3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種3?氨基?1?金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，包括通過導(dǎo)液管順序連接的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐、磁力泵以及帶有攪拌槳的反應(yīng)釜；所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐與所述的磁力泵之間設(shè)有超聲裝置；所述的超聲裝置包括盒體，設(shè)置在盒體內(nèi)部的超聲震蕩板以及與所述的超聲震蕩板連接的設(shè)置在盒體外部的超聲波發(fā)生裝置；所述盒體的入口端與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的底部連接，出口端與所述的磁力泵連接。所述的反應(yīng)釜的底部與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的入口連接。本發(fā)明利用超聲裝置的超聲震蕩板將氣泡進(jìn)行震碎可以大大減少了液包氣的現(xiàn)象，成品3?氨基?1?金剛烷醇單雜含量降低至0.3％以下，提高了產(chǎn)品的含量。
【專利說明】
3-氨基-1 -金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]自進(jìn)入21世紀(jì)以來，最新出現(xiàn)的糖尿病治療藥物二肽基肽酶(DPP-1V)抑制劑逐漸嶄露頭角，打破了胰島素、磺酰脲類、雙胍類等藥物一統(tǒng)天下的格局。這些藥物大部分以3-氨基金剛烷醇或者其衍生物作為中間體。而原研專利均接近過期，陸續(xù)有多家申報(bào)仿制，作為關(guān)鍵原料的3-氨基-1-金剛烷醇需求量是十分大的。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)3-氨基-1-金剛烷醇首先向反應(yīng)液存儲(chǔ)罐中加入濃硫酸，同時(shí)慢加入鹽酸金剛烷胺，并通入冷凍水使溫度低于20°C，攪拌均勻，緩慢滴加濃硝酸，滴加完畢升溫至室溫，攪拌2h。從而得到反應(yīng)液。將反應(yīng)液等量分為3份，加至3臺(tái)高位罐中。
[0004]同時(shí)在另外三個(gè)帶有攪拌槳的反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉，并用水溶解，同時(shí)通入冷凍水進(jìn)行降溫。將高位罐中的反應(yīng)液緩慢滴加到含有氫氧化鈉水溶液的反應(yīng)釜中，控制溫度<40°C，滴加完畢，室溫?cái)嚢鐸小時(shí)即可得到得到3-氨基-1-金剛烷醇的混合溶液，打開反應(yīng)釜下面的開關(guān)閥門將該混合液流入到離心裝置后，進(jìn)行離心分離，干燥，包裝即可得到目標(biāo)廣物3-氨基-1-金剛燒醇。
[0005]然而該工藝在反應(yīng)液的制備過程中，鹽酸金剛烷胺向濃硫酸中加入時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的鹽酸，母液中包含大量鹽酸氣；同時(shí)在反應(yīng)液向氫氧化鈉溶液滴加過程中有廢氣生成，母液包含大量廢氣。這些氣泡中帶入了很多雜質(zhì)，造成3-氨基-1-金剛烷醇單雜含量過高(超過0.5%);同時(shí)清洗反應(yīng)釜時(shí)直接投入大半釜水?dāng)嚢柘礈?，浪費(fèi)水資源，且不易清洗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣泡帶入了很多早知，造成3-氨基-1-金剛烷醇單雜含量過高的缺點(diǎn)，而提供一種3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置。
[0007]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)手段為:
[0008]—種3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，包括通過導(dǎo)液管順序連接的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐、磁力栗以及帶有攪拌槳的反應(yīng)釜；
[0009]所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐與所述的磁力栗之間設(shè)有超聲裝置；
[0010]所述的超聲裝置包括供液體通過的盒體，設(shè)置在所述的盒體的內(nèi)部的超聲震蕩板以及與所述的超聲震蕩板連接的設(shè)置在盒體外部的超聲波發(fā)生裝置；
[0011]所述盒體的入口端與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的底部連接，出口端與所述的磁力栗連接；
[0012]所述的反應(yīng)釜的底部與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的入口連接。
[0013]所述的反應(yīng)釜的頂部設(shè)有噴頭，所述的噴頭與所述的磁力栗的出口端連接，所述的噴頭上設(shè)有液體流量控制閥。
[0014]所述的噴頭可360度旋轉(zhuǎn)。
[0015]所述的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有溫度探頭。
