鄰苯二甲酸二異丁酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種鄰苯二甲酸二異下醋的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 增塑劑，又稱塑化劑。是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑，在塑料加工中添加 運(yùn)種物質(zhì)，可W使其柔初性增強(qiáng)，容易加工，可合法用于工業(yè)用途。其中性價(jià)比最優(yōu)的鄰苯 二甲酸醋類(也叫獻(xiàn)酸醋）使用最為廣泛，全球每年的使用量在800萬(wàn)噸W上，其中W鄰苯 二甲酸醋類塑化劑為主體，占了 75%的份額。其中鄰苯二甲酸二異辛醋值EHP)生產(chǎn)最多， 其次就是鄰苯二甲酸二下醋值BP)。
[0003] 鄰苯二甲酸二異下醋又名鄰獻(xiàn)酸二異下醋（英文名稱Diisobut^phthalate; phthalicaciddiisobutylester) ;I, 2-苯二甲酉《二異下酯（I, 2-benzenedicarboxylic diisobutylester) ; 1, 2-苯二甲酸二（2-甲基-丙基）醋{1,S-benzenedicarboxylicacid bis(2-methyl-p;ropyl)ester};簡(jiǎn)稱DIBP。無(wú)色透明油狀液體，不易揮發(fā)，略有芳香氣味。 可燃，有毒。分子式。班22〇4。鄰苯二甲酸二異下醋微溶于水，與醋酸纖維素、醋酸下酸纖維 素、硝酸纖維素、乙基纖維素、聚氯乙締、聚醋酸乙締醋、聚乙締醇縮下醒聚苯乙締等樹(shù)脂相 溶，主要用作增塑劑。其中主要用作聚氯乙締的增塑劑，增塑效能同鄰苯二甲酸二下醋，但 揮發(fā)性和水抽出性損失較大，可用作鄰苯二甲酸二下醋的代用品，本品還可用做纖維素樹(shù) 月旨、乙締基樹(shù)脂、下臘橡膠和氯下橡膠的增塑劑。本品不宜用于制造農(nóng)業(yè)用薄膜的增塑劑， 因?yàn)閷?duì)農(nóng)作物有害，不利于作物生長(zhǎng)。此外還可作為鄰苯二甲酸二正下醋的代用品，用于涂 料生產(chǎn)。
[0004] 現(xiàn)有必要開(kāi)發(fā)一種收益高、轉(zhuǎn)化率高、成本低的鄰苯二甲酸二異下醋的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種收益高、轉(zhuǎn) 化率高、成本低的鄰苯二甲酸二異下醋的制備方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：該鄰苯二甲酸二異下醋的制備 方法包括W下步驟： (1) 前期準(zhǔn)備：按比例稱取原料，檢測(cè)好反應(yīng)設(shè)備；其中原料由下列按重量份數(shù)配比的 成分組成：苯酢6000~6500份、異下醇6000~6500份和硫酸30~35份； (2) 醋化反應(yīng)：將稱好的原料投入醋化蓋，并加熱至140~145°C進(jìn)行醋化反應(yīng)；反應(yīng)過(guò) 程中需要加補(bǔ)異下醇2500~3000份；反應(yīng)結(jié)束后，取樣測(cè)試酸度值； (3) 中和反應(yīng)：將步驟（2)中經(jīng)醋化反應(yīng)后酸值達(dá)標(biāo)的物料輸送到中和蓋，并加堿液， 進(jìn)行中和反應(yīng)；該中和反應(yīng)為兩次中和反應(yīng)；中和反應(yīng)結(jié)束后，取樣，測(cè)試中和蓋內(nèi)物料酸 度值，并將廢水放廢水堿槽中； (4) 脫醇脫色反應(yīng)：將步驟（3)中經(jīng)中和反應(yīng)后酸度值達(dá)標(biāo)的物料輸送到脫醇蓋， 加入活性炭15~18份，進(jìn)行脫醇反應(yīng)，加熱至140~145 °C后開(kāi)啟真空累，控制真空度為 5~8*10 2MPa,并開(kāi)啟脫醇蓋內(nèi)的蒸汽沖圈，對(duì)脫醇蓋內(nèi)的物料進(jìn)行脫醇，并回收反應(yīng)過(guò)程中 的氣體與廢水；脫醇反應(yīng)結(jié)束后，取樣，測(cè)試脫醇蓋內(nèi)的物料的閃點(diǎn)； (5)壓濾和包裝：將步驟（4)中經(jīng)脫醇反應(yīng)后閃點(diǎn)達(dá)標(biāo)的物料輸判斷到粗醋蓋內(nèi)，將粗 醋蓋內(nèi)的物料進(jìn)行壓濾后即為成品；濾渣進(jìn)行包裝后放入危險(xiǎn)廢物存放點(diǎn)。
[0007] 在上述技術(shù)方案中，通過(guò)苯酢與異下醇在濃硫酸作催化劑下進(jìn)行合成，制備鄰苯 二甲酸二異下醋增塑劑，該方法工藝簡(jiǎn)單可控，且該工藝方法的反應(yīng)效率高；其中加入活性 炭可W很好地對(duì)物料進(jìn)行脫色，并能通過(guò)活性炭的物理吸附作用除掉一些雜質(zhì)。苯酢與異 下醇在濃硫酸作催化劑下的反應(yīng)方程式如下式：
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟（2)中反應(yīng)2~化后，加補(bǔ)異下醇250~300份，補(bǔ) 異下醇時(shí)，溫度控制在135~140°C，補(bǔ)醇時(shí)間為0. 8~1. 2h。
[0008] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟（2)的醋化反應(yīng)時(shí)間為7h~8. 5h，經(jīng)醋化反應(yīng) 后酸值為0. 25~0. 35K0Hmg/g達(dá)標(biāo)。
