本發(fā)明屬于石墨烯新材料和復合材料領(lǐng)域，具體涉及一種新型結(jié)構(gòu)功能一體化復合材料用的石墨烯包覆鈦酸鹽的新型復合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

鈦酸鹽產(chǎn)品種類繁多，按其組成可分為堿金屬鈦酸鹽、堿土金屬鈦酸鹽、稀土金屬鈦酸鹽等，具有十分卓越的物理、化學和光學性能，在當代材料科學領(lǐng)域中占有重要位置，特別是高性能復合材料。鈦酸鹽的形貌包括片狀、晶須狀、顆粒狀等。

堿金屬鈦酸鹽是一種性能十分優(yōu)異的合成無機材料，化學性能十分穩(wěn)定，具有優(yōu)異的力學性能和獨特的物理特性。憑借其高強度、高硬度、高模量、高耐熱性等性能在增強塑料、耐磨材料、耐熱材料中有廣泛的應用。其中，隧道結(jié)構(gòu)鈦酸鹽晶須具有優(yōu)良的滑動性能和制動效果，可替代易致癌的石棉制成的摩擦材料，被用于設計制造各種高級轎車和輕型車的剎車片。層狀結(jié)構(gòu)鈦酸鹽也是優(yōu)異的耐摩擦材料，其不僅在高溫區(qū)耐磨性能比隧道結(jié)構(gòu)晶須狀鈦酸鹽穩(wěn)定，而且對人體更加無毒無害。但是，堿金屬鈦酸鹽作為填充材料，耐磨性不夠，特別是高溫時磨損速度較快；在基體中流動性差，在制備摩擦材料時容易在進料通道壁上進行沉積從而堵塞通道，這些缺陷限制了其進一步的應用。

鈦酸鹽系列新材料除了擁有優(yōu)異的耐摩、增強性能外，還具有反紅外輻射、催化活性、物理化學穩(wěn)定性等優(yōu)異性能。一些層狀鈦酸鹽是寬帶半導體材料和催化材料，能利用層狀空間作為合適的反應點以抑制逆反應、提高反應速率，而進一步用過渡金屬部分取代三鈦酸鹽和四鈦酸鹽中的一部分鈦可制得多孔催化材料。一些鈦酸鹽還具有高反紅外輻射性能，可應用于制備高溫器部件及裝備的耐熱涂層，延長使用壽命。但以上這些應用，都需要鈦酸鹽能夠穩(wěn)定均一的分散在有機或無機相中，使得鈦酸鹽和基體很好的連接，才能制備出性能優(yōu)良的材料。但事實上鈦酸鹽在基體中的分散性和流動性并不好，究其原因在于鈦酸鹽表面的官能團只有少量羥基，因此改性的效果不明顯，限制了其在復合材料中的進一步應用。

石墨烯是一種基本結(jié)構(gòu)單元為苯環(huán)結(jié)構(gòu)，擁有理想的六邊形格子平面的新型二維碳材料，其眾多優(yōu)異的物理化學性質(zhì)逐漸被發(fā)掘。石墨烯室溫條件下的電子遷移率可達2×10⁵cm²·V^-1·s^-1，顯示出超強的電學性能；單層石墨烯的透光率達到97.7％，展現(xiàn)出優(yōu)異的光學性質(zhì)；石墨烯擁有超高的理論比表面積，達到2630m²·g^-1；石墨烯是目前已知材料中強度和硬度最高的材料，其彈性模量為1.1TPa，抗拉強度為125GPa；石墨烯的理論熱導率高達5000W·m^-1·K^-1,，是目前已知導熱性能最好的材料。因此，石墨烯可以用來制備性能有的新型復合材料或作為高性能材料單獨使用，已被列為本世紀重點發(fā)展的新興戰(zhàn)略材料，應用潛力巨大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種石墨烯包覆鈦酸鹽新型復合物及其制備方法，以改善鈦酸鹽作為復合材料的填充材料時存在的問題，并彌補鈦酸鹽作為結(jié)構(gòu)增強材料之外的功能性缺失，為發(fā)展新型結(jié)構(gòu)功能一體化復合材料奠定材料基礎。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供的一種石墨烯包覆鈦酸鹽新型復合物，至少由以下重量百分比數(shù)的組份制成：0.01～10％石墨烯，80～98.99％鈦酸鹽，1～10％偶聯(lián)劑。

