Ag-Ni基觸點材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及觸點材料的制備方法,尤其涉及Ag-Ni基觸點材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀基電觸頭是電器開關(guān)和繼電器等電氣產(chǎn)品的核心元件,是限制電氣產(chǎn)品壽命和 性能的重要元件之一。近年來,隨著電子、電工學(xué)技術(shù)的顯著進展,銀基電觸頭的使用范圍 覆蓋了從電信電話和各種電子儀器的弱電領(lǐng)域到切斷大電流的電器等強電領(lǐng)域,銀基電觸 頭的功能要求也千差萬別。
[0003] 傳統(tǒng)的銀基觸點材料有Ag-CdO基觸點材料,例如,由10重量%的CdO和余量的Ag 組成的合金(簡稱,Ag-Cd010)。隨著含鎘材料在工業(yè)應(yīng)用的全球性禁止,需要一種新的電觸 頭替代材料。Ag-Ni基觸點材料具有可以與Ag-CdO基觸點材料比較的性質(zhì),特別是具有可 比較的電導(dǎo)率,而電導(dǎo)率是用作開關(guān)、接觸器、斷路器和繼電器中的觸點材料的主要參數(shù)之 一。由此,Ag-Ni基觸點材料作為可以代替Ag-CdO基觸點材料已經(jīng)被廣泛研究。Ag-Ni基 觸點材料一般是通過將Ag粉體和Ni粉體直接混合,然后進行機械合金處理制備的。例如, 中國專利申請公開CN1386138A公開了Ni金屬粒子分散型Ag-Ni系合金開關(guān)觸點材料及使 用該材料的繼電器,Ni金屬粒子分散型Ag-Ni系合金開關(guān)觸點材料是通過把3. 1~20重 量%的Ni粉、作為添加物按金屬換算相當(dāng)于0. 01~0. 50重量%Li的Li2C03粉末和余量 為Ag粉的三種粉體混合攪拌,形成均勻分散的混合物,再將該混合物進行成形處理和燒結(jié) 處理而制得的,其中,Ni在Ag基體中以Ni金屬粒子的形式存在,有助于提高在AC100V~ 250V、1~20A范圍內(nèi)交流通用繼電器中使用時的耐消耗性。
[0004] 為了提高Ag-Ni基觸點材料的性能以銀基電觸頭的功能要求,也不斷出現(xiàn)Ag-Ni 基觸點材料的新的制備工藝。
[0005] 中國專利申請公開CN102074278A描述了一種顆粒定向排列增強銀基電觸頭材料 的制備方法,首先,將增強相Ni粉(平均粒徑為30ym) 300g溶于含水合肼280g的8L水 溶液中,然后再將此混合液加入到含AgN03800g的12L水溶液中,攪拌下滴加氨水調(diào)節(jié)溶 液pH=ll,反應(yīng)3小時,過濾出沉淀物,經(jīng)洗滌和干燥后,獲得Ag包覆增強相的復(fù)合粉體; 然后將Ag包覆增強相的復(fù)合粉體造粒,并于700°C下燒結(jié),將燒結(jié)后的復(fù)合粉體按配比添 加基體銀粉,在混粉機中進行均勻混粉,最后經(jīng)200MPa下冷等靜壓、600°C下燒結(jié)、500°C和 500MPa下熱壓,以及800°C和擠壓比225下熱擠壓制得AgNi(25)材料,該材料具有Ni纖 維增強結(jié)構(gòu),其中,Ni纖維狀組織結(jié)構(gòu)是由很多細小的Ni顆粒定向排列連接而成的。但是, 中國專利申請公開CN102074278A采用化學(xué)鍍方法制備Ag包覆增強相的復(fù)合粉體,需將制 備的復(fù)合粉體與基體銀粉進一步混合,仍可能存在增強相Ni在Ag基體中分散不均勻的缺 陷。
[0006]日本專利公開號特開2009-30100描述了一種Ag-Ni基電觸點材料及其制備方法, 其方法包括:將按金屬Ni換算相當(dāng)于0. 1~25wt%的量的含金屬鹽的Ni溶液與平均粒徑 小于等于50ym的Ag粉末混合,干燥得到的混合物,以及進一步地,在不低于所述金屬鹽 的熱分解溫度的溫度下進行分解以形成Ni包覆的Ag粉末;和包括將Ni包覆的Ag粉末進 行機械合金處理或長時間的球磨粉碎混合處理的細微分散步驟。但是,日本專利公開號特 開2009-30100的方法使用鎳鹽代替鎳粉與銀粉混合,經(jīng)歷了混合--干燥--還原--球 磨--燒結(jié)的工藝過程,操作復(fù)雜,并且其中,干燥過程中鎳鹽易發(fā)生團聚,不利于后期鎳 的分散,鎳粉的還原過程中采用高溫煅燒工藝(煅燒溫度為750°C),鎳顆粒的尺寸較大,為 了降低鎳顆粒的尺寸以及為了使鎳分散均勻,需要長時間的球磨(球磨時間為24小時)。
