一種1,2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法
【專利摘要】一種1,2?環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法在攪拌釜中加入苯基高分辨瓊脂糖微球，二氟乙酸乙酯，呋喃二甲酸，1?羧甲基?3?丁基咪唑硝酸鹽，水，升溫至適宜溫度后保溫，得到吸附樹脂；在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂，將粗品1,2?環(huán)己烷二甲酸二異壬酯經(jīng)吸附樹脂精制得到純化的1,2?環(huán)己烷二甲酸二異壬酯。
【專利說明】
一種1 ,2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種產(chǎn)品的提純方法，特別是一種1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 增塑劑是一種被廣泛使用的塑料助劑，可使塑料的柔韌性增強，容易加工，滿足各 種用途。增塑劑是產(chǎn)耗量最大的塑料助劑品種，其中鄰苯二甲酸酯類增塑劑在增塑劑中居 于支配地位。鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃?膠，起到增塑劑的作用。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和 壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品（如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)等數(shù)百種產(chǎn)品 中，但對人體的健康有嚴重的危害。
[0003] CN105254501A公開了環(huán)己烷-1,2-二甲酸二異壬酯的制備方法，在反應(yīng)釜中投入 異壬醇、環(huán)己烷-1，2-二甲酸酐、催化劑、帶水劑;反應(yīng)完畢，除去帶水劑、未反應(yīng)的異壬醇， 待醇脫凈后，冷卻反應(yīng)物至室溫，加入過濾溶劑，過濾；向所得的濾液中加入硅膠H，過濾，濾 液除去溶劑，得到環(huán)己烷-1，2-二甲酸二異壬酯的純品。本發(fā)明能耗低，"三廢"排放少，操作 簡單，催化劑及反應(yīng)物可回收利用，通過降低反應(yīng)溫度、縮短反應(yīng)時間、減少原料配比等措 施改進了生產(chǎn)工藝，使反應(yīng)平穩(wěn)進行，產(chǎn)品品質(zhì)好，純度高。
[0004] CN101417950公開了一種制備1,2-環(huán)己烷二甲酸二元酯的方法，反應(yīng)體系由鄰苯 二甲酸二元酯、氫氣和催化劑組成；反應(yīng)溫度為100~250°C，反應(yīng)壓力為3.0~12.0MPA，H 2 與鄰苯二甲酸二元酯的摩爾比為50~450，鄰苯二甲酸二元酯的液體空速為0.1~2.5Γ1;催 化劑是以AL2〇3、ZR〇2、TI〇2或SIO2-AL2O3為載體，負載活性組分可為RU、PT、PD、RH、FE、CO、NI、 ⑶;鄰苯二甲酸二元酯為鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異辛酯或鄰苯二甲酸二丁酯； 其產(chǎn)物1，2_環(huán)己烷二甲酸二元酯為1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯、1，2_環(huán)己烷二甲酸二異辛 酯或1，2_環(huán)己烷二甲酸二丁酯。
[0005] 現(xiàn)有專利及文獻技術(shù)所使用提純工藝，均采用蒸餾或蒸發(fā)的工藝，或硅膠等吸附 劑，工藝復(fù)雜，吸附效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:一種1，2_環(huán)己烷二甲酸 二異壬酯提純的方法，包括以下步驟： 步驟1.羧酸化反應(yīng) 按重量份計，在攪拌釜中加入100份苯基高分辨瓊脂糖微球，1-5份二氟乙酸乙酯，1-5 份呋喃二甲酸，〇.01-0.1份1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽，100-400份水，升溫至50-80°C，保 溫30-60h，得到吸附樹脂。
[0007] 步驟2,1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯的純化 按重量份計，在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產(chǎn)品100份，將工業(yè)級1，2_環(huán)己烷二 甲酸二異壬酯從交換柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即為純化后的1，2-環(huán)己烷二甲 酸二異壬酯。
[0008] 步驟1所述的苯基高分辨瓊脂糖微球為市售產(chǎn)品為市售產(chǎn)品，如西安藍曉科技新 材料股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；二氟乙酸乙酯為市售產(chǎn)品，如湖北巨勝科技有限公司生產(chǎn) 的產(chǎn)品；呋喃二甲酸為市售產(chǎn)品，如湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司；1-羧丁基-3-甲基咪唑 硝酸鹽為市售產(chǎn)品，如百靈威科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