[0016]所述的攪拌槳包括上下間隔設(shè)置的兩個(gè)葉片且呈相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0017]所述的上下間隔的距離為反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液高度的1/3到1/4。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0019]在反應(yīng)液儲(chǔ)存罐與磁力栗之間設(shè)有超聲裝置，利用超聲裝置的超聲震蕩板將鹽酸金剛烷胺向濃硫酸中加入時(shí)產(chǎn)生大量的鹽酸氣泡進(jìn)行震碎后的反應(yīng)液流入磁力栗，并由磁力栗將反應(yīng)液抽入反應(yīng)釜的頂部噴灑至反應(yīng)釜的氫氧化鈉液體進(jìn)行反應(yīng)，打開反應(yīng)釜底部的閥門，反應(yīng)釜中的混合液不斷的利用栗體將其抽回至反應(yīng)液存儲(chǔ)罐中，然后通過超聲裝置后回到反應(yīng)釜，則氫氧化鈉與反應(yīng)液直接反應(yīng)中生成的廢氣也可通過超聲裝置震碎，這樣可以大大減少了液包氣的現(xiàn)象，成品3-氨基-1-金剛烷醇單雜含量降低至0.3%以下，提高了產(chǎn)品的含量。在反應(yīng)釜的頂部設(shè)置可360度旋轉(zhuǎn)的噴頭，并且在噴頭處設(shè)置液體流量控制閥可以對流出的液體進(jìn)行控制。同時(shí)該噴頭可以當(dāng)洗滌器使用，生產(chǎn)結(jié)束后可以直接與水栗連接，直接噴淋洗滌反應(yīng)釜，不用開攪拌，也不用倒入大量的水進(jìn)入釜中清洗，節(jié)省了水資源。同時(shí)在反應(yīng)釜底部與離心裝置之間設(shè)有第二超聲裝置，可以使在反應(yīng)液向氫氧化鈉溶液滴加過程中產(chǎn)生的廢氣氣體震碎，同樣可以減少產(chǎn)品中的單雜含量，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0020]所述的攪拌槳包括上下間隔設(shè)置的兩個(gè)葉片且呈相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。所述的上下間隔的距離為反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液高度的1/3到1/4，該裝置的設(shè)置使攪動(dòng)的效率更高，利用上下間隔且方向相反的攪拌槳進(jìn)行攪拌可以使兩個(gè)攪拌槳之間的液體碰撞更加完全。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了使本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和最佳實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0023]圖1示出一種3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，包括通過導(dǎo)液管順序連接的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐1、磁力栗2以及帶有攪拌槳的反應(yīng)釜3;所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐與所述的磁力栗2之間設(shè)有超聲裝置4;所述的超聲裝置包括盒體41，設(shè)置在盒體內(nèi)部的超聲震蕩板42以及與所述的超聲震蕩板連接的設(shè)置在盒體外部的超聲波發(fā)生裝置43;所述盒體的入口端44與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐4的底部連接，出口端45與所述的磁力栗2連接。所述的反應(yīng)釜的頂部設(shè)有噴頭5，所述的噴頭與所述的磁力栗2的出口端連接，所述的噴頭5上設(shè)有液體流量控制閥。所述的噴頭可360度旋轉(zhuǎn)。所述的反應(yīng)釜3的底部與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐I的入口連接。所述的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有溫度探頭(未示出)。所述的攪拌槳6為上下間隔設(shè)置的兩個(gè)且呈相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。所述的上下間隔的距離為反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液高度的1/3到1/4。。
[0024]使用時(shí)，向反應(yīng)液存儲(chǔ)罐中I加入濃硫酸，同時(shí)慢加入鹽酸金剛烷胺，并通入冷凍水使溫度低于20 0C，攪拌均勻，緩慢滴加濃硝酸，滴加完畢升溫至室溫，攪拌2h ο從而得到反應(yīng)液。
[0025]同時(shí)在帶有攪拌槳的反應(yīng)釜3中加入氫氧化鈉，并用水溶解，通入冷凍水進(jìn)行降溫O
