專利名稱：稀土熒光體材料的微波燒成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種稀土熒光體材料的微波燒成方法。
背景技術(shù)：
在本申請(qǐng)人已經(jīng)公開的專利(CN1775905，CN1775904和CN1786108)中，敘述了稀土復(fù)合溶膠的霧化生產(chǎn)干凝膠粉的方法。
高溫電爐燒成法是制備稀土發(fā)光材料的傳統(tǒng)方法，主要缺點(diǎn)有(1)燒成產(chǎn)物晶粒大，密度高，硬度大，通常都需要球磨；(2)燒成溫度較高，反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)品冷卻也需要相當(dāng)時(shí)間，產(chǎn)物除主晶相外，往往還存在少量中間相；(5)較高溫度的煅燒能量消耗高。采用工業(yè)隧道窯燒成稀土熒光粉是實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的另一方法，存在設(shè)備復(fù)雜，能量利用率低，燒成技術(shù)條件不容易精確控制等不足。
稀土熒光體材料燒成時(shí)進(jìn)料和出料溫度也是影響產(chǎn)物品質(zhì)的重要因素，上述燒成方法的物料的升溫和降溫速率不容易控制。
大部分稀土熒光體材料必須在還原氣氛下燒成，最普遍采用的還原劑是氫(H2)，即向高溫爐中通入含有H2的氮?dú)?N2)流；也可以采用氨(NH3)和N2的混合氣流作還原劑。上述燒成方法在還原方法上缺乏普遍適應(yīng)性。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種稀土熒光體材料的微波燒成方法。本發(fā)明通過微波輻射加熱法使物料內(nèi)外同時(shí)加熱，升溫速度快，成晶速度快，粒度小，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，公開了一種稀土熒光體材料的微波燒成方法，使用經(jīng)霧化方法制得的稀土干凝膠粉，其特征在于稀土干凝膠粉經(jīng)預(yù)燒，再在還原氣氛下微波爐內(nèi)燒制得到稀土熒光體材料。
本發(fā)明熒光體的優(yōu)點(diǎn)是，利用被處理對(duì)象體系的極性分子在微波場下的損耗正切，實(shí)現(xiàn)電磁能向分子熱運(yùn)動(dòng)的動(dòng)能轉(zhuǎn)換，高強(qiáng)度的微波電磁場降低了活化能，可以加快被處理物料的加熱進(jìn)程，縮短燒成的時(shí)間。與傳統(tǒng)高溫固相法相比，微波輻射加熱法使物料內(nèi)外同時(shí)加熱，升溫速度快，成晶速度快，粒度小，可有效阻止雜質(zhì)離子的聚集，提高雜質(zhì)離子的摻入量，降低濃度淬滅濃度；具有省電節(jié)能和環(huán)境污染小的特點(diǎn)。

以下將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例參照附圖1進(jìn)行詳細(xì)敘述。
圖1是實(shí)施例1得到的產(chǎn)品的X射線衍射分析圖譜；圖2是實(shí)施例3得到的產(chǎn)品的發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的稀土熒光體材料微波燒成方法，包括以下兩個(gè)步驟稀土干凝膠粉的預(yù)燒，微波燒成。
(一)稀土干凝膠粉的預(yù)燒稀土干凝膠粉可以是稀土鋁酸鹽、稀土硅酸鹽和稀土鋁硅酸鹽體系，或是其它各種稀土摻雜熒光體材料的干凝膠粉；預(yù)燒在普通馬弗爐內(nèi)進(jìn)行；溫度700-1000℃，時(shí)間1-3小時(shí)。
(二)微波燒成微波燒成在頻率為2.45GHz的工業(yè)微波爐內(nèi)進(jìn)行，微波爐功率1-4千瓦；燒成時(shí)間為1-6小時(shí)。
微波燒成在通入還原氣氛的工業(yè)高溫微波爐內(nèi)的三夾套系統(tǒng)中進(jìn)行；其中盛裝干凝膠粉的上開口內(nèi)坩堝放置在加蓋的裝有活性碳的中坩堝內(nèi)；中坩堝又放置在加蓋的裝有微波吸收劑的外坩堝內(nèi)。
微波爐內(nèi)的還原氣氛是通過導(dǎo)入N2+5％H2混合氣或通過活性碳產(chǎn)生一氧化碳或者通過兩者的組合來實(shí)現(xiàn)。
填裝微波吸收劑可以是硫化物或者是氧化物。硫化物可以是二硫化鐵、硫化鉛、硫化鋅或黃銅礦中的一種或者兩種或兩種以上，混合比按均分計(jì)量；氧化物可以是氧化鐵、氧化銅、氧化鈷或氧化鎳中的一種或兩種或兩種以上的混合物，混合比按均分計(jì)量。
下面的實(shí)例是為了進(jìn)一步闡明本發(fā)明的工藝過程特征而非限制本發(fā)明。
實(shí)例1取按計(jì)量比為Ba3MgSi1.9Al0.1O8:Eu0.02，Mn0.1的100克干凝膠粉末樣品，盛于500毫升的含氧化鋁為99％的剛玉坩堝內(nèi)，敞開不加蓋，放入最高溫度為1200℃的馬弗爐內(nèi)；控制溫度在1000℃恒溫加熱60分鐘進(jìn)行預(yù)燒，冷卻后取出；預(yù)燒后裝有樣品的坩堝轉(zhuǎn)入微波爐體內(nèi)，不加蓋，反應(yīng)室內(nèi)通入95N2+5％H2的還原氣體，啟動(dòng)微波爐電源，控制微波爐的功率為4千瓦，燒成2小時(shí)；關(guān)掉微波爐電源和還原氣體，自然冷卻至室溫，即得到熒光體產(chǎn)品。附圖1為得到的Ba3MgSi1.9Al0.1O8:Eu0.02，Mn0.1熒光體產(chǎn)品的X射線衍射分析圖譜。
