一種含離子液的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑的制備方法
【專利摘要】一種含離子液的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑的制備方法：苯乙烯，1?乙烯基?3?乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液，1?乙烯基?3?丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液，6,6,7,7,8,8,8?七氟?5,5?雙(三氟甲基)?1,3?辛二烯，1 5 9?環(huán)十二碳三烯參與聚合，得到可以提升聚氨酯產(chǎn)品力學(xué)性能和疏水能力的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑。
【專利說明】
一種含離子液的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種擴(kuò)鏈劑的制備方法，尤其是一種含離子液的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚氨酯材料可應(yīng)用于涂料，粘合劑，橡膠，合成材料等各個(gè)領(lǐng)域。其中疏水性聚氨 酯材料有著其獨(dú)特的特性，在保溫，粘合，防水，阻燃等多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著極其重要的作用。隨 著科技的不斷發(fā)展和經(jīng)濟(jì)的不斷進(jìn)步，各個(gè)領(lǐng)域?qū)τ谑杷跃郯滨ゲ牧细黜?xiàng)理化性能的要 求也在不斷提高，因此，研發(fā)一種可以提高疏水性聚氨酯材料性能的擴(kuò)鏈劑十分有必要。
[0003] CN 105131807A公開了一種疏水的水性熒光聚氨酯涂料及其制備方法，涉及熒光 材料及其制備方法。疏水的水性熒光聚氨酯涂料為透明水性熒光型聚氨酯乳液，由聚氨酯 相和無機(jī)熒光量子點(diǎn)相組成。通過自乳化的方法，選用二異氰酸酯、二元醇、親水?dāng)U鏈劑、硅 氧烷、含氟丙烯酸樹脂等為原料制得透明度高，硬度好的水性聚氨酯乳液，再以水熱法制備 得到不同粒徑的CdTe量子點(diǎn)水溶液，將聚氨酯乳液與不同的CdTe量子點(diǎn)溶液按照不同的比 例混合，得熒光型的水性聚氨酯乳液，最后加入交聯(lián)劑涂膜固化，得具有高性能涂料性能的 水性熒光型聚氨酯涂料。通過對聚氨酯的設(shè)計(jì)和調(diào)節(jié)加入量子點(diǎn)的百分?jǐn)?shù)，得到了一系列 干燥時(shí)間短，疏水性能優(yōu)異，硬度高，對基底的粘結(jié)性強(qiáng)的熒光涂料。
[0004] CN 105473680A公開了一種含有異氰酸酯組分A和多元醇組分B的聚氨酯粘合劑， 其中異氰酸酯組分A含有至少一種二異氰酸酯或多異氰酸酯且多元醇組分B含有以下物質(zhì) 的混合物的烷氧基化產(chǎn)物:蓖麻油或蓖麻油酸（i)、芳族二元醇或多元醇（ii)，和具有脂族 鍵合的羥基且0H官能度為1至8的0H官能化合物（iii)，以及任選地選自二羧酸的環(huán)酐的化 合物（iv)，和任選地選自環(huán)狀單酯或二酯的化合物(V)。本發(fā)明還涉及一種使用本發(fā)明的聚 氨酯粘合劑進(jìn)行粘合結(jié)合的方法、一種使用所述聚氨酯粘合劑粘附性地結(jié)合的元件以及所 述元件在風(fēng)力渦輪機(jī)的構(gòu)造中的用途。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)的聚氨酯擴(kuò)鏈劑能較大幅度的提升聚氨酯產(chǎn)品的疏水性質(zhì)，但也有著生 產(chǎn)操作工藝復(fù)雜，對于涂料力學(xué)性質(zhì)，表面強(qiáng)度提升不明顯的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，提供一種含離子液的有機(jī) 氟疏水型擴(kuò)鏈劑的制備方法。其特征在于制備步驟包括： 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，30-50份1-乙烯基-3-乙基咪 唑六氟磷酸鹽溶液(質(zhì)量濃度20%)，30-50份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質(zhì)量濃 度20%)，5-10份6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-雙(三氟甲基)-1，3-辛二烯，0 · 5-2份 1 5 9-環(huán)十 二碳三烯，0.5-2份過氧化苯甲酰，攪拌均勻，在80-120°C溫度下反應(yīng)8-12h，反應(yīng)結(jié)束后除 去未反應(yīng)的反應(yīng)物，將產(chǎn)物過濾，烘干，得到有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑。
[0007] 所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽為市 售產(chǎn)品，如蘭州中科凱特科工貿(mào)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-雙(三氟 甲基)-1，3_辛二烯，1 5 9-環(huán)十二碳三烯為市售產(chǎn)品，如湖北幫盛化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn) 品;過氧化苯甲酰為市售產(chǎn)品，如湖北巨勝科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
[0008] 本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果： (1)本擴(kuò)鏈劑中含有疏水性基團(tuán)，應(yīng)用本擴(kuò)鏈劑產(chǎn)品生產(chǎn)的聚氨酯產(chǎn)品具有良好的疏 水性能。
