專利名稱：超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米稀土氧化物的表面處理方法，特別是一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法。
一背景技術(shù)：
納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度(1～100nm)范圍或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。由于表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，由此產(chǎn)生與傳統(tǒng)固體材料不同的許多特殊性質(zhì)，成為近年來材料科學(xué)中的研究熱點(diǎn)。由此產(chǎn)生的納米科學(xué)與技術(shù)是一個(gè)涉及面廣、多學(xué)科交叉的新興研究領(lǐng)域，近年來在全世界范圍得到了飛速發(fā)展并受到社會(huì)的廣泛關(guān)注。
納米稀土氧化物由于稀土元素活躍的4f的電子層結(jié)構(gòu)而表現(xiàn)出優(yōu)異的應(yīng)用性能。諸如吸光特性、熒光特性、光致發(fā)光、電致發(fā)光等。納米氧化鈰在玻璃、陶瓷、發(fā)光材料和汽車尾氣凈化等諸多方面具有優(yōu)異的應(yīng)用價(jià)值。但納米氧化鈰性能的發(fā)揮依賴于其分散狀況。納米氧化鈰同其它納米粒子一樣由于其極其高的表面能而易于團(tuán)聚，同時(shí)由于其表面張力大，使得其在低表面張力的高聚中不易分散，從而限制了應(yīng)用。目前國內(nèi)外對(duì)此方面的工作均有一定的研究，但均停留在實(shí)驗(yàn)室階段，離真正的工業(yè)化還有一定的距離。
二

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種能通過表面改性，降低納米氧化鈰粒子的表面張力，提高其在高聚物聚丙烯中的分散性能，解決聚丙烯紡絲生產(chǎn)中的斷絲問題的超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于采用表面活性劑硬酯酸對(duì)納米氧化鈰進(jìn)行表面包裹處理，用無水乙醇將硬酯酸預(yù)溶至無色透明狀，將納米氧化鈰粉體預(yù)先浸潤處理，混合反應(yīng)溫度控制在沸騰狀態(tài)，反應(yīng)中慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間控制在6-12h，真空抽濾或離心分離，真空干燥溫度控制在50-80℃，雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒時(shí)機(jī)頭溫度控制在190-200℃。
本發(fā)明的原理是硬酯酸是一種優(yōu)良的表面活性劑，應(yīng)用合適工藝可使其包裹在納米氧化鈰粒子的表面，降低其表面張力，根據(jù)相似相溶原理，表面張力的降低有利于納米氧化鈰粒子在高聚物中的分散。本發(fā)明的納米氧化鈰粒子，經(jīng)表面改性后，接觸角實(shí)驗(yàn)表明其表面張力降低許多，沉降實(shí)驗(yàn)表明其在溶解度參數(shù)與聚丙烯相似的松節(jié)油中有很好的分散穩(wěn)定性，SEM實(shí)驗(yàn)表明其再聚丙烯中分散性得到極大提高，聚丙烯紡絲實(shí)驗(yàn)表明其基本解決了生產(chǎn)中的斷絲問題。
本發(fā)明與現(xiàn)在的同類技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是1、工藝簡(jiǎn)單，操作方便；2、分散效果好，成本低廉；3、與高聚物粘結(jié)性能好，有益于納米材料優(yōu)異性能的發(fā)揮。
四


附圖是本發(fā)明的超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法流程示意圖。
五
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
按附圖所示流程的具體實(shí)施例為實(shí)施例1第一步準(zhǔn)確稱量硬酯酸1g用80ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準(zhǔn)確稱量納米氧化鈰粉體5g放入裝有420ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤10min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)12h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入60℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒。機(jī)頭溫度控制在195℃。
實(shí)施例2
第一步準(zhǔn)確稱量硬酯酸1g用50ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準(zhǔn)確稱量納米氧化鈰粉體5g放入裝有450ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤20min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)12h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入60℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒。機(jī)頭溫度控制在195℃。
實(shí)施例3第一步準(zhǔn)確稱量硬酯酸1g用100ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準(zhǔn)確稱量納米氧化鈰粉體4g放入裝有400ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤10min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)12h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入70℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒。機(jī)頭溫度控制在195℃。
實(shí)施例4第一步準(zhǔn)確稱量硬酯酸1g用80ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準(zhǔn)確稱量納米氧化鈰粉體5g放入裝有420ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤10min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰(78℃)，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)9h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入60℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒。機(jī)頭溫度控制在200℃。
權(quán)利要求
1.一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于采用表面活性劑硬酯酸對(duì)納米氧化鈰進(jìn)行表面包裹處理，用無水乙醇將硬酯酸預(yù)溶至無色透明狀，將納米氧化鈰粉體預(yù)先浸潤處理，混合反應(yīng)溫度控制在沸騰狀態(tài)，反應(yīng)中慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間控制在6-12h，真空抽濾或離心分離，真空干燥溫度控制在50-80℃，雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒時(shí)機(jī)頭溫度控制在190-200℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于反應(yīng)的溫度控制在沸騰狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于反應(yīng)的時(shí)間控制在6-12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于真空干燥的溫度控制在50-80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于改性后的納米氧化鈰粉體與聚丙烯混合擠出時(shí)機(jī)頭溫度控制在190-200℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法。采用表面活性劑硬酯酸對(duì)納米氧化鈰進(jìn)行表面包裹處理，用無水乙醇將硬酯酸預(yù)溶至無色透明狀，將納米氧化鈰粉體預(yù)先浸潤處理，混合反應(yīng)溫度控制在沸騰狀態(tài)，反應(yīng)中慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間控制在6－12h，真空抽濾或離心分離，真空干燥溫度控制在50－80℃，雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒時(shí)機(jī)頭溫度控制在190－200℃。本發(fā)明的納米氧化鈰粒子，經(jīng)表面改性后，接觸角實(shí)驗(yàn)表明其表面張力降低許多，有很好的分散穩(wěn)定性，基本解決了生產(chǎn)中的斷絲問題，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，分散效果好，成本低廉，與高聚物粘結(jié)性能好，有益于納米材料優(yōu)異性能的發(fā)揮。
文檔編號(hào)C09C3/08GK1687250SQ20051003875
公開日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月7日
發(fā)明者汪信, 楊緒杰, 陸路德, 劉孝恒, 段國榮, 趙春寶, 卑鳳利, 韓巧鳳, 江曉紅 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)