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耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法

文檔序號:3772311閱讀:373來源:國知局
專利名稱:耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及聚氨酯膠黏劑,特別是涉及一種耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法。
背景技術(shù)
在建筑建材領(lǐng)域,大多數(shù)廠家仍在沿用雙組分溶劑型膠黏劑。雙組分溶劑型膠黏齊U,下機需要熟化,能耗非常高;在使用中大量溶劑直接排放,環(huán)境污染大;且作為建筑建材用,國家要求具有阻燃性能,由于溶劑的大量使用,其阻燃性能也較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,其環(huán) 保性好,耐高溫,能解決目前在建筑領(lǐng)域中使用的雙組分溶劑型膠黏劑環(huán)保性不好且阻燃性差的問題。解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供一種耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,包括制備主劑將數(shù)均分子量2000的聚四氫呋喃二醇真空脫水后,加入異佛爾酮二異氰酸酯和丁酮混合均勻,在80_85°C溫度下反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體;檢測所述預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量達(dá)到理論值,則降溫至30°C,滴加用丁酮稀釋的二乙烯三胺,控制滴加速度,滴加完畢后,保溫40min,升溫至80-90°C,加入環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為5 7,保溫20min,加去離子水高速分散,加入納米二氧化硅,加入消泡劑,真空脫出丁酮,即制得耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的主劑;將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂按質(zhì)量比混合,即得到耐高溫水性聚氨酯膠黏劑。本發(fā)明的制備方法中,通過先制備一種納米改性的陽離子水性聚氨酯作為主劑,再由水性環(huán)氧樹脂交聯(lián)固化制成的環(huán)氧交聯(lián)的陽離子水性聚氨酯膠黏劑。該膠黏劑以水為溶劑克服掉了大量溶劑揮發(fā)對環(huán)境的污染,且體系中沒有溶劑,還有環(huán)氧氯丙烷的加入較溶劑膠相比具有優(yōu)異的阻燃性能;納米二氧化硅的加入,提高了聚氨酯水膠的耐高溫、耐水、耐候和透氣性能等特點;環(huán)氧交聯(lián)后,耐水性及溶劑性能得到了進一步的提高。是一款性能優(yōu)異的綠色環(huán)保的耐高溫、耐水、耐候的水性聚氨酯膠黏劑。
具體實施例方式下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1
本實施例提供一種環(huán)氧交聯(lián)的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,該復(fù)合膠黏劑綠色環(huán)保,粘結(jié)強度高、阻燃、耐高溫、耐溶劑性能優(yōu)異,是一款性能優(yōu)異的環(huán)氧交聯(lián)的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑,該方法包括下述步驟制備主劑將聚四氫呋喃二醇(數(shù)均分子量2000)真空脫水后,加入異佛爾酮二異氰酸酯,混合均勻,升溫,加入丁酮做溶劑,在80-85°C反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體;取樣檢測預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量達(dá)到理論值(即預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量為3. 0 4. 0%),則開始降溫,降溫至30°C,再滴加入用丁酮稀釋的二乙烯三胺,控制滴加速度,滴加完畢后,保溫40min,再升溫至80-90°C,加入環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,再加入冰醋酸(成鹽劑)調(diào)節(jié)pH值為5 7,保溫20min,加去離子水(水溫控制在15°C以下)高速分散,再加入納米二氧化硅,加入消泡劑,真空脫出丁酮,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑的主劑;是一種納米改性的陽離子水性聚氨酯的主劑; 將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂(作為固化劑)以質(zhì)量比相混合,即制得該環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑,可作為玻纖布與PET之間的粘合劑,該膠黏劑不僅阻燃且耐高溫,是一款性能優(yōu)異的陽離子水性聚氨酯膠黏劑。上述方法中,制備主劑所用原材料按質(zhì)量百分比為聚四氫呋喃二醇75 80%;異佛爾酮二異氰酸酯15 20%;二乙烯三胺2 3%;環(huán)氧氯丙烷0.2 0.6%;納米二氧化硅I 2% ;冰醋酸0. 2 0. 5% ;丁酮的加入量為上述各原料干基總重量的20% ;上述方法中,作為固化劑的水性環(huán)氧樹脂采用E-44、E-51、E-60、E_20中的一種或幾種。上述方法中,主劑水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比=100 6 100 :10。上述方法中,消泡劑的加入量為最終膠黏劑總重量的千分之一。本發(fā)明的制備方法中,通過一種制得納米改性的陽離子水性聚氨酯的主劑后,再用水性環(huán)氧樹脂做固化劑交聯(lián)固化制得環(huán)氧交聯(lián)的陽離子水性聚氨酯膠黏劑。