專利名稱：單基質白色長余輝材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明是關于一種單基質白色長余輝材料及其制備方法，屬于發(fā)光材料領域。
背景技術：
從二十世紀初開始，人們開始接觸到長余輝材料。經過一個世紀后今天，綠色和藍色長余輝材料的性能已經達到實際應用的水平。迄今為止，具備實用價值的白色長余輝材料產品一直缺乏。一般而言，把能夠發(fā)出紅、藍和綠色三種顏色的材料，或者把能夠發(fā)射藍色和橙黃色的材料混在一起能夠得到白光。但是，這樣的幾種不同組成的材料的混合往往不容易均勻，并且，紅色長余輝材料也還沒有得到實際應用。從技術上，在單一基質材料上能夠同時發(fā)出紅、藍、綠的光，或者能同時發(fā)出藍和橙黃色的光，也可以直接合成白光。
在單一基質上摻稀土后能夠發(fā)射白光的材料只有為數很少的幾種，例如，摻鏑離子的鋁酸鈣，化學式為CaAl2O4:Dy3+(Applied PhysicsLetters，86，191111，2005)；摻鏑離子的硅酸鍶，化學式為Sr2SiO4:Dy3+(Chemistry Letters，Vol.34，No.4，2005)以及化學式為SrSiO3:Dy3+(Journal of Solid State Chemistry，179，2006，266-269)。這幾種白色長余輝材料無論在品種上，還是在余輝時間和亮度方面還不能達到實際應用。因此，需要繼續(xù)尋找具備白色長余輝特征的材料的品種，確定合理的組成，完善制備條件。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的摻鏑離子的單基質白色長余輝材料的組成和制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，公開了一種單基質白色長余輝材料，其特征在于所說材料的化學式為M3-aSiO5:aDy3+；其中堿土金屬離子M為Ca，Sr，Ba中的一種；a為原子摩爾數，其數值范圍為0.03≤a≤0.15。
本發(fā)明還公開了制備上述單基質白色長余輝材料的制備方法，其特征在于按照化學式中的計量比稱取各個化學成分對應的的原料，在球磨罐中混勻后裝入剛玉坩鍋中，然后送入高溫管式爐中在1250-1350℃下灼燒5-8小時，隨爐體自然降溫至室溫，得到雙峰發(fā)射的單基質白色長余輝材料。
本發(fā)明余輝材料的成分與已經報道的白光余輝材料的化學式及成分不同，本發(fā)明的余輝材料的發(fā)射波長為482nm，492nm和575nm。在最佳激發(fā)波長353nm激發(fā)下，具有較強的雙峰發(fā)射，可見光波段也可激發(fā)該材料。由于雙峰發(fā)射來自于同一基質中的一種發(fā)光中心離子，所以它們的衰減率幾乎相同。該白色長余輝材料的原料來源豐富，價廉，沒有環(huán)境污染和輻射危害，可用于弱光照明和顯示技術領域。

圖1為353納米波長光激發(fā)下的摻鏑離子的硅酸鈣的白光長余輝材料的發(fā)射光譜；圖2為控制發(fā)射波長分別為480納米和570納米時，摻鏑離子的硅酸鎂鍶白光長余輝材料的激發(fā)光譜；圖3為352納米波長的光激發(fā)下的摻鏑離子的硅酸鎂鋇白光長余輝材料的發(fā)射光譜；圖4為控制發(fā)射波長分別為490納米和576納米時，摻鏑離子的鋁酸鍶白光長余輝材料的激發(fā)光譜。
具體實施方式
本發(fā)明在制備單基質白色長余輝材料時，采用高溫固相法，即，按照化學式的成分種類和計量比，稱量相應的固體化合物原料；其中Dy3+為激活劑稀土氧化鏑，分子式為Dy2O3，純度為99.9-99.99％；堿土金屬離子Ca，Sr，Ba分別采用碳酸鈣，碳酸鍶，碳酸鋇，以及大小為20-40納米的二氧化硅；以這些原料充分混合后，放入高溫管式爐在1100℃-1500℃下灼燒，保溫5-8小時，自然冷卻，即得到單基質白色長余輝材料。原料的混合采用球磨法，混合時間6-12小時。高溫灼燒氣氛為空氣。
本發(fā)明也可以有其它摻鏑離子的單基質白色長余輝材料，例如化學式為M2-bMgSi2O7:bDy3+，，堿土金屬離子M為Ca，Sr，Ba中的一種，化學式中的b為原子摩爾數，其數值范圍為0.02≤b≤0.1。
化學式為為M3-cMgSi2O8:cDy3+，堿土金屬離子M為Ca，Sr，Ba中的一種，化學式中的c為原子摩爾數，其數值范圍為0.02≤c≤0.15。
化學式為M5-dAl2O8:dDy3+，堿土金屬離子M為Ca，Sr，Ba中的一種，化學式中的d為原子摩爾數，其數值范圍為0.05≤d≤0.30。
