本發(fā)明涉及三氧化二銻制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種三氧化二銻活性環(huán)保材料及制作方法。

背景技術(shù)：

三氧化二銻是工業(yè)生產(chǎn)中十分重要的原材料，由于其具有良好的活性，在化學(xué)反應(yīng)中往往將其作為反應(yīng)時(shí)的催化劑，用于降低反應(yīng)所需的活化能；還由于阻燃性好，常作為阻燃劑進(jìn)行添加，而傳統(tǒng)意義上的三氧化二銻活性催化劑由于過(guò)分追求其特異能力，在三氧化二銻本身的性質(zhì)和其他性質(zhì)上存在著一定的缺陷，眾所周知，在化學(xué)反應(yīng)中，一定的重金屬分子能夠促進(jìn)激發(fā)無(wú)機(jī)催化劑的活性，因此，在實(shí)際的工作中，一般的三氧化二銻均含有一定量的重金屬以促進(jìn)活性，而為了追求阻燃性，會(huì)進(jìn)一步添加一些不環(huán)保的阻燃劑來(lái)提高阻燃性，而且在傳統(tǒng)上的三氧化二銻制法來(lái)說(shuō)，主要有火法和濕法兩種可選的工藝來(lái)進(jìn)行制備。

由于火法制法具有純度高，操作工藝控制起來(lái)比較簡(jiǎn)單，因此，一般的三氧化二銻制法大多數(shù)采用火法制備，而三氧化二銻的制備需求中需要一定的純度，且不能含量其他高價(jià)態(tài)的四氧化銻，在加工生產(chǎn)的過(guò)程中要求提供真空環(huán)境，這對(duì)于設(shè)備和生產(chǎn)技術(shù)都提出了較高的要求，而且還會(huì)大大延長(zhǎng)制備的時(shí)間，降低生產(chǎn)效率，在火法制備三氧化二銻的過(guò)程中，還需要嚴(yán)格控制溫度，一旦溫度太高會(huì)嚴(yán)重影響三氧化二銻的活性，由于以上種種的缺陷，導(dǎo)致三氧化二銻的火法制備的發(fā)展受到一定的制約。濕法制備三氧化二銻的過(guò)程中，雖然能夠較好的克服上述過(guò)程，但是存在初期純度不高，操作直觀控制較為困難的缺陷，也在一定程度上制約了三氧化二銻濕法制備的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)以上問題，本發(fā)明提供了一種三氧化二銻活性環(huán)保材料及制作方法，以輝銻礦作為原料，通過(guò)煅燒氧化生成物Sb₂O₃，進(jìn)行提純除去砷和鐵，進(jìn)一步熔煉提純，再氧化得純Sb₂O₃并進(jìn)行改性，結(jié)合火法和濕法，取出其中的重金屬成分，而且還能利用其中的酸性離子進(jìn)行酸化，提高利用率，環(huán)保型更好，而且進(jìn)行改性，活化指數(shù)和產(chǎn)出率均得到了極大的提高，性能優(yōu)良，可以有效解決背景技術(shù)中的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的配方，其特征在于，按照重量份數(shù)由如下原料組成：

輝銻礦50-60份、去離子水50-60份、硬脂酸鈉20-21份、無(wú)水乙醇12-14份、氫氧化鈉溶液10-20份、發(fā)泡劑10-12份、液體石蠟3-5份、氧化鈦3-5份、發(fā)泡促進(jìn)劑1-2份。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述輝銻礦中的銻含量大于等于85%的中、優(yōu)質(zhì)輝銻礦。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2.0-2.4mol/L。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述發(fā)泡劑采用碳酸氫鈉。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述發(fā)泡促進(jìn)劑選擇焦磷酸鉀。

另外，本發(fā)明還涉及了一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的制備工藝，包括如下步驟：

（1）煅燒氧化，將輝銻礦放入煅燒爐中經(jīng)300-380℃高溫煅燒，在高溫鍛煉過(guò)程中用壓板進(jìn)行粉碎，并收集產(chǎn)生的廢氣通入兩個(gè)收集箱中；

（2）將煅燒后的輝銻礦放入其中一個(gè)收集箱內(nèi)進(jìn)行溶解，并且在溶解的過(guò)程中進(jìn)行強(qiáng)攪拌，且一直維持收集箱內(nèi)部的PH值為5-6，經(jīng)過(guò)酸化進(jìn)行過(guò)濾，收集固體，且將過(guò)濾液放入氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行弱攪拌后沉降去上層清液于上述固體中形成粗三氧化二銻；