[0009] 步驟2所述的工業(yè)級1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯為市售產(chǎn)品，如廣州市林勝化工有限 公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果： 苯基高分辨瓊脂糖微球骨架中含有羧基，咪唑，對1，2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯中含羧 基，雜環(huán)為主要成分的低分子物的吸附量提高；可以得到質(zhì)量百分比濃度99.9%的1，2_環(huán) 己烷二甲酸二異壬酯產(chǎn)品。
【具體實施方式】
[0011] 以下結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，但這些實施例僅用于解釋本發(fā)明，而不 是用于限制本發(fā)明的范圍。
[0012] 實施例1 步驟1.羧酸化反應(yīng) 在1000L攪拌釜中，加入苯基高分辨瓊脂糖微球lOOKg，二氟乙酸乙酯3Kg，呋喃二甲酸 3Kg，1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽0.05Kg，水300Kg，升溫至60°C，保溫45h，得到吸附樹脂。
[0013] 步驟2,1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯的純化 在交換柱中加入步驟1得到的吸附樹脂產(chǎn)品l〇〇Kg，將工業(yè)級1，2_環(huán)己烷二甲酸二異 壬酯從交換柱上方加入，流速l〇〇L/h，流出液即為純化后的1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯。 產(chǎn)品純度見表1。
[0014] 實施例2 步驟1.羧酸化反應(yīng) 在1000L攪拌釜中，加入苯基高分辨瓊脂糖微球lOOKg，二氟乙酸乙酯lKg，呋喃二甲酸 lKg，1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽0.01Kg，水lOOKg，升溫至50°C，保溫30h，得到吸附樹脂。
[0015] 步驟2,1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯的純化 在交換柱中加入步驟1得到的吸附樹脂產(chǎn)品l〇〇Kg，將工業(yè)級1，2_環(huán)己烷二甲酸二異 壬酯從交換柱上方加入，流速50L/h，流出液即為純化后的1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯。產(chǎn) 品純度見表1。
[0016] 實施例3 步驟1.羧酸化反應(yīng) 在1000L攪拌釜中，加入苯基高分辨瓊脂糖微球lOOKg，二氟乙酸乙酯5Kg，呋喃二甲酸 5Kg，1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽0. lKg，水400Kg，升溫至80°C，保溫60h，得到吸附樹脂。
[0017] 步驟2，1，2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯的純化 在交換柱中加入步驟1得到的吸附樹脂產(chǎn)品l〇〇Kg，將工業(yè)級1，2_環(huán)己烷二甲酸二異 壬酯從交換柱上方加入，流速150L/h，流出液即為純化后的1，2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯。 產(chǎn)品純度見表1。
[0018] 對比例1 步驟2不加入二氟乙酸乙酯，其它同實施例1，產(chǎn)品純度見表1。
[0019] 對比例2 步驟2不加入呋喃二甲酸，其它同實施例1，產(chǎn)品純度見表1。
[0020] 對比例3 步驟2不加入1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽，產(chǎn)品純度見表1。
[0021] 表1:實施例1-3及對比例1-3的1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯純度見表1。
【主權(quán)項】
1. 一種I，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1.羧酸化反應(yīng) 按重量份計，在攪拌釜中加入100份苯基高分辨瓊脂糖微球，二氟乙酸乙酯，1-5份呋喃 二甲酸，0.01-0.1份1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽，100-400份水，升溫至50-80°C，保溫30-60h，得到吸附樹脂； 步驟2,1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯的純化 按重量份計，在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產(chǎn)品100份，將粗品1，2_環(huán)己烷二甲 酸二異壬酯從交換柱上方加入，流速50_150L/h，流出液即為純化后的1，2_環(huán)己烷二甲酸二 異壬酯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，2_環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法，其特征在于所 述的二氟乙酸乙酯重量份為1-5份。
【文檔編號】C07C69/75GK105949064SQ201610360072
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】王琪宇
【申請人】張玲