該膠黏劑很好的解決了目前該領(lǐng)域所用溶劑型膠粘劑的技術(shù)缺陷,以水為溶劑克服掉了大量溶劑揮發(fā)對環(huán)境的污染,且體系中沒有溶劑,還有環(huán)氧氯丙烷的加入較溶劑膠相比具有優(yōu)異的阻燃性能;納米二氧化硅的加入,提高了聚氨酯水膠的耐高溫、耐水、耐候和透氣性能等特點;環(huán)氧交聯(lián)后,耐水性及溶劑性能得到了進一步的提高。是一款性能優(yōu)異的綠色環(huán)保的耐高溫、耐水、耐候的水性聚氨酯膠黏劑。是目前各類建筑建材,如玻纖布做外墻保溫板時與PET等基材的復(fù)合的發(fā)展方向。為便于理解,下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法作進一步說明。實施例2本實施例提供一種環(huán)氧交聯(lián)的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,制得的膠黏劑綠色環(huán)保,粘結(jié)強度高、阻燃、耐高溫、耐溶劑性能優(yōu)異,該方法包括下述步驟將75. 9kg聚四氫呋喃二醇(數(shù)均分子量2000)真空脫水后,加入20kg異佛爾酮二異氰酸酯,混合均勻,升溫,加入5kg 丁酮做溶劑,在80-85°C反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體,取樣檢測預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量為3. 0% (達(dá)到理論值),則開始降溫,降溫至30°C,再滴加入用15kg 丁酮稀釋的2kg的二乙烯三胺,半小時滴加完畢后,保溫40min,再升溫至80_90°C,力口A 0. 3kg的環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,再加入0. 3kg冰醋酸(成鹽劑)調(diào)節(jié)pH值為5 7,保溫20min,加入233kg去離子水以800轉(zhuǎn)/min高速分散,再加入1. 5kg納米二氧化硅,加入0. 35kg消泡劑,真空脫出丁酮,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑的主劑。將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂E-44做固化劑以100:6質(zhì)量配比相混合,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑。實施例3
本實施例提供一種環(huán)氧交聯(lián)的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,制得的膠黏劑綠色環(huán)保,粘結(jié)強度高、阻燃、耐高溫、耐溶劑性能優(yōu)異,該方法包括下述步驟將78kg聚四氫呋喃二醇(數(shù)均分子量2000)真空脫水后,加入17. 7kg異佛爾酮二異氰酸酯,混合均勻,升溫,加入5kg 丁酮做溶劑,在80-85°C反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體,取樣檢測預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量為3. 5% (達(dá)到理論值),則開始降溫,降溫至30°C,再滴加入用15kg 丁酮稀釋的2. 5kg的二乙烯三胺,半小時滴加完畢后,保溫40min,再升溫至80-90°C,加入0. 4kg的環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,再加入0. 2kg冰醋酸(成鹽劑)調(diào)節(jié)PH值為5 7,保溫20min,加入233kg去離子水以800轉(zhuǎn)/min高速分散,再加入1. 8kg納米二氧化硅,加入0. 35kg消泡劑,真空脫出丁酮,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑的主劑。將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂E-51做固化劑以100:7質(zhì)量配比相混合,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑,實施例4本實施例提供一種環(huán)氧交聯(lián)的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,制得的膠黏劑綠色環(huán)保,粘結(jié)強度高、阻燃、耐高溫、耐溶劑性能優(yōu)異,該方法包括下述步驟將80kg聚四氫呋喃二醇(分子量2000)真空脫水后,加入15kg異佛爾酮二異氰酸酯,混合均勻,升溫,加入5kg 丁酮做溶劑,在80-85°C反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體,取樣檢測預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量為3. 8%(達(dá)到理論值),則開始降溫,降溫至30°C,再滴加入用15kg 丁酮稀釋的2. Okg的二乙烯三胺,半小時滴加完畢,滴加完畢后,保溫40min,再升溫至80-90°C,加入0. 5kg的環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,再加入0. 5kg冰醋酸(成鹽劑)調(diào)節(jié)PH值為5 7,保溫20min,加入233kg去離子水以800轉(zhuǎn)/min高速分散,再加入1. Okg納米二氧化硅,加入0. 35kg消泡劑,真空脫出丁酮,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑的主劑。