專利名稱：一種連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種以氣-液、液-液為原料的化工生產(chǎn)裝置，特別適用于需要充分混合并高效撤熱的化學(xué)反應(yīng)。
背景技術(shù)：
覆盆子酮(4-(4-羥基苯基)-3-丁烯-2酮)是目前國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用的一種具有幽雅果香的香料。不僅大量用于配制食用香精和日用香精，而且在醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料行業(yè)的用量也日益廣泛。
覆盆子酮目前較好的生產(chǎn)方法是用對(duì)羥基苯甲醛與丙酮在堿性催化劑作用下縮合，然后加氫還原，再經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶等后處理獲得。國(guó)內(nèi)目前的生產(chǎn)企業(yè)普遍采用搪瓷反應(yīng)釜(附


圖1)，具體要求是混合均勻的對(duì)羥基苯甲醛、丙酮溶液在劇烈攪拌下，將氫氧化鈉水溶液由液料進(jìn)口2逐漸加入到反應(yīng)釜1中。冷卻液由冷卻進(jìn)液管3進(jìn)入，冷卻出液管4流出以控制反應(yīng)物料的溫升不超過(guò)30℃。但存在的問(wèn)題是攪拌器轉(zhuǎn)速只能達(dá)到130r/min左右，混合效果較差；另外，為取得較為理想的結(jié)果，生產(chǎn)上加氫氧化鈉水溶液的時(shí)間一般在2-3h，然后再攪拌反應(yīng)3-4h，能夠得到80％以上的收率。但此時(shí)產(chǎn)物呈朱紅色，還需要加活性炭脫色至淺黃色。這些都大大延長(zhǎng)了處理工序以及生產(chǎn)周期。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種以氣-液、液-液為原料的化工生產(chǎn)裝置，特別適用于劇烈的放熱反應(yīng)。
本發(fā)明人曾申請(qǐng)過(guò)一篇由動(dòng)態(tài)反應(yīng)腔和靜態(tài)反應(yīng)腔串聯(lián)組成的裝置，專利號(hào)為ZL200520122535.2，專利中指出，氣、液物料通過(guò)在動(dòng)態(tài)反應(yīng)腔瞬間混合均勻，并開(kāi)始反應(yīng)；再進(jìn)入靜態(tài)反應(yīng)腔繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)靜態(tài)反應(yīng)腔的強(qiáng)制傳熱作用，反應(yīng)熱很好地除去，有效地減少了副反應(yīng)的發(fā)生。從而使反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量和反應(yīng)效率進(jìn)一步提高，而且有利于實(shí)現(xiàn)連續(xù)反應(yīng)，特別適合于工業(yè)化生產(chǎn)。但發(fā)明人經(jīng)過(guò)進(jìn)一步試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，針對(duì)某些更強(qiáng)的放熱反應(yīng)或是撤熱要求更高的反應(yīng)，單一的動(dòng)態(tài)反應(yīng)腔和靜態(tài)反應(yīng)腔串聯(lián)方式并不能完全滿足反應(yīng)要求。因此本發(fā)明人在原有專利基礎(chǔ)上進(jìn)一步提出一種改進(jìn)的反應(yīng)裝置。具體是本實(shí)用新型包括一個(gè)由進(jìn)料分布管5、動(dòng)態(tài)反應(yīng)室10和靜態(tài)反應(yīng)分布器16串聯(lián)組成的混合反應(yīng)室，其中靜態(tài)反應(yīng)分布器16由兩個(gè)或兩個(gè)以上的靜態(tài)反應(yīng)室17并聯(lián)組成。
