專利名稱：籠狀有機(jī)硅阻燃成炭劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種籠狀有機(jī)硅阻燃成炭劑化合物及其制備方法，具體涉及1，4_ 二 甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷及其制備方法，該化合物可用作聚烯烴、 聚酯、聚氨酯、涂料等材料的阻燃成炭劑。
背景技術(shù)：
易燃合成高分子材料的快速發(fā)展和廣泛應(yīng)用，促進(jìn)了阻燃材料的研究。阻燃劑的 用量每年以20%的速度在增加，隨著技術(shù)的進(jìn)步，近年來(lái)對(duì)阻燃劑又提出了高效、無(wú)鹵、無(wú) 毒、無(wú)煙的嚴(yán)格要求。特別是鹵系阻燃劑受到了很大的限制，而磷、氮系阻燃劑更受到人們 的重視。由于硅系阻燃劑中阻燃元素硅與碳的相似性，與材料有較好的相容性，燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn) 生特殊的成炭結(jié)構(gòu)，因而有機(jī)硅阻燃劑是一種新型高效、無(wú)鹵、低毒、低煙、環(huán)境友好的阻燃 劑，也是一種成炭型抑煙劑。有機(jī)硅阻燃劑在賦予基材優(yōu)異的阻燃性能之外，還能改善基材 的加工性能、耐熱等性能而備受青睞。通常高分子材料加入阻燃劑即能阻止材料的燃燒，但在高溫下材料往往受熱熔融 滴落而產(chǎn)生二次燃燒。因而人們總希望開(kāi)發(fā)能防止滴落的成炭劑或本身具有成炭性的阻燃 劑，以克服熔融滴落的問(wèn)題。但目前性價(jià)比優(yōu)良的成炭劑或阻燃成炭劑品種較少。本發(fā)明的新型阻燃成炭劑具有市場(chǎng)急需性，符合阻燃劑的發(fā)展方向，綜合性價(jià)比 高，具有十分廣闊的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于解決阻燃材料在燃燒時(shí)的滴落問(wèn)題，提出一種籠狀有機(jī)硅 阻燃成炭劑，具體涉及1，4- 二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷。其物化 性能穩(wěn)定、阻燃成炭效能高、能有效防止滴落、成本低、與高分子材料相容性好、不影響材料 的機(jī)械性能，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種籠狀有機(jī)硅阻燃成炭劑1，4_ 二甲基-1-硅雜-2，6，7_三氧雜雙環(huán)[2，2， 2]_辛烷，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
1.一種籠狀有機(jī)硅阻燃成炭劑，具體涉及1，4- 二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2,2,2]-辛烷，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.如權(quán)利要求1所述1，4-二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷的制備 方法，其特征在于，該方法為將摩爾比為1 1的甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷與三 羥甲基乙烷于有機(jī)溶劑中，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間之后，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，制得 1，4- 二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷。
3.如權(quán)利要求2所述1，4_二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]_辛烷的制 備方法，其特征在于在25°C下，開(kāi)始將甲基三氯硅烷滴加至三羥甲基乙烷及有機(jī)溶劑的 混合物中，并使之升溫至65°C回流lh，而后升溫到80 180°C回流，并持續(xù)回流反應(yīng)8 16h，待氯化氫放完后，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，制得1，4- 二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜 雙環(huán)[2，2，2]_辛烷。
4.如權(quán)利要求2所述1，4-二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷的制備 方法，其特征在于將甲基三甲氧基硅烷加至三羥甲基乙烷及有機(jī)溶劑的混合物中，并使之 升溫至100°C回流，并通過(guò)分餾裝置不斷蒸出反應(yīng)生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，回流溫度 逐漸提高到100 180°C，分餾5 10h，直至蒸出的甲醇接近理論量。而后經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò) 濾、干燥，制得1，4_ 二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]_辛烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求2、3、4所述1，4_二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]_辛 烷的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑可為乙腈、二氧六環(huán)、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲 苯、二乙二醇二甲醚。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種籠狀有機(jī)硅阻燃成炭劑1，4-二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示制備方法為甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷與三羥甲基乙烷在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，制得1，4-二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷。本發(fā)明籠狀有機(jī)硅阻燃成碳劑屬無(wú)鹵、無(wú)毒的新型阻燃成炭劑，阻燃效能高、成碳性能好，能有效防止高聚物燃燒時(shí)熔融滴落，物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與高分子材料相容性好，且原料易得，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09D7/12GK102146093SQ20111004294
公開(kāi)日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者游基飛, 王樂(lè)然, 王彥林 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院