一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法，在脂肪醇一步法反應(yīng)結(jié)束后，直接在反應(yīng)釜中加入多聚甲醛，特定催化劑，通入氫氣，反應(yīng)1h后結(jié)束，即可明顯降低反應(yīng)物中伯仲胺含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在脂肪醇一步法反應(yīng)完成后通過加入特定的藥劑降低反應(yīng)物中的伯仲胺含量，達(dá)到叔胺產(chǎn)品中伯仲胺含量的要求。本方法的目的是在反應(yīng)過程控制不佳的情況下降低反應(yīng)物中過多的伯仲胺含量，使其達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，或在常規(guī)控制下進(jìn)一步通過本方法得到更低的伯仲胺含量，得到更優(yōu)品質(zhì)的脂肪烷基叔胺，具有推廣應(yīng)用的價值。
【專利說明】
一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)技術(shù)，尤其涉及一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)方案為脂肪醇和二甲胺常壓一步法反應(yīng)，具體反應(yīng)機(jī)理和操作可參考文獻(xiàn)，其中有幾個細(xì)節(jié)，即:催化劑技術(shù)，這是整個反應(yīng)的關(guān)鍵，它關(guān)系到反應(yīng)的活性和選擇性，催化劑不好，反應(yīng)活性低，反應(yīng)時間長，副產(chǎn)物多;二甲胺的歧化，這與原料二甲胺有關(guān)，也與反應(yīng)過程中的操作有關(guān)，如反應(yīng)溫度，壓力等，控制的好，二甲胺歧化的影響就少，它最直接的影響就是副產(chǎn)物即脂肪伯胺和脂肪仲胺的生成;生產(chǎn)過程中的工藝控制，采用集中的DCS控制系統(tǒng)和先進(jìn)的工藝設(shè)備是反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量的保證。通過第二項(xiàng)說明現(xiàn)有脂肪醇一步法生產(chǎn)工藝反應(yīng)出的粗叔胺均或多或少含有一定的副產(chǎn)物，主要為一定量的脂肪伯、仲胺和高沸點(diǎn)產(chǎn)品，國內(nèi)蒸餾合格品叔胺中的脂肪伯仲胺指標(biāo)要求小于0.7%，優(yōu)等品要求更低，這就要求反應(yīng)出的粗叔胺中脂肪伯仲胺越低越好，但現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中由于催化劑、二甲胺、及生產(chǎn)工藝過程中的控制等原因脂肪伯仲胺均會或多會少的生成，因此，需要一種新方法誕生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的:
[0005]本發(fā)明的方法為:在脂肪醇一步法反應(yīng)結(jié)束后，直接在反應(yīng)釜中加入多聚甲醛，特定催化劑，通入氫氣，反應(yīng)Ih后結(jié)束，即可明顯降低反應(yīng)物中伯仲胺含量。
[0006]本發(fā)明的有益效果在于:
[0007]本發(fā)明是一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在脂肪醇一步法反應(yīng)完成后通過加入特定的藥劑降低反應(yīng)物中的伯仲胺含量，達(dá)到叔胺產(chǎn)品中伯仲胺含量的要求。本方法的目的是在反應(yīng)過程控制不佳的情況下降低反應(yīng)物中過多的伯仲胺含量，使其達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，或在常規(guī)控制下進(jìn)一步通過本方法得到更低的伯仲胺含量，得到更優(yōu)品質(zhì)的脂肪烷基叔胺，具有推廣應(yīng)用的價值。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
[0009]本發(fā)明的方法為:在脂肪醇一步法反應(yīng)結(jié)束后，直接在反應(yīng)釜中加入多聚甲醛，特定催化劑，通入氫氣，反應(yīng)Ih后結(jié)束，即可明顯降低反應(yīng)物中伯仲胺含量。
[0010]實(shí)施案例l:400g反應(yīng)結(jié)束的粗叔胺(C12/14)，加入5g甲醛，Ig催化劑，通入氫氣壓力范圍為0-1.0MPa，溫度120-200°c下，I小時后粗叔胺中伯仲胺含量有0.6%降低至0.05% ；
[0011]實(shí)施案例2:400g反應(yīng)結(jié)束的粗叔胺(C18/16)，加入5g甲醛，Ig催化劑，通入氫氣壓力范圍為0-1.010^，溫度120-200°(:下，1小時后粗叔胺中伯仲胺含量有0.5%降低至0.2%;
[0012]實(shí)施案例3:5噸反應(yīng)結(jié)束的粗叔胺(C12/14)，加入1kg甲醛，IKg催化劑，通入氫氣壓力范圍為0-1.0MPa，溫度120-200°c下，I小時后粗叔胺中伯仲胺含量有0.6%降低至
0.2% ；
[0013]實(shí)施案例4:15噸反應(yīng)結(jié)束的粗叔胺(C18/16)，加入25g甲醛，IKg催化劑，通入氫氣壓力范圍為0-1.0MPa，溫度120-200°c下，I小時后粗叔胺中伯仲胺含量有0.6%降低至
0.2% ；
[0014]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種降低脂肪烷基叔胺產(chǎn)品中脂肪伯胺與脂肪仲胺的方法，其特征在于:在脂肪醇一步法反應(yīng)結(jié)束后，直接在反應(yīng)釜中加入多聚甲醛，特定催化劑，通入氫氣，反應(yīng)Ih后結(jié)束，即可明顯降低反應(yīng)物中伯仲胺含量。
【文檔編號】C07C211/03GK105949066SQ201610318906
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月12日
【發(fā)明人】劉洋, 李響
【申請人】山東富斯特油脂科技有限公司