其中的動(dòng)態(tài)反應(yīng)室結(jié)構(gòu)類似于目前廣泛使用的管線式高剪切分散均化機(jī)(乳化機(jī))，內(nèi)部核心元件是一對(duì)互相嚙合的轉(zhuǎn)子和定子，轉(zhuǎn)、定子周邊均開(kāi)有相同數(shù)量的細(xì)長(zhǎng)切口；工作腔內(nèi)傳動(dòng)軸采用懸臂式，傳動(dòng)軸與電機(jī)采取直聯(lián)。當(dāng)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，產(chǎn)生很大的離心力，使由轉(zhuǎn)子軸向吸入的物料從轉(zhuǎn)子的細(xì)長(zhǎng)切口中噴出，形成徑向出料。通過(guò)轉(zhuǎn)子的高速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的高切線速度和高頻機(jī)械效應(yīng)產(chǎn)生強(qiáng)大動(dòng)能，使物料在定、轉(zhuǎn)子有限的空間內(nèi)受到強(qiáng)烈的液力剪切、離子擠壓和湍流等綜合作用，使兩相在瞬間均勻分散；本實(shí)用新型的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速不小于200r/min，優(yōu)選800～3000r/min。
靜態(tài)反應(yīng)分布器內(nèi)平行排列有兩個(gè)或兩個(gè)以上的靜態(tài)反應(yīng)室。每個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室是由不同形式的混合元件組成的多層柱狀結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)也類似于市場(chǎng)上使用的靜態(tài)混合器。其原理是借助不同結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)械可動(dòng)部分的流體管路結(jié)構(gòu)將混合物料在靜壓力作用下，通過(guò)若干結(jié)構(gòu)單元，被多次地分割、復(fù)合、旋轉(zhuǎn)、壓縮及擴(kuò)張。由于流體在靜態(tài)反應(yīng)腔內(nèi)不斷地改變流動(dòng)方向，大大提高了流體的湍流程度，從而減小層流層的厚度，減少層流層的熱阻，具有較好的傳熱效果。其中的混合元件可以有多種類型，如波紋板型、單螺旋型、雙螺旋型、橫條型等，對(duì)應(yīng)于商用的靜態(tài)混合器分別為SV型、SK型、SH型、SX型。其中，優(yōu)選SK型，它是由扭矩為90°的兩個(gè)螺旋金屬片按90°方向交錯(cuò)銜接構(gòu)成一個(gè)混合元件單元，每個(gè)單元體按一定方向串聯(lián)組合成一個(gè)圓柱體，每個(gè)單元的長(zhǎng)度約為靜態(tài)反應(yīng)室管徑的0.5～1倍。本實(shí)用新型的靜態(tài)反應(yīng)室長(zhǎng)/徑不大于60，物料在其中的反應(yīng)流速不小于0.01m/s。反應(yīng)室的管徑可根據(jù)物料換熱要求和操作流速確定，通常不大于50mm。
動(dòng)態(tài)反應(yīng)室軸向設(shè)有進(jìn)料分布管，保證最終所有物料從動(dòng)態(tài)反應(yīng)室的軸向進(jìn)料口吸入。分布管上分別設(shè)立有氣體進(jìn)料管入口和液體進(jìn)料管入口，根據(jù)反應(yīng)物料的要求，可以設(shè)一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管入口，或一個(gè)或多個(gè)液體進(jìn)料管入口，氣體或液體的進(jìn)料方向本實(shí)用新型不做特別的限定。為保證反應(yīng)按既定配料比進(jìn)行，本實(shí)用新型要求氣體進(jìn)料管口壓力大于液體進(jìn)料管口壓力，液體進(jìn)料管口壓力應(yīng)大于反應(yīng)產(chǎn)物出口壓力，三者之間的壓差為0.05～0.3MPa。
混合反應(yīng)室外部帶有冷卻夾套，用于動(dòng)態(tài)反應(yīng)室和靜態(tài)反應(yīng)室的冷卻。該冷卻夾套可以是一體式的冷卻結(jié)構(gòu)，也可以采用對(duì)動(dòng)態(tài)反應(yīng)室和靜態(tài)反應(yīng)分布器分別獨(dú)立冷卻的形式，其夾套傳熱載體溫度≤-20℃。
本實(shí)用新型的靜態(tài)反應(yīng)分布管采用了多個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室并聯(lián)的方式，不但使反應(yīng)和反應(yīng)撤熱更快捷、有效，而且消除了動(dòng)態(tài)反應(yīng)室到靜態(tài)反應(yīng)室的壓力降問(wèn)題。因此特別適合于酸堿、硝化等劇烈放熱反應(yīng)以及在受熱不勻狀態(tài)下易生成副產(chǎn)物的反應(yīng)。
說(shuō)明書附圖
圖1現(xiàn)有技術(shù)中搪瓷反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖圖2本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖圖3本實(shí)用新型原料進(jìn)料管的A-A剖面結(jié)構(gòu)示意圖圖4本實(shí)用新型靜態(tài)反應(yīng)分布器的B-B剖面示意圖具體實(shí)施方式
