專利名稱：發(fā)光材料用擬薄水鋁石制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法。屬于材料化學(xué)制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
含鋁基質(zhì)的稀土摻雜的發(fā)光材料種類多，用途廣，對制備發(fā)光材料的鋁源原料質(zhì)量要求也很高。擬薄水鋁石原料的納米顆粒特性優(yōu)越，作為溶膠凝膠技術(shù)的起始原料，逐漸得到應(yīng)用。
普通的擬薄水鋁石在用于制備發(fā)光材料時，存在的不足之一是，F(xiàn)e含量偏高。例如，特種擬薄水鋁石已經(jīng)形成工業(yè)生產(chǎn)，含F(xiàn)e2O3在0.03％左右。Fe元素在發(fā)光材料中屬于猝滅劑，損害發(fā)光性能，降低發(fā)光亮度，因此，為了擴(kuò)大擬薄水鋁石在發(fā)光材料中的應(yīng)用，需要采用新的生產(chǎn)工藝，獲得Fe含量低的擬薄水鋁石。
制備擬薄水鋁石的起始原料有多種選擇。例如，鋁酸鈉，也叫作偏鋁酸鈉，經(jīng)常用來制備擬薄水鋁石，無論是工業(yè)純或高純級別，存在Fe或者Na雜質(zhì)問題；采用異丙醇鋁原料，成本高；用硫酸鋁作為原料的酸法制擬薄水鋁石，存在硫酸根的脫除問題。另一種鋁源材料Al(OH)3，原料豐富，價格低，也是制備擬薄水鋁石的重要鋁源。Al(OH)3含F(xiàn)e2O3約0.01％，在制備擬薄水鋁石工藝中，要采用技術(shù)措施脫除Fe2O3雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)而提供一種低Fe含量的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法。
本發(fā)明公開了一種發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征在于以Al(OH)3為原料，用HNO3溶解，得到酸性鋁鹽溶液；該鋁鹽溶液用堿液中和除Fe，得到除Fe液；在除鐵液中，加入納米AlOOH晶種，得到晶種液；在晶種液中，加入NH4OH溶液，得到鋁凝膠；該凝鋁膠經(jīng)老化、烘干后得到擬薄水鋁石粉末。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較的優(yōu)點(diǎn)是原料Al(OH)3含F(xiàn)e雜質(zhì)低，不含Na離子雜質(zhì)；采用酸溶和堿液中和的兩步法進(jìn)一步除Fe；加入納米AlOOH晶種，提高擬薄水鋁石產(chǎn)品的結(jié)晶度；堿液采用NH4HCO3和NH4OH溶液，不含Na離子雜質(zhì)，不會對經(jīng)過高溫灼燒后的發(fā)光材料帶入雜質(zhì)。

圖1是用Al(OH)3原料制備擬薄水鋁石的工藝流程圖。
以下將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例參照附圖1進(jìn)行詳細(xì)敘述。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的工藝步驟主要包括Al(OH)3的酸溶，中和除鐵，成膠，老化和干燥。本發(fā)明以Al(OH)3為原料，用HNO3溶解；溶解后液用堿液中和除鐵；在除鐵過濾后液中，加入納米AlOOH晶種；加入NH4OH溶液成膠；經(jīng)老化、烘干后得到擬薄水鋁石粉末。
所說的Al(OH)3原料的化學(xué)成分Al2O3≥63.5％，SiO2≤0.15％，F(xiàn)e2O3≤0.01％，其余為水分；顆粒中位粒徑D50≤40μm。
所說的用HNO3溶解Al(OH)3原料，是以濃度為50％的硝酸水溶液加入到Al(OH)3中，控制Al(OH)3∶HNO3的質(zhì)量比＝1∶2-4，pH＝4-6，在室溫下機(jī)械攪拌混合溶液時間3-5小時，得到酸性鋁鹽溶液。
所說的中和除Fe，是以濃度為0.5mol/L的NH4HCO3水溶液的堿液，在機(jī)械攪拌條件下，滴加到酸性鋁鹽溶液中，至pH＝7，得到懸浮溶液；懸浮溶液用真空抽濾，得到除Fe液。
所說的納米AlOOH晶種加入數(shù)量按Al2O3折算，質(zhì)量比Al2O3，氫氧化鋁∶Al2O3，擬薄水鋁石＝1∶0.05-0.1。納米AlOOH晶種以AlOOH相計(jì)，純度為99％，晶種粒徑約50nm。
所說的鋁凝膠的制備，是在機(jī)械攪拌條件下，往除Fe液中滴加濃度為0.5mol/L的NH4OH溶液，直到除Fe液轉(zhuǎn)變成透明的溶膠，成膠溫度50-90℃，在水浴中進(jìn)行；然后將得到的溶膠擱置老化6-12小時，轉(zhuǎn)變成鋁凝膠。
所說的烘干是將鋁凝膠置于烘箱中烘干，溫度為110℃-120℃，時間24-72小時，至恒重為止。
下面的實(shí)例是為了進(jìn)一步闡明本發(fā)明的工藝過程特征而非限制本發(fā)明。
實(shí)例1稱取100克Al(OH)3放入燒杯，用濃度為50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的質(zhì)量比＝1∶2，在室溫下機(jī)械攪拌3小時，得到酸性鋁鹽溶液；繼續(xù)攪拌，往該溶液中滴加濃度為0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝7為止，得到一種懸浮液；該懸浮液用真空抽濾，棄去濾渣，得到除Fe液；該除Fe溶液轉(zhuǎn)入恒溫水浴中，控制溫度為50℃，往該溶液中加入純度為99％、粒徑約50nm的AlOOH晶種，數(shù)量按質(zhì)量比Al2O3，氫氧化鋁∶Al2O3，擬薄水鋁石＝1∶0.05計(jì)；繼續(xù)攪拌，同時滴加濃度為0.5mol/L的NH4OH溶液，直到凈化后液轉(zhuǎn)變成透明的溶膠為止；得到的溶膠擱置6小時，轉(zhuǎn)變成鋁凝膠，放入恒溫為110℃的烘箱中烘干24小時，即得到擬薄水鋁石。