（3）按照比例將硬脂酸鈉、無(wú)水乙醇、發(fā)泡劑、液體石蠟、氧化份和發(fā)泡促進(jìn)劑進(jìn)行配料，且將配好的原料放入濃縮箱進(jìn)行熱風(fēng)濃縮，濃縮后形成配合料；

（4）將粗三氧化二銻和配合料均放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，且在反應(yīng)釜中加入稀硫酸，控制提純溫度，且緩慢加入去離子水并不斷攪拌直至不產(chǎn)生沉淀，將反應(yīng)釜移至磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，控制改性溫度，進(jìn)行過(guò)濾干燥得到改性三氧化二銻。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（1）中，所述收集箱采用制酸設(shè)備中的反應(yīng)室材料制成。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（2）中，所述強(qiáng)攪拌的攪拌速率為3600-4000r/min,所述弱攪拌的攪拌速率為360-400r/min。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述（3）中，熱風(fēng)的溫度為60-70℃，且熱風(fēng)的風(fēng)速為2-3m/s。

根據(jù)上述技術(shù)方案，所述（4）中，所述提純溫度為70-80℃，所述改性溫度為40-50℃。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明采用輝銻礦作為原料，通過(guò)煅燒氧化生成物Sb₂O₃，進(jìn)行提純除去砷和鐵，進(jìn)一步熔煉提純，再氧化得純Sb₂O₃并進(jìn)行改性，取出其中的重金屬成分，而且還能利用其中的酸性離子進(jìn)行酸化，提高利用率，環(huán)保型更好，而且進(jìn)行改性，活化指數(shù)和產(chǎn)出率均得到了極大的提高，具有環(huán)保、活性指數(shù)高、產(chǎn)出率高和低污染等特性，該工藝生產(chǎn)效率得到大大的提高，性能優(yōu)良，生產(chǎn)工藝操作方便，成本較低。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1：

一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的配方，其特征在于，按照重量份數(shù)由如下原料組成：

輝銻礦50份、去離子水50份、硬脂酸鈉20份、無(wú)水乙醇12份、氫氧化鈉溶液10份、發(fā)泡劑10份、液體石蠟3份、氧化鈦3份、發(fā)泡促進(jìn)劑1份。

所述輝銻礦中的銻含量大于等于85%的中、優(yōu)質(zhì)輝銻礦；所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L；所述發(fā)泡劑采用碳酸氫鈉；所述發(fā)泡促進(jìn)劑選擇焦磷酸鉀。

另外，本發(fā)明還涉及了一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的制備工藝，包括如下步驟：

（1）煅燒氧化，將輝銻礦放入煅燒爐中經(jīng)300℃高溫煅燒，在高溫鍛煉過(guò)程中用壓板進(jìn)行粉碎，并收集產(chǎn)生的廢氣通入兩個(gè)收集箱中，所述收集箱采用制酸設(shè)備中的反應(yīng)室材料制成；

（2）將煅燒后的輝銻礦放入其中一個(gè)收集箱內(nèi)進(jìn)行溶解，并且在溶解的過(guò)程中進(jìn)行強(qiáng)攪拌，且一直維持收集箱內(nèi)部的PH值為5，經(jīng)過(guò)酸化進(jìn)行過(guò)濾，收集固體，且將過(guò)濾液放入氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行弱攪拌后沉降去上層清液于上述固體中形成粗三氧化二銻，所述強(qiáng)攪拌的攪拌速率為3600r/min,所述弱攪拌的攪拌速率為360r/min；

（3）按照比例將硬脂酸鈉、無(wú)水乙醇、發(fā)泡劑、液體石蠟、氧化份和發(fā)泡促進(jìn)劑進(jìn)行配料，且將配好的原料放入濃縮箱進(jìn)行熱風(fēng)濃縮，熱風(fēng)的溫度為60℃，且熱風(fēng)的風(fēng)速為2m/s，濃縮后形成配合料；

（4）將粗三氧化二銻和配合料均放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，且在反應(yīng)釜中加入稀硫酸，控制提純溫度，且緩慢加入去離子水并不斷攪拌直至不產(chǎn)生沉淀，將反應(yīng)釜移至磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，控制改性溫度，進(jìn)行過(guò)濾干燥得到改性三氧化二銻，所述提純溫度為70℃，所述改性溫度為40℃。

