一種扁平化氮化鐵磁粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種扁平化氮化鐵磁粉及其制備方法。該發(fā)明采用濕法球磨的方法，采用正己烷或無水乙醇為介質，選擇球料比為5:1~20：1，控制球磨機轉速為300~600r/min，控制球磨時間為0.1~10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；然后通入O2，在300~400℃氧化1?10h，獲得扁平化氧化鐵；通入氫氣，在300~400℃還原4?20h，重新獲得扁平化鐵粉；通入氨氣，在120~200℃氮化1~30h。該方法通過將鐵粉扁平化，有效增大了單位體積鐵粉的表面積，利于滲氮；同時球磨后的鐵粉，內應力較大，缺陷也較多，也有利于氮的滲透。
【專利說明】
一種扁平化氮化鐵磁粉及其制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種扁平化氮化鐵磁粉及其制備方法，屬于材料制備領域。
【背景技術】
[0002]隨著科技的進步、社會的發(fā)展、人們生活節(jié)奏的加快，信息越來越受到人們的關注，信息時代已經到來。信息載體材料的研制已成為一門熱門課題，信息記錄，尤其是磁記錄更與人們的生產、生活息息相關。磁記錄科技產品，如磁帶、磁盤，磁鼓已被人們廣泛的應用。Fe-N薄膜因其具有高飽和磁化強度、低矯頑力、較高的磁導率，并具有耐磨、耐腐蝕等優(yōu)點，有很高的應用價值而受到人們的關注。
[0003]隨氮含量的變化，氮化鐵具有不同的結構和性能，主要包括間隙固溶體(α，γ，ε)，化合物相(T '-Fe4N, E-Fe3N)和介穩(wěn)相(cT-馬氏體和CT-Fe16N2)。所有氮化鐵都為亞穩(wěn)相，會分解成?6和仏。但在400°C以下其分解的動力學過程非常緩慢，受動力學過程限制，氮化鐵相在室溫可以穩(wěn)定存在。這其中a〃-Fe16N2的飽和磁化強度值為2.83 T，遠高于其他材料，弓丨起人們濃厚的興趣。
[0004]多年來，眾多科學家使用了多種方法，如:氮化退火法、共析法、離子注入法、化學氣相沉積法，物理氣相沉積法等。然而令人遺憾的是一直未能成功的制備單相的a〃-Fe16N2。一個可能的原因是:α〃-Fe16N2是亞穩(wěn)相，在溫度超過200°C時易分解為α+γ '-Fe4N13而Fe4N,Fe3N是穩(wěn)定的相，在用傳統(tǒng)的薄膜沉積技術制備Fe-N薄膜的過程中，具有較低飽和磁化強度的Fe4N, Fe3N化合物比亞穩(wěn)相α 〃-Fe16N2更易形成，所以制備純單相α 〃-Fe16N2是比較困難的。1989年，日本日立研究所的Sugita等人用分子束外延法在InQ.2GaQ.8AS(001)單晶基片上成功制備出Z-Fe16N2單晶薄膜，并用振動樣品磁強計測得其飽和磁化強度值為2.9T。
[0005]近年來，采用納米氧化鐵粉，采用H2還原，NH3氮化制備也被廣泛關注。但這種方法一個缺點在于H2還原后獲得的鐵粉活性大，相互團聚嚴重，阻礙了氮化進程。為了克服納米顆粒的團聚，不少科學家采用納米氧化鐵粉外包覆氧化鋁或者氧化硅的方法，并且取得了一定效果。但新的問題出現了，氧化鋁和氧化硅為非磁性組元，降低了體系的磁化強度。
[0006]實際上，同樣體積的材料，圓形的形狀所獲得的表面積是最小的，比圓柱、薄片等形狀都要小得多。而氮化效果又直接取決于表面積。因此，如果采用薄片狀的鐵粉來制備氮化鐵材料，氮化效率應該好的多。眾所周知，球磨是一種獲得扁平化金屬材料的一種常用手段。因此，本發(fā)明的目的是采用球磨扁平化的方式來制備在厚度方向為納米尺寸的鐵粉，為氮化提供有利條件，進而通過氧化、還原、氮化，獲得a "-Fe16N2相，提高氮化鐵材料的磁性。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種扁平化的高a"-Fei6N2含量的氮化鐵粉末，同時提供一種采用球磨扁平化的方式來制備在厚度方向為納米尺寸的鐵粉，進而通過氧化、還原、氮化，獲得扁平化氮化鐵磁粉的制備方法。
[0008]本發(fā)明的具體步驟為: 1)材料準備
選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1-20: I，選擇正己烷或無水乙醇為介質，控制球磨機轉速為300?600r/min，控制球磨時間為0.1?10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在300?400°C氧化l-10h，以獲得扁平化氧化鐵；
4)還原
通入氫氣，在300?400 °C還原4-20h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在120?200 °C氮化I?30h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點是:
1)通過扁平化的鐵粉，在厚度方向尺寸非常小，有利于氮化；
2)球磨后的鐵粉，內應力較大，缺陷也較多，因此有利于氮的滲透。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細描述，以便更好地理解本發(fā)明的目的、特點和優(yōu)點。雖然本發(fā)明是結合該具體的實施例進行描述，但并不意味著本發(fā)明局限于所描述的具體實施例。相反，對可以包括在本發(fā)明權利要求中所限定的保護范圍內的實施方式進行的替代、改進和等同的實施方式，都屬于本發(fā)明的保護范圍。對于未特別標注的工藝參數，可按常規(guī)技術進行。
[0011]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準備
選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1-20: I，選擇正己烷或無水乙醇為介質，控制球磨機轉速為300?600r/min，控制球磨時間為0.1?10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在300?400°C氧化l-10h，以獲得扁平化氧化鐵；
4)還原
通入氫氣，在300?400 °C還原4-20h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在120?200 °C氮化I?30h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0012]通過本發(fā)明可以制備扁平化的，分散性好的CT-Fe16N2含量高的氮化鐵磁粉。
