一種用廢舊滌棉纖維制備對苯二甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用廢舊滌棉纖維制備對苯二甲酸的方法，屬廢舊滌棉纖維回收利用、制備化學(xué)物質(zhì)的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]滌棉混紡織物是滌綸短纖維和棉纖維混合紡紗織成的織物，常用混合比例是滌綸:棉纖維=70:30，滌棉織物中大部分是滌綸；滌綸是以對苯二甲酸和乙二醇為原料，經(jīng)酯化和縮聚反應(yīng)而制成的高聚物一聚對苯二甲酸乙二醇酯，經(jīng)合成紡絲制成滌綸纖維，然后制成滌棉混紡織物。
[0003]在紡織工業(yè)中，滌棉混紡織物占有很大的比例，由于滌棉混紡織物強度好、韌性好、耐磨耐用，不易磨損，使用壽命長，常用來制作滌棉混紡衣物、工業(yè)用蓋布、傳送帶、牽拉繩索等，工業(yè)應(yīng)用和日常生活中應(yīng)用越來越多。
[0004]由于滌棉混紡織物在工業(yè)和日常應(yīng)用中越來越多，產(chǎn)生的廢舊滌棉混紡織物也隨之增加，我國每年產(chǎn)生的廢舊滌棉混紡織物大約在3000萬噸，回收利用率還不到10%，由于回收技術(shù)的落后，廢舊滌棉混紡織物常被掩埋或焚燒，造成了嚴(yán)重的資源浪費和環(huán)境污染，如何對廢舊滌棉纖維回收利用已成為重要的研究課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的
[0006]本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】的狀況，以廢舊滌棉纖維為原料，經(jīng)洗滌、漂洗、消毒、高溫高壓分離剝色、干燥、研磨，制成對苯二甲酸，以達(dá)到用廢舊滌棉纖維回收再利用的目的。
[0007]技術(shù)方案
[0008]本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:廢舊滌棉纖維、醋酸錳、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、活性碳、N，N-二甲基甲酰胺、無水乙醇、去離子水，其準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升為計量單位
[0009]廢舊滌棉纖維:(C39H44O22)nη = 6000-15000，10g±0.0lg
[0010]活性碳:C，10g±0.01g
[0011]醋酸錳=C4H6MnO4,0.lg±0.0lg
[0012]N, N-二甲基甲酰胺:C3H7N0，50mL±0.0lmL
[0013]無水乙醇:C2H50,100mL±5mL
[0014]高碳脂肪醇聚氧乙烯醚:C140(CH2CH2O) 9H，2mL±0.0lmL
[0015]去尚子水:H20，3000mL±50mL
[0016]制備方法如下:
[0017](I)預(yù)處理廢舊滌棉纖維
[0018]①洗滌，將廢舊滌棉纖維10g±0.0lg置于洗滌器內(nèi)，加入去離子水200mL、高碳脂肪醇聚氧乙稀醚2mL±0.0lmL ；
[0019]開啟攪拌器，攪拌洗滌12min ;
[0020]②漂洗，將洗滌后的廢舊滌棉纖維置于燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌漂洗3min ；
[0021 ] 攪拌漂洗重復(fù)進行4次；
[0022]③干燥，將漂洗后的廢舊滌棉纖維置于干燥箱中干燥，干燥溫度100°C，干燥時間60min ；
[0023]④消毒，將干燥后的廢舊滌棉纖維置于紫外光消毒箱內(nèi)，進行密閉消毒，電壓220V、功率40W、消毒時間30min ；
[0024]⑤剪切，將消毒后的廢舊滌棉纖維剪切成塊狀，塊狀尺寸彡1mmX 1mm ；
[0025](2)降解廢舊滌棉纖維
[0026]廢舊滌棉纖維的降解是在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進行的，是在加熱、攪拌過程中完成的；
[0027]①清洗高壓反應(yīng)釜，打開高壓反應(yīng)釜，加入去離子水200mL，清洗高壓反應(yīng)釜內(nèi)壁，使其潔凈；
[0028]清洗重復(fù)進行3次，清洗后晾干；
[0029]②配制反應(yīng)液，稱取廢舊滌棉纖維10g±0.01g、活性碳10g±0.01g、醋酸錳0.lg±0.0lg，量取去離子水100mL± lmL，加入燒杯中，攪拌lOmin，成混合液；
