本發(fā)明屬于粘結(jié)劑技術領域。
背景技術：
在多晶生產(chǎn)工藝中作為多晶鑄錠關鍵的輔助材料氮化硅，輔材氮化硅的純度、粒度、形貌、相含量等因素不僅影響著多晶硅的少子壽命，而且會影響硅錠的脫膜效果。氮化硅耐高溫性能和化學穩(wěn)定性好，致密性好，是強共價鍵化合物，其自擴散系數(shù)低，抗雜質(zhì)擴散和防水汽滲透能力強，同時具有良好的抗氧化、抗腐蝕和耐摩擦等性能，并且不與熔融硅發(fā)生反應，非常符合提純多晶硅過程中坩堝涂層的要求。但是作為涂層，要求氮化硅與熔融硅具有優(yōu)異的可脫離性和優(yōu)異的抗侵蝕性；同時要求，氮化硅涂層粉的純度高，涂層與坩堝壁之間的結(jié)合強度高，高溫性能好。
目前，已有氮化硅涂層技術有燒結(jié)工藝及硅溶膠免燒結(jié)工藝，前者周期長，能耗高；后者易粘堝，裝料時易掉粉造成硅錠雜質(zhì)偏高，另外帶來硅錠氧含量升高。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有工藝周期長，能耗高，易粘堝，硅錠雜質(zhì)偏高，硅錠氧含量升高等問題，本發(fā)明提供一種多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑及其制備方法，工藝簡單，操作方便，所提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，純度高，是全新的氮化硅涂層免燒結(jié)材料，應用于氮化硅涂層免燒結(jié)工藝，使該工藝具有周期短，能耗低，降低了硅錠的粘堝率，降低了硅錠的氧含量的特點。
為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案是：
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，純度高，是全新的氮化硅涂層免燒結(jié)材料，應用于氮化硅涂層免燒結(jié)工藝，使該工藝具有周期短，能耗低，降低了硅錠的粘堝率，降低了硅錠的氧含量的特點。
進一步地，本發(fā)明還提供所述多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法。該制備方法，至少包括以下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將水溶性聚合物、水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅酸酯水解液、增塑劑、消泡劑、殺菌劑加入到高純水中，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在30℃-80℃下，所述第一混合物料過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將ph緩沖液加入到所述第二混合物料，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至3-6，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，工藝簡單，操作方便，綠色環(huán)保。
采用本技術方案的有益效果在于：
(1)本發(fā)明提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，經(jīng)交換樹脂除去金屬離子，純度高，是全新的氮化硅涂層免燒結(jié)材料，應用于氮化硅涂層免燒結(jié)工藝，使該工藝具有周期短，能耗低，降低了硅錠的粘堝率，降低了硅錠的氧含量的特點；
(2)本發(fā)明提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，工藝簡單，操作方便，綠色環(huán)保。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實施例提供多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，該多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
具體地，水溶性聚合物為聚乙二醇、聚乙烯醇、纖維素醚、聚乙烯吡咯烷中的至少一種，含有羥基，醚基或酰胺基等極性基團的聚合物。主要起到低溫粘結(jié)作用；
優(yōu)選地，所述聚乙二醇具有良好的水溶性，并與許多有機物組份有良好的相溶性，具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性、抗靜電性及柔軟性劑等；所述聚乙烯醇無味。溶于水，用于制造粘合劑、膠水等；所述纖維素醚由纖維素制成的具有醚結(jié)構(gòu)的高分子化合物，纖維素經(jīng)醚化后則能溶于水、稀堿溶液和有機溶劑，并具有熱塑性。
具體地，水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物為硅氧烷改性聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、羧基改性聚乙烯醇中至少一種，主要起分散作用，同時起到與粘結(jié)劑的共同粘結(jié)作用；
優(yōu)選地，所述硅氧烷改性聚乙烯醇適合作粘合劑組合物的粘合劑或輔助粘合劑；所述硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮具有膠體保護作用、成膜性、粘結(jié)性、吸濕性、增溶或凝聚作用；所述羧基改性聚乙烯醇是一類重要的功能改性聚乙烯醇產(chǎn)品，具有優(yōu)良的交聯(lián)反應性能，水溶解性能，分散性能，流變性能，抗結(jié)皮性能以及低起泡性能。
具體地，硅酸酯水解液為硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯水解液中的至少一種，主要用作高溫粘結(jié)作用；
優(yōu)選地，所述硅酸乙酯水解液，硅酸乙酯本身并不是溶膠，不能起粘結(jié)劑作用，必須經(jīng)過水解成為水解液才具有粘結(jié)能力，所謂水解反應就是硅酸乙酯中乙氧基(c2h5o)逐步被水中的(oh)所取代，而取代產(chǎn)物又不斷縮聚的過程。
具體地，增塑劑為乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的至少一種，主要起到粘結(jié)劑及分散劑的內(nèi)增塑作用；
優(yōu)選地，所述乙醇和甘油或乙二醇和甘油或乙醇和乙二醇以任意比例混合作為增塑劑，起到粘結(jié)劑及分散劑的內(nèi)增塑作用。
具體地，消泡劑為聚醚改性硅氧烷、乳化硅油中的一種或兩種，主要起消泡作用；
優(yōu)選地，所述聚醚改性硅氧烷，除具有機硅高分子化合物鍵能高、分子鏈柔軟、表面張力低的特征外，還具有特定基團帶來的化學活性；所述乳化硅油具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性、耐熱耐寒性、耐侯性、潤滑性、憎水性和低表面張力。
具體地，ph緩沖液為醋酸-醋酸銨，檸檬酸-檸檬酸銨中的一種，主要起ph穩(wěn)定作用；殺菌劑為異噻唑啉酮、戊二醛、甲醛、雙氧水中的一種，有效地控制或殺死體系中的微生物；
優(yōu)選地，所述醋酸-醋酸銨緩沖液，因為存在銨根離子和醋酸根離子兩個水解平衡，可以分別緩沖堿性溶液和酸性溶液；所述異噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(cit)和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(mit)組成。異噻唑啉酮是通過斷開細菌和藻類蛋白質(zhì)的鍵而起殺生作用的。異噻唑啉酮與微生物接觸后，能迅速地不可逆地抑制其生長，從而導致微生物細胞的死亡，故對常見細菌、真菌、藻類等具有很強的抑制和殺滅作用。
本發(fā)明實施例提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，經(jīng)交換樹脂除去金屬離子，純度高，是全新的氮化硅涂層免燒結(jié)材料，應用于氮化硅涂層免燒結(jié)工藝，使該工藝具有周期短，能耗低，降低了硅錠的粘堝率，降低了硅錠的氧含量的特點。
