一種2’-硝基二苯甲酮的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于精細化工領域，特別是涉及一種精細化工中間體的制備方法。
【背景技術】
[0002] 已有專利和文獻中的方法要么使用昂貴的原料和催化劑才能得到產(chǎn)物。要么就無 法進行工業(yè)化規(guī)模聲場。我們采用常規(guī)的傅克反應三氯化鋁催化劑進行反應，得到的收率 很低不超過10%。無法進行工業(yè)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種收率高、成本低、安全性好、對環(huán) 境友好，并且適合工業(yè)化生產(chǎn)的2'-硝基二苯甲酮的制備方法。
[0004] 為了達到上述目的，本發(fā)明提供的2'_硝基二苯甲酮的制備方法包括按順序進行 的下列步驟：
[0005] (1)以苯作為原料，以鹵代烴作為溶劑，在催化劑的作用下與2-硝基苯甲酰氯進行 縮合，反應溫度為_l〇°C~40°C，反應結束后加入酸進行處理，過濾，結晶，得到2 ' -硝基二苯 甲酮2'-硝基二苯甲酮；
[0006] 本發(fā)明的合成路線如下：
[0007]
[0008] 所述的步驟（1)中鹵代烴為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2_二氯乙烷、氯苯中的至 少一種，鹵代烴與苯的用量比為0~20ml:lg。
[0009] 所述的步驟(1)中所述的步驟(1)中2-硝基苯甲酰氯用量為苯摩爾量的0.1-5倍。 [0010]所述的步驟（1)中催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅中的一種或幾種，用量為 苯摩爾量的0.1-5倍。
[0011] 所述的步驟（1)中的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸或丁酸中的至少一種，酸的用量 為苯摩爾量的2-10倍。
[0012] 所述的步驟（1)中結晶所用的有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、 石油醚、甲苯、異丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一種。
[0013] 本發(fā)明提供的2'-硝基二苯甲酮的制備方法以苯作為原料，在催化劑的作用下與 2-硝基苯甲酰氯進行縮合得到2 硝基二苯甲酮。
[0014] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術的有益效果是：
[0015] (1)本制備方法的反應時間短，反應條件溫和，所以安全性好。
[0016] (2)操作過程簡單，所獲得的產(chǎn)物純度高
[0017] (3)不使用對環(huán)境有害的溶劑，生產(chǎn)成本低，因此適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例對本發(fā)明提供的2'-硝基二苯甲酮的制備方法進行詳細說 明。
[0019] 實施例1:
[0020]在裝有電動攪拌器和溫度計的四口瓶中加入185.6g2-硝基苯甲酰氯（l.Omol)、 160.0g三氯化鋁（1.2mol)和1000ml二氯甲烷，通入氮氣保護，將該反應液的溫度降至-5~0 °C，然后滴加93.7g苯（1.2mol)，滴加完畢后保溫繼續(xù)攪拌4小時。反應完畢后，將反應液倒 入1000mllmol/L的稀硫酸中，分出下層有機相。水相用500ml二氯甲烷萃取。合并有機相， 用500ml飽和碳酸氫鈉溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g無水硫酸鎂干燥， 蒸出大部分二氯甲烷。殘余液體加入500ml正己烷結晶，得到黃色固體2'-硝基二苯甲酮，烘 干得產(chǎn)品20.4g，收率9 %，純度98.8 %。
[0021] 實施例2:
[0022]在裝有電動攪拌器和溫度計的四口瓶中加入185.6g2-硝基苯甲酰氯（l.Omol)、 243.3g三氯化鐵（1.5mol)和1000ml二氯乙烷，通入氮氣保護，將該反應液的溫度降至-5~0 °C，然后滴加156.2g苯(2.Omol)，滴加完畢后保溫繼續(xù)攪拌4小時。反應完畢后，將反應液倒 入1000mllmol/L的稀鹽酸中，分出下層有機相。水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有機相， 用500ml飽和碳酸氫鈉溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g無水硫酸鈉干燥， 蒸出大部分二氯乙烷。殘余液體加入500ml石油醚結晶，得到黃色固體2'-硝基二苯甲酮，烘 干得產(chǎn)品202.2g，收率89 %，純度98.5 %。
【主權項】
1. 一種2'-硝基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述的制備方法包括按順序進行的 下列步驟： (1)以苯作為原料，以鹵代烴作為溶劑，在催化劑的作用下與2-硝基苯甲酰氯進行縮 合，反應溫度為_l〇°C~40°C，反應結束后加入酸進行處理，過濾，結晶，得到2'-硝基二苯甲 酮。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種2'-硝基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:所述的步驟 (1)中鹵代烴為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、氯苯中的至少一種，鹵代烴與苯 的用量比為〇~20ml:lg。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種2'-硝基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:所述的步驟 (1)中所述的步驟(1)中2-硝基苯甲酰氯用量為苯摩爾量的0.1-5倍。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種2'-硝基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:所述的步驟 (1)中催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅中的一種或幾種，用量為苯摩爾量的0.1-5倍。5. 根據(jù)權利要求1所述的一種2'-硝基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:所述的步驟 (1)中的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸或丁酸中的至少一種，酸的用量為苯摩爾量的2-10 倍。6. 根據(jù)權利要求1所述的一種2'-硝基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:所述的步驟 (1)中結晶所用的有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、石油醚、甲苯、異丙醚 和甲基叔丁基醚中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2’-硝基二苯甲酮的合成方法。該方法是以苯作為原料,在三氯化鋁或三氯化鐵催化劑作用下與2-硝基苯甲酰氯縮合而得到產(chǎn)品。本方法反應條件溫和，安全性好。產(chǎn)生的副產(chǎn)物可以回收利用，且不使用對環(huán)境有害的溶劑，對環(huán)境友好，因此適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C201/12, C07C205/45
【公開號】CN105439869
【申請?zhí)枴緾N201511035245
【發(fā)明人】覃湘東, 劉彥春, 賈俊國
【申請人】天津英吉諾科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月31日