[0007] 此外,中國專利公開CN102808097A和CN102808098A分別公開了銀/鎳/金屬氧 化物接觸材料的制備方法和銀/鎳/石墨接觸材料的制備方法。
[0008] 因此,人們?nèi)匀幌M峁└倪M的Ag-Ni基觸點材料的制備方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009] 本發(fā)明旨在提供一種操作簡單,可控性強,利于工業(yè)化生產(chǎn)的Ag-Ni基觸點材料 的制備方法。
[0010] 為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的一個實施例提供了一種Ag-Ni基觸點材料的制備方 法,所述方法包括以下步驟:通過電鍍對粒徑為100~300ym的Ag粉末進行鍍Ni處理, 制得復(fù)合粉末;和將得到的復(fù)合粉末進行球磨和熱壓,制得Ag-Ni基觸點材料;其中,所述 Ag-Ni基觸點材料包含以觸點材料的重量計80~95重量%的Ag和以觸點材料的重量計 5 ~20% 的Ni。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述Ag粉末的鍍Ni處理包括:
[0012] 將所述Ag粉末浸入電解液中,得到浸漬有電解液的Ag粉末;和
[0013] 將所述浸漬有電解液的Ag粉末加入電鍍裝置中進行電鍍;
[0014] 其中,所述電鍍裝置包括從上而下平行設(shè)置的陽極盤和陰極盤,陰極盤相對于陽 極盤旋轉(zhuǎn)運動,所述浸漬有電解液的Ag粉末加入到所述陽極盤和陰極盤之間,并且所述陽 極盤和所述陰極盤通過所述浸漬有電解液的Ag粉末形成通路。
[0015] 優(yōu)選地,所述陽極盤和陰極盤為圓形的。
[0016] 本發(fā)明中術(shù)語"通路",也稱為"電流通路",是指能夠允許電流流過的電路。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,在所述電鍍裝置中,所述陽極盤 在其中心位置設(shè)有垂直通道,所述浸漬有電解液的Ag粉末是通過所述垂直通道加入的。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述電鍍的電壓為6~12V和電 流密度為20~40A/dm2。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述陰極盤的外周旋轉(zhuǎn)線速度 為 1 ~2m/min〇
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述電鍍的時間為10~30min。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述電解液包括260~300g/L 的硫酸鎳、35~45g/L的氯化鎳溶液和40~50g/L的硼酸。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個進一步優(yōu)選的實施例,其中,所述電解液由260~ 300g/L的硫酸鎳、35~45g/L的氯化鎳溶液和40~50g/L的硼酸組成。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述Ag粉末與所述電解液的質(zhì) 量體積比以g:ml計為1:1~1:1. 5。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述球磨是在振動式球磨機中 進行的。在一些實施例中,所述振動式球磨機的振動頻率可以為1000~1500次/分,例如, SPEX8000M型振動式球磨機。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述球磨在真空下進行6~10 小時。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法的一個優(yōu)選實施例,其中,所述熱壓是在50~60MPa的壓 力和400~600°C的溫度下進行的。