將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂E-20做固化劑以100:6質(zhì)量配比相混合,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑,實施例5本實施例提供一種環(huán)氧交聯(lián)的耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,制得的膠黏劑綠色環(huán)保,粘結(jié)強度高、阻燃、耐高溫、耐溶劑性能優(yōu)異,該方法包括下述步驟將78kg聚四氫呋喃二醇(分子量2000)真空脫水后,加入19kg異佛爾酮二異氰酸酯,混合均勻,升溫,加入5kg 丁酮做溶劑,在80-85°C反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體;取樣檢測預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量為4. 0%(達(dá)到理論值),則開始降溫,降溫至30°C,再滴加入用15kg 丁酮稀釋的2. 8kg的二乙烯三胺,半小時滴加完畢,滴加完畢后,保溫40min,再升溫至80-90°C,加入0. 6kg的環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,再加入0. 5kg冰醋酸(成鹽劑)調(diào)節(jié)PH值為5 7,保溫20min,加入233kg去離子水以800轉(zhuǎn)/min高速分散,再加入1. 9kg納米二氧化硅,加入0. 35kg消泡劑,真空脫出丁酮,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑的主劑。將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂E-60做固化劑以100:10質(zhì)量配比相混合,即制的環(huán)氧交聯(lián)的水性聚氨酯膠黏劑,
綜上所述,本發(fā)明實施例制備方法制得的膠黏劑以水為溶劑克服掉了大量溶劑揮發(fā)對環(huán)境的污染,且體系中沒有溶劑,還有環(huán)氧氯丙烷的加入較溶劑膠相比具有優(yōu)異的阻燃性能;納米二氧化硅的加入,提高了聚氨酯水膠的耐高溫、耐水、耐候和透氣性能等特點;環(huán)氧交聯(lián)后,耐水性及溶劑性能得到了進一步的提高,是一款性能優(yōu)異的綠色環(huán)保的耐高溫、耐水、耐候的水性聚氨酯膠黏劑。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,其特征在于,包括 制備王劑 將數(shù)均分子量2000的聚四氫呋喃二醇真空脫水后,加入異佛爾酮二異氰酸酯和丁酮混合均勻,在80-85°C溫度下反應(yīng)3h,得到預(yù)聚體; 檢測所述預(yù)聚體的NCO質(zhì)量百分含量達(dá)到理論值,則降溫至30°C,滴加用丁酮稀釋的的二乙烯三胺,控制滴加速度,滴加完畢后,保溫40min,升溫至80-90°C,加入環(huán)氧氯丙烷封端,攪拌20min,降溫至40°C,加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為5 7,保溫20min,加去離子水以800轉(zhuǎn)/min高速分散,加入納米二氧化硅,加入消泡劑,真空脫出丁酮,即制得耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的主劑; 將上述主劑與水性環(huán)氧樹脂按質(zhì)量比混合,即得到耐高溫水性聚氨酯膠黏劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述制備主劑所用原料按質(zhì)量百分比為 聚四氫呋喃二醇75 80%; 異佛爾酮二異氰酸酯15 20% ; 二乙烯三胺2 3%; 環(huán)氧氯丙烷O. 2 O. 6% ; 納米二氧化硅I 2% ; 冰醋酸O. 2 O. 5% ; 丁酮用量為上述各原料干基總重量的20% ; 去離子用量為上述各原料干基總重量的70%
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述預(yù)聚體NCO的質(zhì)量百分含量為3.O 4. 0%,則符合理論值的要求。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散用的去離子水的水溫為15°C以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述為水性環(huán)氧樹脂E44、水性環(huán)氧樹脂E-51、水性環(huán)氧樹脂E-60、水性環(huán)氧樹脂E-20中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述主劑水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100 6 100 10o
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述消泡劑的加入量為膠黏劑總量的千分之一。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種耐高溫水性聚氨酯膠黏劑的制備方法,該方法包括制備主劑通過聚醚二元醇與二異氰酸酯反應(yīng),丁酮做溶劑,生成端NCO的預(yù)聚體,降溫,然后滴加擴鏈劑,加入環(huán)氧氯丙烷封端,封端后加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為5~7,加入去離子水,高速攪拌分散,再加入經(jīng)過處理的納米二氧化硅,加入消泡劑,真空脫去丁酮,制得耐高溫水性聚氨酯膠黏劑主劑。用水性環(huán)氧樹脂做固化劑與主劑交聯(lián)即得到膠黏劑。該方法制得的陽離子型水性聚氨酯膠黏劑,對玻纖布與PET的復(fù)合具有極高粘結(jié)強度,且在體系中環(huán)氧氯丙烷的加入,進一步提高了該款膠黏劑的阻燃性,加入環(huán)氧樹脂提高其耐高溫性能,是一款性能優(yōu)異的玻纖布用水性聚氨酯膠黏劑。
文檔編號C09J11/08GK103013423SQ20121055868
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者張淑萍, 沈峰 申請人:南通高盟新材料有限公司
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