即得l〇wt%以4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5-三氟甲基吡 咯-3-腈為有效成分的水乳劑產(chǎn)品。
[0074] 制備實(shí)施例10
[0075] 以4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈為有效成 分乳油的制備
[0076] 將4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5_三氟甲基吡咯-3-腈、溶劑二 甲苯、十二烷基苯磺酸鈉和苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯按照相應(yīng)的配比計(jì)量加入到反 應(yīng)釜中混合，靜置，即得l〇wt%以4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5-三氟甲 基吡咯-3-腈為有效成分的乳油產(chǎn)品。
[0077] 需要特別指出的是：制備實(shí)施例4-10中，4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基 甲基)-5_三氟甲基吡咯-3-腈為活性成分，其余均為助劑，為了制備相應(yīng)的制劑需要加入助 劑，這是本領(lǐng)域的公知常識(shí)，各助劑的加入量也是本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行加入，不需要付出任何創(chuàng)造性勞動(dòng)。
[0078]生物實(shí)施例
[0079] 以下生物實(shí)施例1~3采用式（1)化合物4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-5-噻唑基甲 基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈為有效成分測定其生物活性。
[0080] 生物實(shí)施例1防治水稻害蟲田間試驗(yàn)
[0081 ] 參照"GB/T 17980.1-2000農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則（一）殺蟲劑防治水稻鱗翅目鉆 蛀性害蟲"的方法，對本發(fā)明制備實(shí)施例4所制備的制劑進(jìn)行了防治二化螟和稻縱卷葉螟田 間藥效試驗(yàn)。
[0082] (1)確定試驗(yàn)田：
[0083]試驗(yàn)在河南省信陽市潢川縣付店鎮(zhèn)駱店村的試驗(yàn)田進(jìn)行，試驗(yàn)田地勢平坦，灌溉 便利，土壤肥力中等偏上；
[0084] (2)試驗(yàn)田的分區(qū)隔離：
[0085]試驗(yàn)田所有小區(qū)栽培和管理?xiàng)l件一致，采用相同水肥管理水平，小區(qū)間筑小田埂 隔離保護(hù)，小區(qū)采用隨機(jī)區(qū)組排列;每小區(qū)20平方米，試驗(yàn)設(shè)5個(gè)重復(fù)，每處理4次重復(fù)； [0086] (3)確定試驗(yàn)作物及靶標(biāo)對象：
[0087]供試作物為水稻，水稻品種為閃優(yōu)725,靶標(biāo)對象為二化螟和稻縱卷葉螟；
[0088] (4)確定施藥試驗(yàn)條件：
[0089]試驗(yàn)時(shí)間是2015年8月，采用手動(dòng)背負(fù)式噴霧器施藥一次，試驗(yàn)期間沒有對其它水 稻害蟲進(jìn)行防治等農(nóng)事操作，施藥當(dāng)天多云，無影響試驗(yàn)結(jié)果的惡劣氣候條件；
[0090] (5)確定施藥后的調(diào)查方法：
[0091 ] 施藥后7天和14天分別調(diào)查一次，共調(diào)查2次，二化螟調(diào)查方法:采用平行跳躍法取 樣調(diào)查，每小區(qū)調(diào)查100叢稻株，調(diào)查總株數(shù)和枯鞘數(shù)。稻縱卷葉螟調(diào)查方法:每小區(qū)5點(diǎn)取 樣，每點(diǎn)調(diào)查5叢，調(diào)查總?cè)~片數(shù)和卷葉片數(shù)，同時(shí)剝查水稻卷葉內(nèi)的存活的幼蟲數(shù)。根據(jù)處 理區(qū)和對照區(qū)的調(diào)查總株數(shù)和枯鞘數(shù)，計(jì)算枯鞘率、二化螟防治效果和平均防效;根據(jù)處理 區(qū)和對照區(qū)的調(diào)查總?cè)~數(shù)和卷葉數(shù)，計(jì)算卷葉率、稻縱卷葉螟防治效果和平均防效，差異顯 著性測定均采用鄧肯氏新復(fù)極差"DMRT"法。試驗(yàn)結(jié)果見表1和2。
