專(zhuān)利名稱(chēng)：一種離子液體接枝改性碳黑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種離子液體接枝改性碳黑及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳黑(又名炭黑)，是一種無(wú)定形碳，為輕、松而極細(xì)的黑色粉末，比表面積非常大，范圍從10-3000m2/g，是有機(jī)物(天然氣、重油、燃料油等)在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。比重1.8-2.1由天然氣制成的稱(chēng)“氣黑”，由油類(lèi)制成的稱(chēng)“燈黑”，由乙炔制成的稱(chēng)“乙炔黑”。此外還有“槽黑”、“爐黑”。按炭黑性能區(qū)分有“補(bǔ)強(qiáng)炭黑”、“導(dǎo)電炭黑”、“耐磨炭黑”等?？勺骱谏玖?，用于制造中國(guó)墨、油墨、油漆等，也用于做聚合物的補(bǔ)強(qiáng)劑。然而在工業(yè)應(yīng)用時(shí)，由于納米粒子的固有屬性，將碳黑分散于聚合物基底材料中時(shí)，碳黑容易團(tuán)聚，而且與聚合物基底材料相容性差，影響了聚合物復(fù)合材料的整體性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明·所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有碳黑易團(tuán)聚、分散性差的不足，提供一種分散性好的離子液體接枝改性碳黑。本發(fā)明同時(shí)還提供一種離子液體接枝改性碳黑的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單且能夠獲得分散性?xún)?yōu)異的離子液體接枝改性碳黑。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的一種技術(shù)方案是:—種離子液體接枝改性碳黑，其為表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑與羥烷基離子液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得，其中，所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。根據(jù)本發(fā)明，所述的羥烷基離子液體是指結(jié)構(gòu)中含有羥烷基(-R0H)的離子液體，其中R可為例如(CH2) n，其中η為I 12之間的整數(shù)。進(jìn)一步地，所述的羥烷基離子液體為選自滿(mǎn)足下述通式的離子液體中的一種或多種的組合:
權(quán)利要求
1.一種離子液體接枝改性碳黑，其特征在于:其為表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑與羥烷基離子液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得，其中，所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體接枝改性碳黑，其特征在于:所述的羥烷基離子液體為選自滿(mǎn)足下述通式的離子液體中的一種或多種的組合:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體接枝改性碳黑，其特征在于:所述的具有氧化性的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 75%的濃硝酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 98%的濃硫酸或二者的混合酸。
4.一種權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)、制備所述酸化碳黑:在反應(yīng)容器中，分別加入具有氧化性的酸和碳黑，超聲使其分散均勻后，攪拌加熱至50 90°C，保溫反應(yīng)，使碳黑的表面被氧化生成羧酸，獲得所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑； (2)、制備離子液體接枝改性碳黑:使步驟(I)所得酸化碳黑和所述羥烷基離子液體在催化劑和脫水劑存在下，在溶劑中，溫度50 80°C下反應(yīng)生成所述離子液體接枝改性碳黑，反應(yīng)結(jié)束后，水洗，烘干即得離子液體接枝改性碳黑產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述具有氧化性的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 75%的濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 98%的濃硫酸按照體積比1:1 4組成的混合酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，控制反應(yīng)的時(shí)間為8 12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水將反應(yīng)溶液稀釋?zhuān)x心分離得到黑色粉末，再加入去離子水、超聲分散、離心，重復(fù)3 5遍，將產(chǎn)物烘干得到所述酸化碳黑。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述酸化碳黑與所述羥烷基離子液體的投料重量比為1:3 9。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶，其投料質(zhì)量為酸化碳黑和羥烷基離子液體總重量的25% 50%ο
9.根據(jù)權(quán)利要求4或7或8所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:所述的脫水劑為二環(huán)己基碳二亞胺或1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺或二者的組合，其投料質(zhì)量為酸化碳黑和羥烷基離子液體總重量的30% 60%。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或7或8所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種離子液體接枝改性碳黑及其制備方法，離子液體接枝改性碳黑為表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑與羥烷基離子液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得，其中，所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。所述方法包括首先使碳黑在具有氧化性的酸存在下和溫度50~90℃下反應(yīng)獲得酸化碳黑；其次使酸化碳黑與羥烷基離子液體在催化劑和脫水劑存在下，在溶劑中，溫度50~80℃下反應(yīng)生成所述離子液體接枝改性碳黑。本發(fā)明提供的離子液體接枝改性碳黑在溶劑中分散性良好且與有機(jī)高分子材料相容性良好。
文檔編號(hào)C09C1/56GK103214881SQ201310130380
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者嚴(yán)鋒, 錢(qián)文靜, 仇波 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)