[0027] 本發(fā)明的制備方法具有以下優(yōu)點:
[0028] (1)本發(fā)明方法中,研磨后的復(fù)合粉末經(jīng)熱壓后即可制得Ag-Ni基觸點材料,不需 與基體銀粉進一步混合,Ni分布均勻。
[0029] (2)由本發(fā)明方法制備的Ag-Ni基觸點材料具有更高的密度和更低的電阻率,例 如,由本發(fā)明提供的制備方法制得的Ag-Ni基觸點材料的密度可達其理論密度的98%。
[0030] 不希望受理論限制,本發(fā)明的制備方法中采用電鍍的方式對Ag粉末進行鍍Ni處 理,在Ag粉末表面形成Ni鍍層(其中,Ni鍍層中包含納米級Ni顆粒),隨后進行球磨和熱壓 處理,制得納米級Ni顆粒在Ag中分布的Ag-Ni基觸點材料。另一方面,本發(fā)明的制備方法, 特別是對Ag粉末的鍍Ni處理和隨后的球磨,有效地降低了Ag-Ni基觸點材料的孔隙率,提 高了Ag-Ni基觸點材料的密度,進而有利于Ag-Ni基觸點材料電導(dǎo)率的提高(或電阻率的降 低)。
[0031] (3)本發(fā)明的制備方法不需要通過長時間的研磨來降低Ni鍍層(或Ni顆粒)的尺 寸,可以有效地避免雜質(zhì)的引入,并利于生產(chǎn)能力的提高。
[0032] (4)本發(fā)明的制備方法的工藝設(shè)備簡單,Ni鍍層(或Ni顆粒)的沉積速度快,易于 控制Ni的包覆總量;同時,制得的Ag-Ni基觸點材料中Ni,具有高的Ni純度,其純度與常 規(guī)電鍍中Ni的純度相當(dāng),利于Ag-Ni基觸點材料電導(dǎo)率的提高。
【附圖說明】
[0033] 以下附圖僅旨在于對本發(fā)明做示意性說明和解釋,并不限定本發(fā)明的范圍。其中, [0034]圖1是本發(fā)明一個實施例中使用的電鍍裝置的示意圖。
【具體實施方式】
[0035] 為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解,現(xiàn)對照【附圖說明】本發(fā) 明的【具體實施方式】。
[0036] 本發(fā)明的優(yōu)選實施例中,Ag粉末的鍍Ni處理是在電鍍裝置中進行的。
[0037] 如圖1所示,該電鍍裝置主要包括有上下平行設(shè)置的圓形陽極盤8和圓形陰極盤 11,兩個電極盤之間的盤面可相互接觸。位于上部的圓形陽極盤8在中心位置開有垂直通 道,垂直通道的上端連接有小料斗7和疊放在小料斗上的下料斗1,含有電解液的金屬粉末 或合金粉末可從下料斗1中加入,通過小料斗7和圓形陽極盤8的垂直通道到達圓形陰極 盤11的盤面上。圓形陽極盤8通過兩側(cè)設(shè)置的螺紋鋼柱及調(diào)節(jié)螺母2可上下自由升降調(diào) 節(jié)。
[0038] 為便于連續(xù)地定量喂料,在下料斗1外壁的中部位置架設(shè)有一振動器3。料盤9設(shè) 置于圓形陰極盤11的下側(cè),容納且包圍著圓形陰極盤11,在料盤9底部設(shè)有一起收集物料 作用的小料板10,在小料板10的下方還依次設(shè)有收集物料的料斗13和受料容器14。
[0039] 在所述電鍍裝置的下部結(jié)構(gòu)中,設(shè)有底板15,底板15的底部裝有起固定支撐作用 的支撐腳16,底板15上面設(shè)置有罩殼12。罩殼12外側(cè)的底板15上設(shè)有電源控制電箱25。 罩殼12內(nèi)側(cè)設(shè)置有傳動機構(gòu),該傳動機構(gòu)包括電機24、減速器22、軸承支座23以及與圓形 陰極盤11相連接的主軸17和主軸承18。電機24通過減速器22、裝于軸承支座23內(nèi)的傳 動軸、設(shè)置在底板15下面的小皮帶輪21 (其中,小皮帶輪21設(shè)置在傳動軸上)、皮帶20、大 皮帶輪19 (其中,大皮帶輪19設(shè)置在主軸17的下部),將動力傳送到設(shè)置在底板15中央位 置并且裝有主軸承18內(nèi)的主軸17上,主軸17連接圓形陰極盤11,使圓形陰極盤11相對圓 形陽極盤8產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)運動。
[0040] 另外,在所述電鍍裝置的上部結(jié)構(gòu)中,在殼體12上面的主體外側(cè)設(shè)有立柱6,其上 端部設(shè)有彈簧5及壓緊螺母4,使