2,4-二甲基-6-(1-甲基-十五烷基)苯酚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料助劑領(lǐng)域，是一種2, 4-二甲基-6-(l-甲基-十五烷基） 苯酚的制備方法，屬于受阻酚類抗氧化劑的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 4-二甲基-6-(1-甲基-十五烷基）苯酚特指下式（I):
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 4-二甲基-6-(1-甲基-十五烷基）苯酚的制備方法，其特征在于以2,4-二 甲基苯酚和十六烯為原料，按照2,4-二甲基苯酚和十六烯摩爾比I. O?1. 5:1的投料量 投入到反應(yīng)器中，加入活性炭負(fù)載硫酸催化劑，催化劑用量為十六烯質(zhì)量的5?20%，氮?dú)?保護(hù)下攪拌升溫到100?160°C，反應(yīng)時(shí)間為8?30h，過濾后得到固體催化劑，將濾液減 壓蒸出未反應(yīng)的原料，然后于1?2mmHg下180?200°C減壓蒸出2, 4-二甲基-6-(1-甲 基-十五烷基）苯酚。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的活性炭負(fù)載硫酸的活性炭酸中心數(shù)為 3. 0 ~ 3. 6mmol/g〇
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于活性炭負(fù)載硫酸催化劑的制備方法是：取 30-40目的果殼顆?；钚蕴?，用無水乙醇反復(fù)洗滌后烘干，加入活性炭質(zhì)量4?6倍的硫酸， 攪拌lh，然后室溫浸漬24h，于120-140°C烘干活化4?6h，冷卻后用蒸餾水洗至中性，再于 120°C烘干2h后備用。
4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所用硫酸濃度多80%。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種2,4-二甲基-6-(1-甲基-十五烷基)苯酚的制備方法，以2，4-二甲基苯酚和十六烯為原料，按照2，4-二甲基苯酚和十六烯摩爾比1.0～1.5:1的投料量投入到反應(yīng)器中，加入活性炭負(fù)載硫酸催化劑，催化劑用量為十六烯質(zhì)量的5～20％，氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫到100～160℃，反應(yīng)時(shí)間為8～30h，過濾后得到固體催化劑，將濾液減壓蒸出未反應(yīng)的原料，然后于1～2mmHg下180～200℃減壓蒸出2,4-二甲基-6-(1-甲基-十五烷基)苯酚。本發(fā)明與已有的合成方法相比，產(chǎn)品收率達(dá)到88％以上，含量達(dá)到96％以上。具有反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，催化劑可多次重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C39-06, C07C37-14
【公開號】CN104591970
【申請?zhí)枴緾N201410813720
【發(fā)明人】云會霞, 孫春光, 范小鵬, 湯翠祥, 李海平, 徐丁
【申請人】天津利安隆新材料股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月23日