實(shí)施例2：

一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的配方，其特征在于，按照重量份數(shù)由如下原料組成：

輝銻礦55份、去離子水55份、硬脂酸鈉20.5份、無(wú)水乙醇13份、氫氧化鈉溶液15份、發(fā)泡劑11份、液體石蠟4份、氧化鈦4份、發(fā)泡促進(jìn)劑1.5份。

所述輝銻礦中的銻含量大于等于85%的中、優(yōu)質(zhì)輝銻礦；所述氫氧化鈉溶液的濃度為2.2mol/L；所述發(fā)泡劑采用碳酸氫鈉；所述發(fā)泡促進(jìn)劑選擇焦磷酸鉀。

另外，本發(fā)明還涉及了一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的制備工藝，包括如下步驟：

（1）煅燒氧化，將輝銻礦放入煅燒爐中經(jīng)340℃高溫煅燒，在高溫鍛煉過(guò)程中用壓板進(jìn)行粉碎，并收集產(chǎn)生的廢氣通入兩個(gè)收集箱中，所述收集箱采用制酸設(shè)備中的反應(yīng)室材料制成；

（2）將煅燒后的輝銻礦放入其中一個(gè)收集箱內(nèi)進(jìn)行溶解，并且在溶解的過(guò)程中進(jìn)行強(qiáng)攪拌，且一直維持收集箱內(nèi)部的PH值為5.5，經(jīng)過(guò)酸化進(jìn)行過(guò)濾，收集固體，且將過(guò)濾液放入氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行弱攪拌后沉降去上層清液于上述固體中形成粗三氧化二銻，所述強(qiáng)攪拌的攪拌速率為3800r/min,所述弱攪拌的攪拌速率為380r/min；

（3）按照比例將硬脂酸鈉、無(wú)水乙醇、發(fā)泡劑、液體石蠟、氧化份和發(fā)泡促進(jìn)劑進(jìn)行配料，且將配好的原料放入濃縮箱進(jìn)行熱風(fēng)濃縮，熱風(fēng)的溫度為65℃，且熱風(fēng)的風(fēng)速為2.5m/s，濃縮后形成配合料；

（4）將粗三氧化二銻和配合料均放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，且在反應(yīng)釜中加入稀硫酸，控制提純溫度，且緩慢加入去離子水并不斷攪拌直至不產(chǎn)生沉淀，將反應(yīng)釜移至磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，控制改性溫度，進(jìn)行過(guò)濾干燥得到改性三氧化二銻，所述提純溫度為75℃，所述改性溫度為45℃。

實(shí)施例3：

一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的配方，其特征在于，按照重量份數(shù)由如下原料組成：

輝銻礦60份、去離子水60份、硬脂酸鈉21份、無(wú)水乙醇14份、氫氧化鈉溶液20份、發(fā)泡劑12份、液體石蠟5份、氧化鈦5份、發(fā)泡促進(jìn)劑2份。

所述輝銻礦中的銻含量大于等于85%的中、優(yōu)質(zhì)輝銻礦；所述氫氧化鈉溶液的濃度為2.4mol/L；所述發(fā)泡劑采用碳酸氫鈉；所述發(fā)泡促進(jìn)劑選擇焦磷酸鉀。

另外，本發(fā)明還涉及了一種三氧化二銻活性環(huán)保材料的制備工藝，包括如下步驟：

（1）煅燒氧化，將輝銻礦放入煅燒爐中380℃高溫煅燒，在高溫鍛煉過(guò)程中用壓板進(jìn)行粉碎，并收集產(chǎn)生的廢氣通入兩個(gè)收集箱中，所述收集箱采用制酸設(shè)備中的反應(yīng)室材料制成；

（2）將煅燒后的輝銻礦放入其中一個(gè)收集箱內(nèi)進(jìn)行溶解，并且在溶解的過(guò)程中進(jìn)行強(qiáng)攪拌，且一直維持收集箱內(nèi)部的PH值為6，經(jīng)過(guò)酸化進(jìn)行過(guò)濾，收集固體，且將過(guò)濾液放入氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行弱攪拌后沉降去上層清液于上述固體中形成粗三氧化二銻，所述強(qiáng)攪拌的攪拌速率為4000r/min,所述弱攪拌的攪拌速率為400r/min；

（3）按照比例將硬脂酸鈉、無(wú)水乙醇、發(fā)泡劑、液體石蠟、氧化份和發(fā)泡促進(jìn)劑進(jìn)行配料，且將配好的原料放入濃縮箱進(jìn)行熱風(fēng)濃縮，熱風(fēng)的溫度為70℃，且熱風(fēng)的風(fēng)速為3m/s，濃縮后形成配合料；