作為改進，所述石墨烯為氧化石墨烯、不同還原程度的氧化石墨烯或石墨烯；所述鈦酸鹽為片狀、晶須狀或顆粒狀的堿金屬基鈦酸鹽，其中片狀鈦酸鹽特征尺寸參數(shù)為：2μm～15μm、厚度為100nm～5μm；其中晶須鈦酸鹽的特征尺寸參數(shù)為：直徑0.2～0.6μm、長度10～20μm；其中顆粒鈦酸鹽的特征尺寸參數(shù)為：直徑0.5～5μm。

作為改進，本發(fā)明還提供了上述石墨烯包覆鈦酸鹽新型復合物的制備方法，包括如下步驟：

(1)氧化石墨烯分散液的制備：將氧化石墨烯超聲分散于溶劑中，制得氧化石墨烯分散液；(利用超聲方法制得均勻穩(wěn)定的氧化石墨烯分散液)

(2)熔鹽法制備鈦酸鹽：將鈦酸鹽原料及熔鹽混勻后煅燒、粉碎、洗滌、干燥，即得鈦酸鹽；

(3)石墨烯包覆鈦酸鹽新型復合物的制備：將鈦酸鹽和偶聯(lián)劑加入醇水混合溶液中，恒溫攪拌；再加入氧化石墨烯分散液，并調(diào)節(jié)反應體系pH至中性，攪拌反應；產(chǎn)物洗滌、干燥、煅燒，即得石墨烯包覆鈦酸鹽新型復合物。

步驟(1)中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片層大小為50nm～50μm；所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.05～5g/L；所述溶劑為去離子水、乙醇、丙酮、乙二醇、異丙醇、正丙醇、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃中的一種或幾種；超聲頻率為20-80kHz，超聲分散時間為0.5-6h。

步驟(2)中，所述鈦酸鹽的特征化學式組成可表示為：A_xM_yTi_0.25～8O_2～17，其中A＝Li，Na或K；M＝Fe，Mg或Ca，0≤x≤4，0≤y≤8，優(yōu)選地，0.75≤x≤2，0.4≤y≤1；所述鈦酸鹽原料包括含鈦化合物，包括鈦白粉、水合氧化鈦、鈦礦粉、鈦礦物；所述熔鹽為氯化鉀、氯化鈉、硫酸鉀、氯化鈣、硫酸鎂中的一種或幾種；所述熔鹽和鈦酸鹽原料的摩爾比為(0.2～10)：1，以鈦酸鹽的特征化學式計算。

所述鈦酸鹽原料還包括含金屬A的碳酸鹽、硝酸鹽、氧化物、氟化物、氫氧化物等其中的一種或幾種；所述鈦酸鹽原料還包括含金屬M的碳酸鹽、硝酸鹽、氧化物、氟化物、氫氧化物等其中的一種或幾種；所述鈦酸鹽原料還包括含金屬A和M的光鹵石、鹽礦。

步驟(2)中，煅燒在電爐中進行，所述電爐為馬弗爐或燒結(jié)爐；煅燒溫度為500～1300℃；煅燒時間為1～24h。

步驟(3)中，所述醇水混合溶液的體積比例為5：90～90：5，其中，醇為一元醇、二元醇和多元醇中的一種或幾種。

步驟(3)中，所述偶聯(lián)劑為硬脂酸、KH550、KH560、KH570、鈦酸酯偶聯(lián)劑中的一種或幾種，偶聯(lián)劑的用量為鈦酸鹽的1～20wt％；恒溫攪拌溫度為60～200℃，恒溫攪拌時間為1～12h；攪拌反應溫度為60～200℃，攪拌反應時間為1～12h；干燥溫度為60～300℃；洗滌工藝為采用乙醇和去離子水洗滌，方法為離心、抽濾或板框過濾；煅燒采用管式爐煅燒，煅燒氣氛為氮氣或氬氣，煅燒溫度為120～1000℃，煅燒時間為1～24h。