[0009] (2)引入了氟官能團(tuán)，大大提高了生產(chǎn)的聚氨酯產(chǎn)品的拉伸性，耐高溫性，硬度等 各項(xiàng)力學(xué)性質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0011] 實(shí)施例1 在1000L反應(yīng)釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液 (質(zhì)量濃度20%)40Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質(zhì)量濃度20%)40Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯8Kg，l 5 9-環(huán)十二碳三烯lKg，過氧化苯甲酰 lKg，在100°C溫度下反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后除去未反應(yīng)的反應(yīng)物，將產(chǎn)物過濾，烘干，得到有 機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑。所得產(chǎn)品編號M-1。
[0012] 實(shí)施例2 在1000L反應(yīng)釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液 (質(zhì)量濃度20%)30Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質(zhì)量濃度20%)30Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯5Kg，l 5 9-環(huán)十二碳三烯0.5Kg，過氧化苯甲 酰0.5Kg，在80°C溫度下反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后除去未反應(yīng)的反應(yīng)物，將產(chǎn)物過濾，烘干，得到 有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑。所得產(chǎn)品編號M-2。
[0013] 實(shí)施例3 在1000L反應(yīng)釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液 (質(zhì)量濃度20%)50Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質(zhì)量濃度20%)50Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯10Kg，l 5 9-環(huán)十二碳三烯2Kg，過氧化苯甲酰 2Kg，在120°C溫度下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后除去未反應(yīng)的反應(yīng)物，將產(chǎn)物過濾，烘干，得到有 機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑。所得產(chǎn)品編號M-3。
[0014] 對比例1 不加入6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-雙(三氟甲基)-1，3-辛二烯，其他同實(shí)施例1。所得產(chǎn) 品編號M-4。
[0015] 對比例2 不加入1 5 9-環(huán)十二碳三烯，其他同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號M-5。
[0016] 按重量份，200份實(shí)施例1-3以及對比例1-3的擴(kuò)鏈劑加入到40份的聚醚多元醇 (PPG)與40份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)中，升溫至100°C，攪拌，反應(yīng)結(jié)束后加入100份 水，攪拌，分散，得到聚氨酯水溶液產(chǎn)品。測定其與水的接觸角并按GB/T 1732-1993測定漆 膜強(qiáng)度。見表1; 表1:不同工藝做出的試驗(yàn)樣品擴(kuò)鏈劑制成聚氨酯水分散液的接觸角及熱穩(wěn)定性比較
以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為 基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替 換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含離子液的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，30-50份1-乙烯基-3-乙基咪 唑六氟磷酸鹽溶液，30-50份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液，6,6,7,7,8,8，8-七氟-5,5_雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯，0.5-2份1 5 9-環(huán)十二碳三烯，0.5-2份過氧化苯甲酰，攪 拌均勻，在80-120 °C溫度下反應(yīng)8-12h，將產(chǎn)物過濾，烘干，得到有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含離子液的有機(jī)氟疏水型擴(kuò)鏈劑的制備方法，其特征在于:使 用的6,6,7,7,8,8,8_七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1，3_辛二烯重量份數(shù)為5-10份。
【文檔編號】C08F212/08GK106065043SQ201610598534
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年7月28日
【發(fā)明人】張玲, 王新
【申請人】王金明