法簡(jiǎn)便，適合于工業(yè)推廣應(yīng)用，因此本發(fā)明方法可以適用于聚丙烯中空纖維膜的外表面結(jié)構(gòu)控制。


圖1是實(shí)施例1制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外表面SEM圖(X 5000)；圖2是實(shí)施例2制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外表面SEM圖(X5000)；圖3是實(shí)施例3制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外表面SEM圖(X5000)；圖4是實(shí)施例4制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外表面SEM圖(X 5000)；圖5是實(shí)施例5制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外表面SEM圖(X5000)；圖6是實(shí)施例6制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外表面SEM圖(X 5000)；圖7是實(shí)施例7制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外皮層SEM圖(X 5000)。圖8是對(duì)比例I制得的聚丙烯中空纖維分離膜的外皮層SEM圖(X 5000)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，熔融指數(shù)為2. 7g/10min,以豆油為稀釋劑，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，加熱至200°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌O. 5h，停止攪拌后靜置脫泡O. 5h，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為175°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過Icm的空氣間隙，然后進(jìn)入20°C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%豆油中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入丙酮中，萃取時(shí)間為3h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥6h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜。測(cè)試其性能，示于表I中。實(shí)施例2—種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，熔融指數(shù)為8g/10min，以豆油和鄰苯二甲酸二辛脂的混合物為稀釋劑，混合物中鄰苯二甲酸二辛脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，加熱至175°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌3h，停止攪拌后靜置脫泡2h，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為140°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過2cm的空氣間隙，然后進(jìn)入溫度為5°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的二縮三乙二醇中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入甲醇中萃取，萃取時(shí)間為48h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥6h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜，測(cè)試其性能，示于表I中。實(shí)施例3一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯樹脂和稀釋劑，聚丙烯樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%，熔融指數(shù)為3g/10min，以豆油和鄰苯二甲酸二丁脂的混合物為稀釋劑，混合物中鄰苯二甲酸二丁脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73%，加熱至180°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌lh，停止攪拌后靜置脫泡lh，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾后，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為145°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過4cm的空氣間隙，然后進(jìn)入20°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的丙三醇中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入乙醇中萃取，萃取時(shí)間為36h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥6h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜，測(cè)試其性能，示于表I中。實(shí)施例4一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，熔融指數(shù)為7g/10min，以豆油和鄰苯二甲酸二辛脂的混合物為稀釋劑，混合物中鄰苯二甲酸二辛脂質(zhì)量百分比為50%，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%，加熱至185°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌lh，停止攪拌后靜置脫泡lh，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾后，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為165°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過6cm的空氣間隙，然后進(jìn)入溫度為0°C、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的丙三醇水溶液中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入正己烷中萃取，萃取時(shí)間為6h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥6h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜，測(cè)試其性能，示于表I中。實(shí)施例5—種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，熔融指數(shù)為3. lg/10min,以豆油和鄰苯二甲酸二辛脂的混合物為稀釋劑，混合物中鄰苯二甲酸二辛脂質(zhì)量百分比為50%，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，加熱至190°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌2h，停止攪拌后靜置脫泡2h，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾后，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為160°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過8cm的空氣間隙，然后進(jìn)入15°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，分子量為200的聚乙二醇中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入甲醇和正己烷中依次萃取，萃取時(shí)間為12h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥6h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜，測(cè)試其性能，示于表I中。