實(shí)例2取按計(jì)量比為Ba3MgSi1.9Al0.1O8:Eu0.02，Mn0.1的100克干凝膠粉末樣品，盛于體積為500毫升的含氧化鋁為99％的小剛玉坩堝內(nèi)，敞開不加蓋，放入最高溫度為1200℃的馬弗爐內(nèi)；控制溫度在700℃恒溫加熱120分鐘進(jìn)行預(yù)燒，冷卻后取出；預(yù)燒后的裝有樣品的剛玉坩堝，敞開不加蓋，轉(zhuǎn)入微波爐內(nèi)的一個(gè)大剛玉坩堝內(nèi)，兩個(gè)坩堝之間填充活性碳材料，上面再扣上一個(gè)陶瓷蓋；爐內(nèi)與大氣相聯(lián)，啟動(dòng)微波爐電源，控制微波爐的功率為2千瓦，燒成4小時(shí)；關(guān)掉微波爐電源，自然冷卻至室溫，即得到熒光體產(chǎn)品。該產(chǎn)品的X射線衍射分析圖譜與實(shí)例1中的附圖1相同。
實(shí)例3取按計(jì)量比為(Sr，Ca)2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+的100克干凝膠粉末樣品，盛于體積為500毫升的含氧化鋁為99％的小剛玉坩堝內(nèi)，放入最高溫度為1200℃的馬弗爐內(nèi)；控制溫度在800℃恒溫加熱180分鐘進(jìn)行預(yù)燒，冷卻后取出；預(yù)燒后的裝有樣品的剛玉坩堝轉(zhuǎn)入微波爐內(nèi)的一個(gè)大剛玉坩堝內(nèi)，兩個(gè)坩堝之間填充按1∶1質(zhì)量比的氧化鐵和氧化鎳混合吸波材料；反應(yīng)室內(nèi)再通入95N2+5％H2的還原氣體，啟動(dòng)微波爐電源，控制微波爐的功率為1千瓦，燒成6小時(shí)；關(guān)掉微波爐電源和還原氣體，自然冷卻至室溫，即得到熒光體產(chǎn)品。附圖2為得到的(Sr，Ca)2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+熒光體產(chǎn)品的發(fā)射光譜圖。
權(quán)利要求
1.一種稀土熒光體材料的微波燒成方法，使用經(jīng)霧化方法制得的稀土鋁酸鹽、稀土硅酸鹽和稀土鋁硅酸鹽干凝膠粉，其特征在于稀土干凝膠粉經(jīng)預(yù)燒，再在還原氣氛下微波爐內(nèi)燒制得到稀土熒光體材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的稀土干凝膠粉包括稀土鋁酸鹽、稀土硅酸鹽或稀土鋁硅酸鹽體系，由稀土復(fù)合溶膠經(jīng)過噴霧得到。
3.按照權(quán)利要求1所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的預(yù)燒在普通馬弗爐內(nèi)進(jìn)行，溫度為700-1000℃，時(shí)間為1-3小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1或3所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的微波燒成在通入還原氣氛的工業(yè)高溫微波爐內(nèi)的三夾套系統(tǒng)中進(jìn)行；其中盛裝干凝膠粉的上開口內(nèi)坩堝放置在加蓋的裝有活性碳的中坩堝內(nèi)；中坩堝又放置在加蓋的裝有微波吸收劑的外坩堝內(nèi)；燒成時(shí)間為1-6小時(shí)。
5.按照權(quán)利要求4所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的還原氣氛是通過導(dǎo)入N2+5％H2混合氣或通過活性碳產(chǎn)生一氧化碳或者通過兩者的組合來實(shí)現(xiàn)。
6.按照權(quán)利要求4所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的微波吸收劑是硫化物或者是氧化物。
7.按照權(quán)利要求6所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的硫化物是二硫化鐵、硫化鉛、硫化鋅或黃銅礦中的一種或者兩種或兩種以上，混合比按均分計(jì)量。
8.按照權(quán)利要求6所述的稀土熒光體材料的微波燒成方法，其特征在于所說的氧化物是氧化鐵、氧化銅、氧化鈷或氧化鎳中的一種或兩種或兩種以上的混合物，混合比按均分計(jì)量。
全文摘要
本發(fā)明提供一種稀土熒光體材料的微波燒成方法。其使用經(jīng)霧化方法制得的稀土干凝膠粉，將稀土干凝膠粉經(jīng)預(yù)燒，再在還原氣氛下微波爐內(nèi)燒制得到稀土熒光體材料。稀土干凝膠粉包括稀土鋁酸鹽、稀土硅酸鹽和稀土鋁硅酸鹽體系。本發(fā)明通過微波輻射加熱法使物料內(nèi)外同時(shí)加熱，升溫速度快，成晶速度快，粒度小，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足。
文檔編號(hào)C09K11/77GK1974711SQ20061013033
公開日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月18日
發(fā)明者王達(dá)健 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)