[0009] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟（3)中的中和反應(yīng)具體步驟為： 1) 第一次中和反應(yīng)：用上一次中和反應(yīng)后留在廢水堿槽內(nèi)的堿液對(duì)中和蓋內(nèi)的物料進(jìn) 行中和，此次中和為第一次中和；第一次中和反應(yīng)時(shí)，開(kāi)啟攬拌一定時(shí)間后，停止攬拌，靜止 40分鐘，將廢水放入廢水堿槽中； 2) 將步驟1)中廢水堿槽內(nèi)的水再輸送到廢水靜止罐內(nèi)，靜止2~化； 3) 第二次中和反應(yīng)：第二次中和反應(yīng)前，在廢水堿槽內(nèi)加入純堿4000份和水90000份， 配堿液；將配好的堿液輸送到中和蓋內(nèi)與物料進(jìn)行第二次中和；第二次中和結(jié)束后，在中 和蓋內(nèi)靜止30~50min;靜止結(jié)束后，將廢水放入廢水堿槽內(nèi)，而此次廢水堿作為下一蓋物 料的第一次中和反應(yīng)中的堿液。通過(guò)兩次中和反應(yīng)可W更好地對(duì)物料進(jìn)行PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)， 可W更容易得到酸度值達(dá)標(biāo)的物料。
[0010] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟2)中的廢水靜止罐中靜止后的下層廢水輸送 到廢水蒸饋蓋，進(jìn)行蒸饋；上層廢水為醇，輸送到補(bǔ)醇計(jì)量罐中。
[0011] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟（4)中脫醇反應(yīng)過(guò)程中脫醇蓋內(nèi)的氣體經(jīng)過(guò) 冷凝器冷卻后進(jìn)入醇水接收罐；醇水接收罐內(nèi)的液體進(jìn)行靜止、分層；醇水接收罐內(nèi)的下 層液體為廢水，輸送到廢水靜止罐中，靜止后輸送至廢水蒸饋蓋進(jìn)行蒸饋；醇水接收罐內(nèi)的 上層液體為醇，輸送到補(bǔ)醇計(jì)量罐中，補(bǔ)醇計(jì)量罐內(nèi)的醇將作為醋化反應(yīng)的補(bǔ)醇使用。對(duì)廢 水的處理，一方面可W節(jié)約原料，降低成本，另一方面，可W減少環(huán)境污染。
[0012] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟（4)中脫醇反應(yīng)過(guò)程中真空尾氣吸收器內(nèi)的 液體，達(dá)到一定量后，輸送到廢水靜止罐中，靜止后輸送至廢水蒸饋蓋進(jìn)行蒸饋。對(duì)廢水的 處理，一方面可W節(jié)約原料，降低成本，另一方面，可W減少環(huán)境污染。
[0013] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述廢水蒸饋蓋進(jìn)行蒸饋的溫度為100~120°C，蒸饋時(shí) 間為2~4h;蒸饋過(guò)程中，所產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)冷凝器的冷卻送入到回收醇槽內(nèi)，回收醇槽達(dá) 到一定量后輸送到回收醇罐中；回收醇罐內(nèi)的液體經(jīng)過(guò)靜止、分層后，上層液體為醇，輸送 到補(bǔ)醇計(jì)量罐；下層液體為廢水，輸送到廢水靜止罐中；蒸饋結(jié)束后，冷卻至50~60°C，將廢 水放入廢水罐中；廢水罐內(nèi)的廢水進(jìn)行壓濾后到廢水池，濾渣進(jìn)行包裝放入危險(xiǎn)廢物存放 點(diǎn)。對(duì)廢水和廢渣的處理，一方面可W節(jié)約原料，降低成本，另一方面，可W減少環(huán)境污染。
[0014]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟（4)中脫醇反應(yīng)時(shí)間為3~4h。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，該技術(shù)方案的有益效果是：該方法簡(jiǎn)單可控，且該工藝方法的反應(yīng)效 率率高，沒(méi)有副產(chǎn)物，產(chǎn)量高，經(jīng)濟(jì)效益更好；具有反應(yīng)周期短，反應(yīng)條件溫和，具有較好的 工業(yè)應(yīng)用價(jià)值；且對(duì)廢水和廢渣進(jìn)行了很好的回收處理，節(jié)約了原料。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的解釋，但不對(duì)本發(fā)明具 有限定作用。
[0017] 實(shí)施例：如圖1所示，該鄰苯二甲酸二異下醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 前期準(zhǔn)備：按比例稱取原料，檢測(cè)好反應(yīng)設(shè)備；其中原料由下列按重量份數(shù)配比的 成分組成：苯酢6000KG、異下醇6000KG和硫酸30KG份； (2) 醋化反應(yīng)：將稱好的原料投入醋化蓋，并加熱至140°C進(jìn)行醋化反應(yīng)；反應(yīng)化后，加 補(bǔ)異下醇2500KG，補(bǔ)異下醇時(shí)，溫度控制在135°C，補(bǔ)醇時(shí)間為Ih;醋化反應(yīng)時(shí)間為化，反應(yīng) 結(jié)束后，取樣測(cè)試酸度值；經(jīng)醋化反應(yīng)后酸值為0. 3K0血g/g達(dá)標(biāo)。
[0018