有益效果：本發(fā)明提供的復合物將石墨烯包裹在鈦酸鹽表面對其改性，流動性好、不易破碎、不易堵塞進料口，可通過表面包覆的含有豐富官能團的還原氧化石墨烯進一步進行表面修飾改性，且石墨烯在導熱導電韌性方面的特性賦予了鈦酸鹽新的功能。

具體而言，本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下突出的優(yōu)勢：

(1)本發(fā)明使用石墨烯包裹鈦酸鹽，可有效改善堿金屬鈦酸鹽作為填充材料流動性差、耐磨損性能不足、易堵塞進料口的缺陷。

(2)本發(fā)明中包裹在鈦酸鹽表面的還原氧化石墨烯表面官能團可控，能夠使獲得的石墨烯包裹鈦酸鹽復合物進一步進行表面修飾，得到超親水、超疏水、高導熱等功能的新型材料。

(3)本發(fā)明利用石墨烯在導熱、導電、韌性方面的優(yōu)異性能，進一步彌補鈦酸鹽作為結(jié)構(gòu)增強材料之外的功能性缺失，使其在導電材料、儲能材料、吸附材料中得到進一步的應用，為發(fā)展新型兼具高強度、耐磨、抗沖擊、高導熱散熱、導電性能的結(jié)構(gòu)功能一體化復合材料奠定材料基礎。

附圖說明

圖1為實施例1制得的片狀鈦酸鉀鎂XRD圖；

圖2為實施例3制得的晶須狀鈦酸鐵納XRD圖；

圖3為實施例1制得的片狀鈦酸鉀鎂掃描電鏡圖；

圖4為實施例3制得的晶須狀鈦酸鐵納掃描電鏡圖；

圖5為實施例1制得的石墨烯包裹的片狀鈦酸鉀鎂掃描電鏡圖；

圖6為實施例3制得的石墨烯包裹的晶須狀鈦酸鐵納掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。

本發(fā)明所述氧化石墨可采用任意現(xiàn)有技術(shù)制得，例如Hummers法、優(yōu)化的Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法，可參考以下文獻：

(1)Hummers法：Hummers,W.S.；Offeman,R.E.Preparation of Graphitic Oxide.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.

(2)優(yōu)化的Hummers法：《一種氧化還原制備石墨烯的方法》(申請?zhí)枺篊N201110372309.X).

(3)Staudenmaier法：Staudenmaier,L.Verfahren zur Darstellung der Graphitsa¨ure.Ber.Dtsch.Chem.Ges.1898,31,1481–1487.

(4)Brodie法：Brodie,B.C.On the Atomic Weight of Graphite.Philos.Trans.R.Soc.London 1859,14,249–259.

為了使各實施例具有可比性，實施例中采用優(yōu)化的Hummer法制備。

實施例1

1)氧化石墨烯分散液的制備

取1g(100目)天然鱗片石墨與500ml質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入0.5g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入8g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到60℃，反應2h，加入100ml去離子水，同時將體系升溫至90℃反應10min，再加入145ml蒸餾水和5ml雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀終止反應，得到氧化石墨。

將氧化石墨洗滌至中性后加去離子水配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中40kHz下超聲4h得到2g/L、5μm的氧化石墨烯分散液。

2)鈦酸鹽的制備

將鈦白粉、碳酸鎂、硝酸鉀按TiO₂：MgO：K₂O＝4：1：1的比例均勻混合，之后加入氯化鈣，熔鹽和原料的摩爾比為1.5：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結(jié)至800℃，保溫24h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄。經(jīng)掃描電鏡表征，其形貌為片狀，厚度為0.5～5μm、長徑比為(1～2)：1、長度為7～15μm。