[0026]打開反應(yīng)液存儲(chǔ)罐底部的閥門使反應(yīng)液流入超聲裝置4中，在超聲裝置的超聲作用下將鹽酸金剛烷胺與濃酸反應(yīng)生成的鹽酸氣泡振蕩破碎，然后去除掉氣泡后的反應(yīng)液利用磁力栗抽入反應(yīng)釜的頂部，打開反應(yīng)釜頂部的噴頭開關(guān)并打開液體流量控制閥控制流量，反應(yīng)液即可噴灑到反應(yīng)釜中，開啟連接攪拌槳的電機(jī)，對反應(yīng)釜中的液體進(jìn)行攪拌，控制溫度<40°C，噴灑完畢后，打開反應(yīng)釜下端的開口將釜中的混合液通過栗體抽回至反應(yīng)液存儲(chǔ)罐中，并通過反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的底部流入超聲裝置進(jìn)行氣泡震碎，震碎后的混合液通過噴頭噴灑至反應(yīng)釜中，如此反復(fù)持續(xù)I小時(shí)即可得到得到3-氨基-1-金剛烷醇的混合溶液，然后將反應(yīng)釜底部連接離心裝置，進(jìn)行離心分離，干燥，包裝即可得到目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基-1-金剛烷醇。
[0027]反應(yīng)結(jié)束后，將噴頭上的導(dǎo)液管與磁力栗分離并連接水栗，即可將清水利用噴頭噴灑入反應(yīng)釜中，同時(shí)，由于噴頭可360度旋轉(zhuǎn)，即可完成對反應(yīng)釜的清洗，并可對反應(yīng)釜的頂部進(jìn)行清洗。
[0028]在反應(yīng)液儲(chǔ)存罐與磁力栗之間設(shè)有超聲裝置，利用超聲裝置的超聲震蕩板將鹽酸金剛烷胺向濃硫酸中加入時(shí)產(chǎn)生大量的鹽酸氣泡進(jìn)行震碎后的反應(yīng)液流入磁力栗，并由磁力栗將反應(yīng)液抽入反應(yīng)釜的頂部噴灑至反應(yīng)釜的氫氧化鈉液體進(jìn)行反應(yīng)，打開反應(yīng)釜底部的閥門，反應(yīng)釜中的混合液不斷的利用栗體將其抽回至反應(yīng)液存儲(chǔ)罐中，然后通過超聲裝置后回到反應(yīng)釜，則氫氧化鈉與反應(yīng)液直接反應(yīng)中生成的廢氣也可通過超聲裝置震碎，這樣可以大大減少了液包氣的現(xiàn)象，成品3-氨基-1-金剛烷醇單雜含量降低至0.3%以下，提高了產(chǎn)品的含量。在反應(yīng)釜的頂部設(shè)置可360度旋轉(zhuǎn)的噴頭，并且在噴頭處設(shè)置液體流量控制閥可以對流出的液體進(jìn)行控制。同時(shí)該噴頭可以當(dāng)洗滌器使用，生產(chǎn)結(jié)束后可以直接與水栗連接，直接噴淋洗滌反應(yīng)釜，不用開攪拌，也不用倒入大量的水進(jìn)入釜中清洗，節(jié)省了水資源。同時(shí)在反應(yīng)釜底部與離心裝置之間設(shè)有第二超聲裝置，可以使在反應(yīng)液向氫氧化鈉溶液滴加過程中產(chǎn)生的廢氣氣體震碎，同樣可以減少產(chǎn)品中的單雜含量，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0029]所述的攪拌槳包括上下間隔設(shè)置的兩個(gè)葉片且呈相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。所述的上下間隔的距離為反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液高度的1/3到1/4，該裝置的設(shè)置使攪動(dòng)的效率更高，利用上下間隔且方向相反的攪拌槳進(jìn)行攪拌可以使兩個(gè)攪拌槳之間的液體碰撞更加完全。
[0030]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，其特征在于，包括通過導(dǎo)液管順序連接的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐、磁力栗以及帶有攪拌槳的反應(yīng)釜； 所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐與所述的磁力栗之間設(shè)有超聲裝置； 所述的超聲裝置包括供液體通過的盒體，設(shè)置在所述的盒體的內(nèi)部的超聲震蕩板以及與所述的超聲震蕩板連接的設(shè)置在盒體外部的超聲波發(fā)生裝置； 所述盒體的入口端與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的底部連接，出口端與所述的磁力栗連接； 所述的反應(yīng)釜的底部與所述的反應(yīng)液存儲(chǔ)罐的入口連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜的頂部設(shè)有噴頭，所述的噴頭與所述的磁力栗的出口端連接，所述的噴頭上設(shè)有液體流量控制閥。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，其特征在于，所述的噴頭可360度旋轉(zhuǎn)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有溫度探頭。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，其特征在于，所述的攪拌槳包括上下間隔設(shè)置的兩個(gè)葉片且呈相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3-氨基-1-金剛烷醇的生產(chǎn)改進(jìn)裝置，其特征在于，所述的上下間隔的距離為反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液的高度的1/3到1/4。
【文檔編號】C07C215/44GK105949068SQ201610507359
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】劉萬里, 劉彩田, 許曉勇, 陳鑫, 陳瑞香
【申請人】天津民祥生物醫(yī)藥股份有限公司