例2稱取100克Al(OH)3放入燒杯，用濃度為50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的質(zhì)量比＝1∶3，在室溫下機(jī)械攪拌4小時，得到酸性鋁鹽溶液；繼續(xù)攪拌，往該溶液中滴加濃度為0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝8為止，得到一種懸浮液；該懸浮液用真空抽濾，棄去濾渣，得到除Fe液；該除Fe液轉(zhuǎn)入恒溫水浴中，控制溫度為70℃，往該溶液中加入純度為99％、粒徑約50nm的AlOOH晶種，數(shù)量按質(zhì)量比Al2O3，氫氧化鋁∶Al2O3，擬薄水鋁石＝1∶0.08計(jì)；繼續(xù)攪拌，同時滴加濃度為0.5mol/L的NH4OH溶液，直到凈化后液轉(zhuǎn)變成透明的溶膠為止；得到的溶膠擱置8小時，轉(zhuǎn)變成鋁凝膠，放入恒溫為110℃的烘箱中烘干48小時，即得到擬薄水鋁石。
例3稱取100克Al(OH)3放入燒杯，用濃度為50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的質(zhì)量比＝1∶4，在室溫下機(jī)械攪拌5小時，得到酸性鋁鹽溶液；繼續(xù)攪拌，往該溶液中滴加濃度為0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝8為止，得到一種懸浮液；該懸浮液用真空抽濾，棄去濾渣，得到除Fe液；該除Fe液轉(zhuǎn)入恒溫水浴中，控制溫度為80℃，往該溶液中加入純度為99％、粒徑約50nm的AlOOH晶種，數(shù)量按質(zhì)量比Al2O3，氫氧化鋁∶Al2O3，擬薄水鋁石＝1∶0.1計(jì)；繼續(xù)攪拌，同時滴加濃度為0.5mol/L的NH4OH溶液，直到凈化后液轉(zhuǎn)變成透明的溶膠為止；得到的溶膠擱置12小時，轉(zhuǎn)變成鋁凝膠，放入恒溫為110℃的烘箱中烘干72小時，即得到擬薄水鋁石。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征在于以Al(OH)3為原料，用HNO3溶解，得到酸性鋁鹽溶液；該鋁鹽溶液用堿液中和除Fe，得到除Fe液；在除鐵液中，加入納米AlOOH晶種，得到晶種液；在晶種液中，加入NH4OH溶液，得到鋁凝膠；該凝鋁膠經(jīng)老化、烘干后得到擬薄水鋁石粉末。
2.按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石制備方法，其特征在于所說的Al(OH)3原料為Al2O363.5％，SiO20.15％，F(xiàn)e2O30.01％，其余為水分；顆粒中位粒徑D5040μm。
3.按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征是所說的用HNO3溶解Al(OH)3原料，是以濃度為50％的硝酸水溶液加入到Al(OH)3中，控制Al(OH)3∶HNO3的質(zhì)量比＝1∶2-4，pH＝4-6，在室溫下機(jī)械攪拌混合溶液時間3-5小時，得到酸性鋁鹽溶液。
4.按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征是所說的中和除Fe，是以濃度為0.5mol/L的NH4HCO3水溶液的堿液，在機(jī)械攪拌條件下，滴加到酸性鋁鹽溶液中，至pH＝7，得到懸浮溶液；懸浮溶液用真空抽濾，得到除Fe液。
5.按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征是所說的納米AlOOH晶種加入數(shù)量按Al2O3折算，質(zhì)量比Al2O3，氫氧化鋁∶Al2O3， 擬薄水鋁石＝1∶0.05-0.1。
6.按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征是所說的納米AlOOH晶種以AlOOH相計(jì)，純度為99％，晶種粒徑約50nm。
7.按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征是所說的鋁凝膠的制備，是在機(jī)械攪拌條件下，往除Fe液中滴加濃度為0.5mol/L的NH4OH溶液，直到除Fe液轉(zhuǎn)變成透明的溶膠，成膠溫度50-90℃，在水浴中進(jìn)行；然后將得到的溶膠擱置老化6-12小時，轉(zhuǎn)變成鋁凝膠。
8.按照權(quán)利要求1或7所述的發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，其特征是所說的烘干是將鋁凝膠置于烘箱中烘干，溫度為110℃-120℃，時間24-72小時，至恒重為止。
全文摘要
本發(fā)明提供一種發(fā)光材料用擬薄水鋁石的制備方法，屬于材料化學(xué)制備技術(shù)領(lǐng)域。以Al(OH)
文檔編號C09K11/64GK1974389SQ200610130330
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月18日
發(fā)明者王達(dá)健 申請人:天津理工大學(xué)