（4）將粗三氧化二銻和配合料均放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，且在反應(yīng)釜中加入稀硫酸，控制提純溫度，且緩慢加入去離子水并不斷攪拌直至不產(chǎn)生沉淀，將反應(yīng)釜移至磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，控制改性溫度，進(jìn)行過(guò)濾干燥得到改性三氧化二銻，所述提純溫度為80℃，所述改性溫度為50℃。

通過(guò)以下測(cè)試方法研究了酸/無(wú)水乙醇、溫度、的影響

。

由上表可知, 混合溶劑中VH∶V無(wú)水乙醇的值太大或太小都不利于三氧化二銻提純產(chǎn)率的提高。因?yàn)橛脻釮作溶劑和用無(wú)水乙醇作溶劑對(duì)三氧化二銻的水解有不同的影響, 三氧化二銻水解的環(huán)境不同, 會(huì)使三氧化二銻提純的產(chǎn)率不同。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, VH∶V無(wú)水乙醇最佳值是1∶1。

由上表可以看出, 反應(yīng)溫度對(duì)三氧化二銻的提純產(chǎn)率的影響很大, 溫度太高或太低都不利于三氧化二銻的提純。在單因素實(shí)驗(yàn)中, 當(dāng)溫度升高時(shí), 三氧化二銻沉淀迅速產(chǎn)生。這是因?yàn)殡S著溫度的升高, 生成晶核的速度加快, 晶體生長(zhǎng)速度的相應(yīng)的加快。當(dāng)反應(yīng)溫度較高時(shí), 三氧化二銻的溶解度較大, 沉淀粒子的相對(duì)飽和度較小, 這就使晶體的生成速度大于晶體的成核速度, 易于生成較大粒徑的晶體, 不利于粒徑較小的三氧化二銻的生成, 而粒徑較小的三氧化二銻阻燃性較好;當(dāng)溫度太低時(shí), 不利于晶體的溶解,不能均勻的溶解在溶劑中, 勢(shì)必會(huì)影響水解。只有反應(yīng)處于合適的溫度時(shí), Sb2O3的產(chǎn)率才會(huì)達(dá)到最大。因此確定最佳反應(yīng)溫度是80℃。

由上表可以看出, 改性后的三氧化二銻粉體的催化效果明顯低于改性前的三氧化二銻粉體，說(shuō)明未改性的三氧化二銻粉體對(duì)DOP的無(wú)效吸收較為嚴(yán)重, 而改性后的三氧化二銻的催化效果明顯下降, 說(shuō)明三氧化二銻粉體在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)DOP增塑劑的無(wú)效吸收量減少, 避免了因此造成的加工過(guò)程中聚合物的分解。這是因?yàn)楦男院蟮娜趸R無(wú)機(jī)粉體團(tuán)聚減少, 顆粒間空隙減小, 分散度較高。改性后的三氧化二銻的活化指數(shù)明顯比改性前的三氧化二銻的活化指數(shù)要大。因?yàn)槲锤男缘娜趸R無(wú)機(jī)粉體相對(duì)密度較大, 而且表面呈極性狀態(tài), 在水中容易自由沉降, 而經(jīng)改性處理的三氧化二銻無(wú)機(jī)粉體表面由極性變?yōu)榉菢O性, 呈現(xiàn)出較強(qiáng)的疏水性, 這種疏水性的細(xì)小顆粒, 在水中由于巨大的表面張力, 使其猶如油膜一樣漂浮不沉, 故改性后粉體活化指數(shù)增大。

基于上述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，本發(fā)明采用輝銻礦作為原料，通過(guò)煅燒氧化生成物Sb₂O₃，進(jìn)行提純除去砷和鐵，進(jìn)一步熔煉提純，再氧化得純Sb₂O₃并進(jìn)行改性，取出其中的重金屬成分，而且還能利用其中的酸性離子進(jìn)行酸化，提高利用率，環(huán)保型更好，而且進(jìn)行改性，活化指數(shù)和產(chǎn)出率均得到了極大的提高，具有環(huán)保、活性指數(shù)高、產(chǎn)出率高和低污染等特性，該工藝生產(chǎn)效率得到大大的提高，性能優(yōu)良，生產(chǎn)工藝操作方便，成本較低。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。