3)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄稱取2g加入到100ml乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的體積例為5：90，加入0.2gKH560，在60℃下加熱攪拌4h，加入制備好2g/L的氧化石墨烯分散液10ml，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌6h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中80℃干燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鉀鎂。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下400℃連續(xù)煅燒5h后得到石墨烯包覆的片狀鈦酸鉀鎂。

實施例2

1)氧化石墨烯分散液的制備

取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入24L水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。

將氧化石墨洗滌至中性后加甲酰胺混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中20kHz下超聲6h得到2g/L、5μm的氧化石墨烯分散液。

2)鈦酸鹽的制備

將銳鈦礦、碳酸鉀按TiO₂：K₂O＝6：1的比例均勻混合，之后加入氯化鎂，熔鹽和原料的摩爾比為3：1；混合均勻，將混合物放入馬弗爐中燒結(jié)至800℃，保溫1h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為K₂O·6TiO₂。其形貌為晶須狀，特征尺寸參數(shù)為：直徑0.2～0.6μm、長度10～20μm。

3)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的K₂O·6TiO₂稱取2g加入到100ml丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為30：70，加入0.4gKH570，在90℃下加熱攪拌2h，加入制備好2g/L的氧化石墨烯分散液50ml，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌4h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌之后在烘箱中170℃干燥得到氧化石墨烯包覆的六鈦酸鉀。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下900℃連續(xù)煅燒2h后得到石墨烯包覆的六鈦酸鉀。

實施例3

1)氧化石墨烯溶液的制備

取0.5g(10000目)天然鱗片石墨與20ml質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入0.6g硝酸鉀，在15℃的水浴中快速加入3g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到45℃，反應2.5h，加入15ml水，同時將體系升溫至85℃反應20min，再加入10ml蒸餾水和3mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。

將氧化石墨洗滌至中性后冷凍干燥后加N-甲基吡咯烷酮配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中28kHz下超聲3h得到1g/L、50nm的氧化石墨烯分散液。

2)鈦酸鹽的制備

將板鈦礦、碳酸鈉、氯化鐵按TiO₂：FeO：NaO＝1：3：3的比例均勻混合，之后加入摩爾比1:1的氯化鈉、硫酸鎂，熔鹽和原料的摩爾比為5：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結(jié)至1300℃，保溫8h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為Na_0.75Fe_0.75Ti_0.25O₂。經(jīng)掃描電鏡表征，其形貌為晶須狀，直徑為0.2～0.6μm、長度為10～20μm。

3)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的Na_0.75Fe_0.75Ti_0.25O₂稱取2g加入到100ml乙二醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為90：5，加入0.02gKH550，在130℃下加熱攪拌1h，加入制備好1g/L的氧化石墨烯分散液200ml，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌2h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，烘箱中300℃干燥后得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鐵鈉。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下120℃連續(xù)煅燒18h后得到石墨烯包覆的晶須狀鈦酸鐵鈉。

實施例4

1)氧化石墨烯分散液的制備

取5g(8000目)天然鱗片石墨與500mL質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入6g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入30g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到55℃，反應3h，加入150ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入1L蒸餾水和6mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。

將氧化石墨洗滌至中性后加丙酮配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中20kHz下超聲3h得到5g/L、200nm的氧化石墨烯分散液。

2)鈦酸鹽的制備

將鈦白粉、氫氧化鉀按TiO₂：K₂O＝8：1的比例均勻混合，之后加入摩爾比2:1的氯化鎂、氯化鈉，熔鹽和原料的摩爾比為10：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結(jié)至1200℃，保溫12h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物長經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為K₂O·8TiO₂。經(jīng)掃描電鏡表征，其形貌為顆粒狀，直徑0.5～5μm。