下面的實例是為了進一步闡明本發(fā)明的工藝過程特征而非限制本發(fā)明。
實例1按照化學式M3-aSiO5:aDy3+，取M＝Ca，a＝0.15。稱取分析純的CaCO310.009g，納米SiO22.0629g，純度為99.95％的Dy2O30.373g。把這幾種原料使用濕磨法，將原料一起放于瑪瑙研缽球磨罐中，加入100毫升無水乙醇，再加入瑪瑙球，球磨充分混合180分鐘勻后；混合后的原料，裝入剛玉坩鍋中，置于高溫管式爐內，加熱到1100℃，保溫120分鐘，隨著爐體自然降溫。再一次加熱到1300℃，保溫180分鐘，隨著爐體自然降溫。取出樣品得到體色為白色的白色長余輝材料。圖1為353納米波長光激發(fā)下的摻鏑離子的硅酸鈣的白光長余輝材料的發(fā)射光譜。
實例2按照化學式M2-bMgSi2O7:bDy3+，取M＝Sr，b＝0.06。稱取分析純的SrCO310.009g，MgCO310.009g，納米SiO22.0629g，純度為99.95％的Dy2O30.373g。把這幾種原料使用濕磨法，將原料一起放于瑪瑙研缽球磨罐中，加入200毫升無水乙醇，再加入瑪瑙球，球磨充分混合240分鐘勻后；混合后的原料，裝入剛玉坩鍋中，置于高溫管式爐內，加熱到1000℃，保溫180分鐘，隨著爐體自然降溫。再一次加熱到1300℃，保溫180分鐘，隨著爐體自然降溫。取出樣品得到體色為白色的白色長余輝材料。圖2為控制發(fā)射波長分別為480納米和570納米時，摻鏑離子的硅酸鎂鋇白光長余輝材料的激發(fā)光譜。
實例3按照化學式M3-cMgSi2O8:cDy3+，取M＝Ba，c＝0.10。稱取分析純的BaCO310.009g，MgCO310.009g，納米SiO22.0629g，純度為99.95％的Dy2O30.373g。把這幾種原料使用濕磨法，將原料一起放于瑪瑙研缽球磨罐中，加入150毫升無水乙醇，再加入瑪瑙球，球磨充分混合360分鐘；混合后的原料，裝入剛玉坩鍋中，置于高溫管式爐內，加熱到1000℃，保溫150分鐘，隨著爐體自然降溫。再一次加熱到1250℃，保溫240分鐘，隨著爐體自然降溫。取出樣品得到體色為白色的白色長余輝材料。圖3為352納米波長的光激發(fā)下的摻鏑離子的硅酸鎂鋇白光長余輝材料的發(fā)射光譜。
實例4
按照化學式M5-dAl2O8:dDy3+，取M＝Sr，d＝0.20。稱取分析純的SrCO310.009g，納米Al2O32.0629g，純度為99.99％的Dy2O30.373g。把這幾種原料使用濕磨法，將原料一起放于瑪瑙研缽球磨罐中，加入100毫升無水乙醇，再加入瑪瑙球，球磨充分混合180分鐘；混合后的原料，裝入剛玉坩鍋中，置于高溫管式爐內，加熱到1000℃，保溫180分鐘，隨著爐體自然降溫。再一次加熱到1200℃，保溫240分鐘，隨著爐體自然降溫。取出樣品得到體色為白色的白色長余輝材料。圖4為控制發(fā)射波長分別為490納米和576納米時，摻鏑離子的鋁酸鍶白光長余輝材料的激發(fā)光譜。
權利要求
1.一種單基質白色長余輝材料，其特征在于所說材料的化學式為M3-aSiO5:aDy3+；其中堿土金屬離子M為Ca，Sr，Ba中的一種；a為原子摩爾數，其數值范圍為0.03≤a≤0.15。
2.按照權利要求1所述的單基質白色長余輝材料，其特征在于所述Dy3+為激活劑稀土氧化鏑，分子式為Dy2O3，純度為99.9-99.99％。
3.按照權利要求1或2所述的單基質白色長余輝材料，其特征在于各化學成分原料分別采用碳酸鈣，碳酸鍶，碳酸鋇，以及大小為20-40納米的二氧化硅。
4.一種權利要求1所述的單基質白色長余輝材料的制備方法，其特征在于按照化學式中的計量比稱取各個化學成分對應的的原料，在球磨罐中混勻后裝入剛玉坩鍋中，然后送入高溫管式爐中在1250-1350℃下灼燒5-8小時，隨爐體自然降溫至室溫，得到雙峰發(fā)射的單基質白色長余輝材料。
5.按照權利要求4所述的單基質白色長余輝材料的制備方法，其特征在于所述原料的混合采用球磨法，混合時間6-12小時。
6.按照權利要求4或5所述的單基質白色長余輝材料的制備方法，其特征在于，所述的高溫灼燒氣氛為空氣。
全文摘要
本發(fā)明是關于一種單基質白色長余輝材料及其制備方法，屬于發(fā)光材料領域。單基質白色長余輝材料的化學式分別是M
文檔編號C09K11/59GK1974710SQ20061013033
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月18日 優(yōu)先權日2006年12月18日
發(fā)明者王達健, 張紅梅 申請人:天津理工大學