本發(fā)明在提供該多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的前提下，還進一步提供了該多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法。
在一實施例中，該制備方法至少包括以下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將水溶性聚合物、水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅酸酯水解液、增塑劑、消泡劑、殺菌劑加入到高純水中，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在30℃-80℃下，所述第一混合物料經(jīng)過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將ph緩沖液加入到所述第二混合物料，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至3-6，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
下面對上述制備方法做進一步的解釋說明：
優(yōu)選地，步驟(2)中，混料處理的攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為60-120min；步驟(4)中，混料處理的攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為30-60min，保證各組分充分混勻，成為均一體系。
優(yōu)選地，交換樹脂包括氫型陽離子交換樹脂、氫型陽離子與氫氧型陰離子混合交換樹脂，除去體系中的金屬離子，優(yōu)選30-80℃條件下進行。因為提高溫度可以加快離子交換過程，提高離子交換效果，同時由于溫度的提高，離子的熱運動加快，單位時間內(nèi)離子接觸樹脂顆粒表面的次數(shù)增多，離子交換機率也相應增大，故可以促進離子交換樹脂對離子的吸附速度；但是，過高的溫度會使樹脂對離子的吸附強度降低，還會影響樹脂的化學穩(wěn)定性。
本方法制備工藝簡單，操作方便，綠色環(huán)保。
為了更好的說明本發(fā)明實施例提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，下面通過實施例做進一步的舉例說明。
實施例1
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將聚乙二醇、硅氧烷改性聚乙烯醇、硅酸甲酯水解液、乙醇、乙二醇、聚醚改性硅氧烷、異噻唑啉酮加入到高純水中，以200r/min攪拌60min，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在30℃下，所述第一混合物料過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將醋酸-醋酸銨緩沖液加入到所述第二混合物料，以200r/min攪拌30min，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至6，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
實施例2
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、硅酸乙酯水解液、乙醇、甘油、乳化硅油、異噻唑啉酮加入到高純水中，以100r/min攪拌120min，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在80℃下，所述第一混合物料經(jīng)過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將檸檬酸-檸檬酸銨緩沖液加入到所述第二混合物料，以100r/min攪拌60min，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至5，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
實施例3
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、硅酸乙酯水解液、乙醇、甘油、乳化硅油、異噻唑啉酮加入到高純水中，以15000r/min攪拌90min，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在50℃下，所述第一混合物料經(jīng)過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將檸檬酸-檸檬酸銨緩沖液加入到所述第二混合物料，以150r/min攪拌45min，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至3，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
實施例4
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、硅酸乙酯水解液、乙醇、甘油、乳化硅油、異噻唑啉酮加入到高純水中，以200r/min攪拌60min，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在30℃下，所述第一混合物料經(jīng)過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將檸檬酸-檸檬酸銨緩沖液加入到所述第二混合物料，以100r/min攪拌60min，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至4，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
實施例5
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，包括質(zhì)量百分比如下的原料組分：
多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)按照原料配比稱取各原料組分；
(2)將聚乙二醇、硅氧烷改性聚乙烯醇、硅酸甲酯水解液、乙醇、乙二醇、聚醚改性硅氧烷、異噻唑啉酮加入到高純水中，以100r/min攪拌120min，進行混料處理，得第一混合物料；
(3)在60℃下，所述第一混合物料經(jīng)過交換樹脂，除去金屬離子，得第二混合物料；
(4)將醋酸-醋酸銨緩沖液加入到所述第二混合物料，以200r/min攪拌30min，進行混料處理，調(diào)節(jié)ph至6，得到多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑。
為了更好的說明本發(fā)明實施例提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑的特性，下面將實施例1-5制備的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑參與的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑免燒結(jié)工藝與傳統(tǒng)燒結(jié)工藝、硅溶膠免燒結(jié)工藝進行對比，結(jié)果如下表所示。
由以上數(shù)據(jù)可得，本發(fā)明實施例提供的多晶硅鑄錠石英坩堝氮化硅涂層用粘結(jié)劑，應用于氮化硅涂層免燒結(jié)工藝，使該工藝具有周期短，能耗低，硅錠的粘堝率降低到1％，硅錠的氧含量降低至4-6ppm的特點。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。