采用本實(shí)用新型(附圖2)的裝置合成4-(4-羥基苯基)-3-丁烯-2酮。
物料的進(jìn)料采用附圖3所示方式。用計(jì)量泵按規(guī)定配料比，分別將丙酮和對(duì)羥基苯甲醛經(jīng)進(jìn)料分布管5上的液體進(jìn)料管入口6、7打入動(dòng)態(tài)反應(yīng)室入口8，同時(shí)，用另一計(jì)量泵將既定量的，濃度為11％的氫氧化鈉經(jīng)液體進(jìn)料管入口2打入動(dòng)態(tài)反應(yīng)室入口8。
在動(dòng)態(tài)反應(yīng)室10中，傳動(dòng)軸14與電機(jī)直連，帶動(dòng)轉(zhuǎn)子9轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速為2200rpm。為保證反應(yīng)物快速通過(guò)動(dòng)態(tài)反應(yīng)室出口15進(jìn)入靜態(tài)反應(yīng)分布管16中的各個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室17，分布管16內(nèi)共平行排列有40根靜態(tài)反應(yīng)室17，每根管徑為Ф15mm，管長(zhǎng)300mm，靜態(tài)反應(yīng)室17中的混合元件18型號(hào)為SK型(啟東混合器廠)，水力直徑7.5mm。分布管16的管徑為Ф400mm，管長(zhǎng)300mm。
具體的合成過(guò)程是動(dòng)態(tài)反應(yīng)室10內(nèi)的轉(zhuǎn)子9轉(zhuǎn)動(dòng)下，物料在定子12轉(zhuǎn)子9之間被瞬間混合均勻，從切口13中噴出；隨后由動(dòng)態(tài)反應(yīng)室出口15流入靜態(tài)反應(yīng)分布器16中的各個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室17，經(jīng)過(guò)反應(yīng)室17內(nèi)的多個(gè)混合元件18混合反應(yīng)及撤熱，最后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)反應(yīng)出口19流出。
混合反應(yīng)室采用一體式夾套進(jìn)行冷卻。冷卻夾套11內(nèi)10℃流動(dòng)的乙二醇防凍液由進(jìn)口3流入，由出口4流出，反應(yīng)熱被乙二醇防凍液撤走，乙二醇的溫度在前20min內(nèi)逐漸由10℃上升至25℃，后趨于平穩(wěn)。按規(guī)定配比的全部物料在30min內(nèi)反應(yīng)完畢。
與原反應(yīng)器(附
圖1)相比，使用本裝置加堿溶液時(shí)間由3hr縮減至0.5hr以內(nèi)；不再繼續(xù)反應(yīng)6hr。原反應(yīng)器因攪拌速度慢(130r/min)導(dǎo)致反應(yīng)不均勻，產(chǎn)物呈深紅色；使用本裝置后，產(chǎn)物呈淺朱紅色，不再用活性炭脫色。且收率可提高10％。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)混合熱化工生產(chǎn)裝置，其特征在于包括一個(gè)由進(jìn)料分布管(5)、動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)和靜態(tài)反應(yīng)分布器(16)串聯(lián)組成的混合反應(yīng)室，其中的動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)內(nèi)部核心元件是一對(duì)互相嚙合的轉(zhuǎn)子(9)和定子(12)，轉(zhuǎn)、定子周邊均開(kāi)有相同數(shù)量的細(xì)長(zhǎng)切口(13)；靜態(tài)反應(yīng)分布器(16)由兩個(gè)或兩個(gè)以上的靜態(tài)反應(yīng)室(17)并聯(lián)組成，每個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室(17)是由不同形式的混合元件組成的多層柱狀結(jié)構(gòu)，混合元件可以是波紋板型、單螺旋型、雙螺旋型、橫條型；動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)軸向設(shè)有進(jìn)料分布管(5)，分布管(5)上分別設(shè)立有一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管入口(2)和液體進(jìn)料管入口(6、7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置，其特征在于動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)中的轉(zhuǎn)子(9)轉(zhuǎn)速800～3000r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置，其特征在于靜態(tài)分布器(16)中的每個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室(17)的混合元件是由扭矩為90°的兩個(gè)螺旋金屬片按90°方向交錯(cuò)銜接組成，每個(gè)混合元件長(zhǎng)度約為靜態(tài)反應(yīng)室管徑的0.5～1倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置，其特征在于靜態(tài)分布器(16)中的每個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室(17)的管徑不大于50mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置，其特征在于位于動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)軸向位置的進(jìn)料分布管(5)上的氣體進(jìn)料管(2)管口壓力大于液體進(jìn)料管(6、7)管口壓力，液體進(jìn)料管口壓力大于反應(yīng)產(chǎn)物出口壓力，三者之間的壓差為0.05～0.3MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置，其特征在于包括一個(gè)由進(jìn)料分布管(5)、動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)和靜態(tài)反應(yīng)分布器(16)串聯(lián)組成的混合反應(yīng)室外部帶有冷卻夾套(11)，冷卻夾套是一體式的冷卻結(jié)構(gòu)，或是采用對(duì)動(dòng)態(tài)反應(yīng)室和靜態(tài)反應(yīng)分布器分別獨(dú)立冷卻的形式，其夾套傳熱載體溫度不大于-20℃。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種連續(xù)混合撤熱化工生產(chǎn)裝置，包括一個(gè)由進(jìn)料分布管(5)、動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)和靜態(tài)反應(yīng)分布器(16)串聯(lián)組成的混合反應(yīng)室，其中動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)內(nèi)部核心元件是一對(duì)互相嚙合的轉(zhuǎn)子(9)和定子(12)，轉(zhuǎn)、定子周邊均開(kāi)有相同數(shù)量的細(xì)長(zhǎng)切口(13)；靜態(tài)反應(yīng)分布器(16)由兩個(gè)或兩個(gè)以上的靜態(tài)反應(yīng)室(17)并聯(lián)組成，每個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室(17)是由不同形式的混合元件組成的多層柱狀結(jié)構(gòu)；動(dòng)態(tài)反應(yīng)室(10)軸向設(shè)有進(jìn)料分布管(5)。本實(shí)用新型的靜態(tài)反應(yīng)分布管由于采用了多個(gè)靜態(tài)反應(yīng)室并聯(lián)的方式，不但使反應(yīng)和反應(yīng)撤熱更快捷、有效，而且消除了動(dòng)態(tài)反應(yīng)室到靜態(tài)反應(yīng)室的壓力降問(wèn)題。因此特別適合于酸堿、硝化等劇烈放熱反應(yīng)以及在受熱不勻狀態(tài)下易生成副產(chǎn)物的反應(yīng)。
文檔編號(hào)B01J8/02GK2933552SQ20062007855
公開(kāi)日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2006年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月8日
發(fā)明者宋曉軒 申請(qǐng)人:宋曉軒