[0092]
[0093] 表1制備實(shí)例4所制備的制劑防治二化螟田間防治試驗(yàn)結(jié)果
[0094]
[0096] 注，大寫字母表示P = 0.01，小寫字母？ = 0.05。2〇￥丨％氯蟲苯甲酰胺懸浮劑與制 備實(shí)例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入量完全相同。
[0097]表2制備實(shí)例4所制備的制劑防治稻縱卷葉螟田間防治試驗(yàn)結(jié)果
[0098]
[0099] 注，大寫字母表示P = 0.01，小寫字母？ = 0.05。2〇￥丨％氯蟲苯甲酰胺懸浮劑與制 備實(shí)例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入量完全相同。
[0100]試驗(yàn)結(jié)果顯示，制備實(shí)施例4所制備的制劑對二化螟和稻縱卷葉螟有很好的防效， 防效與對照藥劑20wt%氯蟲苯甲酰胺懸浮劑相當(dāng)，且未見對水稻和稻田天敵昆蟲等有益生 物有明顯的不良影響。
[0101] 生物實(shí)施例2防治甘藍(lán)害蟲田間試驗(yàn)
[0102] 參照"GB/T 17980.13-2000農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則(一)殺蟲劑防治十字花科蔬菜 的鱗翅目幼蟲"的方法，對本發(fā)明提供的制備實(shí)施例4所制備的制劑進(jìn)行了防治甘藍(lán)甜菜夜 蛾和小菜蛾田間藥效試驗(yàn)。
[0103] (1)確定試驗(yàn)田：
[0104] 試驗(yàn)在河南省鄭州市中牟縣官渡鎮(zhèn)十里鋪村試驗(yàn)田進(jìn)行，試驗(yàn)田地勢平坦，灌溉 便利，土壤肥力中等偏上；
[0105] (2)試驗(yàn)田的分區(qū)隔離：
[0106] 試驗(yàn)田所有小區(qū)栽培和管理?xiàng)l件一致，采用相同水肥管理水平，小區(qū)間筑小田埂 隔離保護(hù)，小區(qū)采用隨機(jī)區(qū)組排列;每小區(qū)20平方米，試驗(yàn)設(shè)5個(gè)重復(fù)，每處理4次重復(fù)；
[0107] (3)確定試驗(yàn)作物及靶標(biāo)對象：
[0108] 供試作物為甘藍(lán)，品種為中甘21，靶標(biāo)對象為小菜蛾和甜菜夜蛾；
[0109] (4)確定施藥試驗(yàn)條件：
[0110] 試驗(yàn)時(shí)間是2015年3月，采用手動(dòng)背負(fù)式噴霧器施藥一次，試驗(yàn)期間沒有對其它甘 藍(lán)害蟲進(jìn)行防治等農(nóng)事操作，施藥當(dāng)天為陰天，無影響試驗(yàn)結(jié)果的惡劣氣候條件；
[0111] (5)確定施藥后的調(diào)查方法：
[0112] 施藥后25天和35天分別調(diào)查一次，甜菜夜蛾和小菜蛾調(diào)查方法:于空白對照害蟲 明顯發(fā)生時(shí)調(diào)查試驗(yàn)，計(jì)數(shù)每小區(qū)調(diào)查20株作物上不同齡期的活幼蟲數(shù)，調(diào)查整個(gè)植株，記 載活蟲數(shù)，計(jì)算防治效果差異顯著性測定采用鄧肯氏新復(fù)極差"DMRT"法，試驗(yàn)結(jié)果見表3和 4〇
[0113]
[0114] 表3制備實(shí)例4所制備的制劑防治小菜蛾田間防治試驗(yàn)結(jié)果
[0115]
[0116] 注小寫字母P = 0.05; 10wt%蟲螨腈懸浮劑防效為藥后10天。10wt%蟲螨腈懸浮 劑與制備實(shí)例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入量完全相同。
[0117] 表4制備實(shí)例4所制備的制劑防治甜菜夜蛾田間防治試驗(yàn)結(jié)果
[0118]
[0120] 注，大寫字母表示P = 0.01，小寫字母P = 0.05;10wt%蟲螨腈懸浮劑防效為藥后 10天。10wt%蟲螨腈懸浮劑與制備實(shí)例4的區(qū)別在于活性成分不同，制備方法和助劑的加入 量完全相同。