[0013]實施例1:
步驟為:
I)材料準備選擇平均粒徑為2μπι的霧化鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1，選擇正己烷為介質，控制球磨機轉速為300r/min，控制球磨時間為10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在300°C氧化10h，以獲得扁平化氧化鐵；
4)還原
通入氫氣，在300 °C還原20h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在120°C氮化30h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0014]對實施例1所制備的樣品進行SEM和XRD表征，發(fā)現顆粒已經扁平化，并且檢測到了a"_Fei6N2 相。
[0015]實施例2:
步驟為:
1)材料準備
選擇平均粒徑為1ym的羥基鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1，選擇無水乙醇為介質，控制球磨機轉速為400r/min，控制球磨時間為6h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在320°C氧化8h，以獲得扁平化氧化鐵；
4)還原
通入氫氣，在320 °C還原16h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在140°C氮化15h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0016]對實施例2所制備的樣品進行SEM和XRD表征，發(fā)現顆粒已經扁平化，并且檢測到了a"_Fei6N2 相。
[0017]實施例3:
步驟為:
1)材料準備
選擇平均粒徑為40μπι的還原鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為15:1，選擇無水乙醇為介質，控制球磨機轉速為500r/min，控制球磨時間為2h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在340°C氧化6h，以獲得扁平化氧化鐵； 4)還原
通入氫氣，在340 °C還原12h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在160°C氮化6h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0018]對實施例3所制備的樣品進行SEM和XRD表征，發(fā)現顆粒已經扁平化，并且檢測到了a"_Fei6N2 相。
[0019]實施例4:
步驟為:
1)材料準備
選擇平均粒徑為60μπι的霧化鐵粉為原材料；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1，選擇正己烷為介質，控制球磨機轉速為500r/min，控制球磨時間為0.5h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在360°C氧化4h，以獲得扁平化氧化鐵；
4)還原
通入氫氣，在360 °C還原8h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在180°C氮化2h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0020]對實施例4所制備的樣品進行SEM和XRD表征，發(fā)現顆粒已經扁平化，并且檢測到了a"_Fei6N2 相。
[0021]實施例5:
步驟為:
1)材料準備
選擇平均粒徑為80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨扁平化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為20:1，選擇無水乙醇為介質，控制球磨機轉速為600r/min，控制球磨時間為0.1h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉；
3)氧化
將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入02，在400°C氧化lh，以獲得扁平化氧化鐵；
4)還原
通入氫氣，在400 °C還原4h，以重新獲得扁平化鐵粉；
5)氮化
通入氨氣，在200°C氮化Ih;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0022]對實施例5所制備的樣品進行SEM和XRD表征，發(fā)現顆粒已經扁平化，并且檢測到了a"_Fei6N2 相。
【主權項】
1.一種扁平化氮化鐵磁粉，其特征在于:氮化鐵磁粉的主要相為CT-Fe16N2，氮化鐵磁粉的形貌為扁平狀。2.根據權利要求1所述的一種扁平化氮化鐵磁粉，其特征在于該磁粉的制備步驟為: .1)材料準備 選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料； 所述的鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉； .2)球磨扁平化 將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為5:1?20:1，選擇正己烷或無水乙醇為介質，控制球磨機轉速為300?600r/min，控制球磨時間為0.1?10h，獲得扁平化效果良好的片狀鐵粉； .3)氧化 將扁平化鐵粉取出，置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在300?400°C氧化1-1Oh，以獲得扁平化氧化鐵； .4)還原 通入氫氣，在300?400°C還原4-20h，以重新獲得扁平化鐵粉； .5)氮化 通入氨氣，在120?200 °C氮化I?30h ；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
【文檔編號】B22F9/04GK105869814SQ201610469972
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月26日
【發(fā)明人】彭曉領, 楊艷婷, 李靜, 王攀峰, 徐靖才, 金紅曉, 洪波, 金頂峰, 王新慶, 葛洪良
【申請人】彭曉領