實(shí)施例6一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，熔融指數(shù)為3. lg/10min,以鄰苯二甲酸二丁酯為稀釋劑，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，加熱至180°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌lh，停止攪拌后靜置脫泡lh，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾后，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為175°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過IOcm的空氣間隙，然后進(jìn)入10°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉水溶液中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入乙醇和環(huán)己烷中依次萃取，萃取時(shí)間為24h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥6h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜，測(cè)試其性能，示于表I中。實(shí)施例7一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，熔融指數(shù)為3. lg/10min,以鄰苯二甲酸二丁酯為稀釋劑，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，加熱至180°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌lh，停止攪拌后靜置脫泡lh，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)不銹鋼過濾網(wǎng)過濾后，采用齒輪式計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為175°C ;擠出中空纖維，首先經(jīng)過IOcm的空氣間隙，然后進(jìn)入10°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的三乙酸甘油酯中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入乙醇和環(huán)己烷中依次萃取，萃取時(shí)間為12h ；(4)取出萃取好的膜，置于通風(fēng)櫥室溫經(jīng)空氣自然干燥12h，脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜，測(cè)試其性能，示于表I中。對(duì)比例I一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，具體步驟如下(I)在帶有攪拌裝置的紡絲釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，熔融指數(shù)為2. 7g/10min,以豆油為稀釋劑，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，加熱至200°C，并在通氮?dú)鈼l件下攪拌O. 5h，停止攪拌后靜置脫泡O. 5h，得到鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)過濾，采用計(jì)量泵將鑄膜液輸送至噴絲頭，以氮?dú)庾鳛閮?nèi)芯液引入到噴絲頭中形成中空纖維，噴絲頭溫度為175°C;擠出中空纖維，首先經(jīng)過Icm的空氣間隙，然后進(jìn)入20 0C的水中冷卻固化。(3)中空纖維膜經(jīng)過卷繞機(jī)收卷，再將中空纖維膜放入丙酮中，萃取時(shí)間為3h ；(4)取出萃取好的膜，干燥脫除萃取劑后得到本發(fā)明的聚丙烯中空纖維分離膜。測(cè)試其性能，示于表I中。表I聚丙烯中空纖維分離膜的性能參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，包含以下步驟 (1)在帶有攪拌裝置的釜中加入聚丙烯和稀釋劑，聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 40%，聚丙烯的熔融指數(shù)為2. 7 8g/10min，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 75%，加熱至175 200°C，在通氮?dú)鈼l件下攪拌O. 5 3h，經(jīng)加熱攪拌制得鑄膜液，停止攪拌后恒溫靜置脫泡O. 5 2h ； (2)步驟(I)中經(jīng)恒溫脫泡的鑄膜液經(jīng)過濾器過濾后引入到噴絲頭中，并將內(nèi)芯液氮?dú)庖氲絿娊z頭中，噴絲頭溫度為140 175°C，內(nèi)芯液與鑄膜液一起經(jīng)噴絲頭擠出到O 20°C的凝固浴中，降溫冷卻固化得到中空纖維膜； (3)中空纖維膜經(jīng)卷繞機(jī)收卷，然后放入一種或多種萃取劑中萃取，萃取時(shí)間3 48h ； (4)萃取好的膜取出干燥，干燥時(shí)間6 12h，脫除萃取劑后得到聚丙烯中空纖維分離膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于步驟(1)中聚丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27 35%，聚丙烯的熔融指數(shù)為3 7g/10min，稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65 73%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述鑄膜液經(jīng)噴絲頭擠出后利用了空氣氣氛，空氣間隙為I 10cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述步驟(2)中凝固浴中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于步驟(2)中凝固浴組分的種類為植物油、多元醇、表面活性劑、低分子量的聚乙二醇或甘油酯中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述植物油為花生油或蓖麻油或大豆油或玉米油。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述多元醇為乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、丙三醇、聚乙二醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、乙氧基化烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述聚乙二醇的分子量在200 600。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法，其特征在于所述甘油酯為三乙酸甘油酯。
全文摘要
一種聚丙烯分離膜外表面的結(jié)構(gòu)控制方法包含以下步驟(1)在帶有攪拌裝置的釜中加入聚丙烯和稀釋劑，經(jīng)加熱攪拌制得鑄膜液；(2)鑄膜液經(jīng)過濾器過濾后，并將內(nèi)芯液引入到噴絲頭中，與鑄膜液一起經(jīng)噴絲頭擠出，再經(jīng)過0～20℃凝固浴降溫冷卻固化得到中空纖維膜；(3)中空纖維膜經(jīng)卷繞機(jī)收卷，然后放入一種或多種萃取劑中萃??；(4)萃取好的膜取出經(jīng)干燥，脫除萃取劑后得到聚丙烯中空纖維分離膜。本發(fā)明通過對(duì)凝固浴的種類和溫度條件進(jìn)行改進(jìn)，解決了聚丙烯分離膜外表面皮層致密的問題，聚丙烯分離膜孔隙率由44％提高至70％左右，而孔徑由0.45降至0.25左右，孔隙率的提高和膜孔徑的降低說明膜孔徑更加均勻，減少或杜絕了大孔出現(xiàn)的幾率。
文檔編號(hào)B01D69/08GK103007776SQ20111028257
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者王玉杰, 奚振宇, 楊永強(qiáng), 趙鵬 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院