[0121]試驗(yàn)結(jié)果顯示，制備實(shí)施例4所制備的制劑對小菜蛾和甜菜夜蛾具有很好的防效， 防效高于對照藥劑10wt%蟲螨腈懸浮劑，且持效期長，且未見對甘藍(lán)及天敵昆蟲等有益生 物有明顯的不良影響。
[0122] 生物實(shí)施例3防治番茄害蟲田間試驗(yàn)
[0123] (1)確定試驗(yàn)田：
[0124] 試驗(yàn)在河南省鄭州市中牟縣官渡鎮(zhèn)十里鋪村試驗(yàn)田進(jìn)行，試驗(yàn)田地勢平坦，灌溉 便利，土壤肥力中等偏上；
[0125] (2)試驗(yàn)田的分區(qū)隔離:試驗(yàn)田所有小區(qū)栽培和管理?xiàng)l件一致，采用相同水肥管理 水平，小區(qū)間筑小田埂隔離保護(hù)，小區(qū)采用隨機(jī)區(qū)組排列；每小區(qū)20平方米，試驗(yàn)設(shè)5個(gè)重 復(fù)，每處理4次重復(fù)；
[0126] (3)確定試驗(yàn)作物及靶標(biāo)對象：
[0127] 供試作物為番茄，品種為中雜9，靶標(biāo)對象為棉鈴蟲；
[0128] (4)確定施藥試驗(yàn)條件：
[0129] 試驗(yàn)時(shí)間是2015年5月，采用手動(dòng)背負(fù)式噴霧器施藥一次，試驗(yàn)期間沒有對其它番 茄害蟲進(jìn)行防治等農(nóng)事操作。施藥當(dāng)天為多云，無影響試驗(yàn)結(jié)果的惡劣氣候條件；
[0130] (5)確定施藥后的調(diào)查方法：
[0131] 施藥后7天和14天分別調(diào)查一次，棉鈴蟲調(diào)查方法:每小區(qū)隨機(jī)取樣固定5點(diǎn)，每點(diǎn) 固定15株有棉鈴蟲幼蟲的植株，共計(jì)75株，藥前記錄幼蟲數(shù)，藥后記錄幼蟲數(shù)，計(jì)算防治效 果差異顯著性測定采用鄧肯氏新復(fù)極差"DMRT"法，試驗(yàn)結(jié)果見表5。
[0132]
[0133] 表5制備實(shí)例4所制備的制劑防治棉鈴蟲田間防治試驗(yàn)結(jié)果
[0134]
[0135] 注:VJ、寫字母 p = 〇.〇5;
[0136] 試驗(yàn)結(jié)果顯示，制備實(shí)施例4所制備的制劑對番茄棉鈴蟲具有很好的防效，防效與 對照藥劑14wt%氯蟲苯甲酰胺?高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑相當(dāng)，且未見對甘藍(lán)及天敵昆 蟲等有益生物有明顯的不良影響。
[0137] 由以上實(shí)施例可以看出：田間試驗(yàn)結(jié)果表明，以本發(fā)明的通式(I)化合物作為活性 成分對水稻二化螟、稻縱卷葉螟和番茄棉鈴蟲有很好的防效。在相同畝用量情況下，制備實(shí) 施例4所得25wt%懸浮劑對二化螟和稻縱卷葉螟均有較好的防治效果，與對照藥劑20wt% 氯蟲苯甲酰胺懸浮劑相當(dāng)。制備實(shí)施例4所得25wt%懸浮劑畝用制劑4g、8g和12g，施藥后7 天對二化螟的防治效果分別為:74%、87%和88%;對稻縱卷葉螟的防治效果分別為:83%、 90%和92%，且未見對水稻和稻田天敵昆蟲等有?生物有明顯的不良影響。制備實(shí)施例4所 得25wt%懸浮劑畝用制劑4g、8g和12g，施藥后7天對番茄棉鈴蟲的防治效果分別為:75%、 84%和88%;與相同使用量的對照藥劑14wt%氯蟲苯甲酰胺?高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑 防效相當(dāng)，未見對番茄及天敵昆蟲有明顯影響。
[0138] 以本發(fā)明的通式(I)化合物作為活性成分對甘藍(lán)甜菜夜蛾和小菜蛾具有很好的防 效。制備實(shí)施例4所得25wt %懸浮劑畝用制劑10g、15g和20g，施藥后35天對甜菜夜蛾的防治 效果分別為78%、87 %和91 % ;對小菜蛾的防治效果為78 %、82%和89%。高于對照藥劑 10wt%蟲螨腈懸浮劑噴霧施藥的防治效果，且持效期長，未見對甘藍(lán)和天敵昆蟲等有益生 物有明顯的不良影響。
[0139] 顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可 以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變