3)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的K₂O·8TiO₂稱取2g加入到100ml正丁醇、乙醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為50：50，加入0.16g鈦酸酯偶聯(lián)劑，在200℃下加熱攪拌6h，加入制備好5g/L的氧化石墨烯分散液20ml，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌8h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中150℃干燥后得到氧化石墨烯包覆的八鈦酸鉀。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下200℃連續(xù)煅燒24h后得到石墨烯包覆的八鈦酸鉀。

實施例5

4)氧化石墨烯分散液的制備

取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入240ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。

將氧化石墨洗滌至中性后加體積比1：1的異丙醇、乙醇混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中20kHz下超聲6h得到2g/L、5μm的氧化石墨烯分散液。

2)鈦酸鹽的制備

將鈦白粉、碳酸鎂、硝酸鉀按TiO₂：MgO：K₂O＝4：1：1的比例均勻混合，之后加入摩爾1:2的氯化鈣、氯化鉀，熔鹽和原料的摩爾比為5：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結(jié)至950℃，保溫24h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄。經(jīng)掃描電鏡表征，其形貌為顆粒狀，直徑0.5～5μm。

3)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄稱取2g加入到100ml異丁醇、丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為20：80，加入0.1g硬脂酸，在100℃下加熱攪拌9h，加入制備好2g/L的氧化石墨烯分散液80ml，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌1h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中220℃干燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鋰。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下400℃連續(xù)煅燒9h后得到石墨烯包覆的顆粒狀鈦酸鉀鎂。

實施例6

1)氧化石墨烯分散液的制備

取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入240ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。

將氧化石墨洗滌至中性后加體積比1：2的乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中50kHz下超聲4h得到5g/L、50μm的氧化石墨烯分散液。

2)鈦酸鹽的制備

將鈦白粉、硝酸鈣、氧化鋰按1：1：4的比例均勻混合，之后加入硫酸鉀，熔鹽和原料的摩爾比為0.2：1；在研缽中混合，將混合物放入燒結(jié)爐中燒結(jié)至500℃，保溫24h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為Li₄CaTiO₅。經(jīng)掃描電鏡表征，其形貌為片狀，2μm～15μm、厚度為100nm～5μm。

3)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄取80份加入到100份異丁醇、丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為20∶80，加入10份硬脂酸，在100℃下加熱攪拌12h，加入制備好的含10份氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌1h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中60℃干燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鋰。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下1000℃連續(xù)煅燒1h后得到石墨烯包覆的顆粒狀鈦酸鉀鎂。

實施例7

2)氧化石墨烯分散液的制備

取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質(zhì)量濃度為98％硫酸混合均勻后，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然后將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入240ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。

將氧化石墨洗滌至中性后加體積比2：1的正丙醇和四氫呋喃混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中80kHz下超聲0.5h得到0.05g/L、20μm的氧化石墨烯分散液。

4)鈦酸鹽的制備

將鈦白粉、氫氧化鈣按1：8的比例均勻混合，之后加入硫酸鉀，熔鹽和原料的摩爾比為5∶1；在研缽中混合，將混合物放燒結(jié)爐中燒結(jié)至700℃，保溫24h，然后隨爐冷卻；將得到的產(chǎn)物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為8CaO·TiO₂。得到的產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析，其化學式為K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄。經(jīng)掃描電鏡表征，其形貌為顆粒狀，直徑0.5～5μm。

5)石墨烯包覆鈦酸鹽的制備：

將制備得到的K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄取98.99份加入到100份異丁醇、丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為20：80，加入1份硬脂酸，在100℃下加熱攪拌9h，加入制備好的含0.01份氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液，并調(diào)節(jié)漿料的pH至中性。繼續(xù)攪拌12h后將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中250℃干燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鋰。將干燥好的產(chǎn)品放入管式爐中在氮氣氣氛下400℃連續(xù)煅燒9h后得到石墨烯包覆的顆粒狀鈦酸鉀鎂。

以上列舉僅是本發(fā)明的具體實施例。顯然，本發(fā)明不僅限于以上實施例，還可以有許多變形。由本發(fā)明內(nèi)容可直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。