[0030]③將混合液加入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，并密閉；
[0031]④開啟高壓反應(yīng)釜，并加熱，加熱溫度240°C ±1°C，高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力為3.3MPa，高壓反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)100r/min，反應(yīng)時間7h ;
[0032]混合溶液在加熱、反應(yīng)過程中將發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，棉纖維碳化、滌綸水解、顏色剝除；
[0033]反應(yīng)后停止加熱，混合液隨釜冷卻至25°C，得懸濁液；
[0034](3)產(chǎn)物分離
[0035]①固液分離，將懸濁液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存濾餅，濾液抽至濾瓶中，并分別收集；
[0036]②提取乙二醇，將濾液置于蒸餾燒瓶中，將蒸餾燒瓶置于電熱攪拌器上，加熱溫度1970C ± 1°C，加熱攪拌，得液態(tài)餾分，即乙二醇，并收集；
[0037]③配制分離液，將濾餅置于燒杯中，然后加入N，N- 二甲基甲酰胺50mL±0.0lmL,攪拌5min ；
[0038]然后將燒杯置于電熱攪拌器上加熱攪拌，加熱溫度70°C ± TC，加熱并攪拌，使對苯二甲酸充分溶解在溶液中，成分離液；
[0039]④抽濾，將分離液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存濾餅、濾液抽濾至濾瓶中，并分別收集；
[0040]⑤洗滌并回收活性碳，將濾餅置于燒杯中，加入無水乙醇100mL±5mL，攪拌1min ；
[0041]然后用微孔濾膜進行抽濾，得濾餅；
[0042]然后將濾餅用去離子水進行洗滌、抽濾，得濾餅；
[0043]將濾餅置于干燥箱中干燥，干燥溫度120 °C，干燥時間2h，干燥后回收活性碳；
[0044]⑥分離提取對苯二甲酸，將濾液加入燒杯中，然后加入去離子水50mL，攪拌5min，成懸濁液；
[0045]將懸濁液加入離心管內(nèi)，在離心機上進行離心分離，分離轉(zhuǎn)數(shù)8000r/min，分離時間8min，分離后留存沉淀物，棄去上清液；
[0046]將沉淀物置于燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌洗滌5min，然后用三層中速定性濾紙過濾，留存濾餅，棄去洗滌液；
[0047]將濾餅置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度110°C，真空度10Pa，干燥時間6h，干燥后得固體物質(zhì)，即對苯二甲酸；
[0048](4)研磨、過篩
[0049]將干燥后的固體物質(zhì)對苯二甲酸用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用600目篩網(wǎng)過篩；
[0050]研磨、過篩反復(fù)進行，得終產(chǎn)物對苯二甲酸白色粉末；
[0051](5)檢測、分析、表征
[0052]對制備的對苯二甲酸的色澤、形貌、化學(xué)物理性能、純度進行檢測、分析、表征；
[0053]用掃描電子顯微鏡進行對苯二甲酸的形貌結(jié)構(gòu)分析；
[0054]用X射線衍射儀進行對苯二甲酸的物象結(jié)構(gòu)分析；
[0055]結(jié)論:對苯二甲酸為白色粉體，粉體顆粒直徑< 2 μm，產(chǎn)物純度達(dá)99.973% ；
[0056](6)產(chǎn)物儲存
[0057]對制備的對苯二甲酸、乙二醇分別儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉遮光保存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
[0058]有益效果
[0059]本發(fā)明與【背景技術(shù)】相比具有明顯的先進性，是針對廢舊滌棉纖維存量多、污染嚴(yán)重、回收難的情況，對廢舊滌棉纖維進行洗滌、消毒、高壓降解分離剝色、干燥、研磨，制成對苯二甲酸產(chǎn)物，同時還分離出了副產(chǎn)物乙二醇，此制備方法工藝先進、數(shù)據(jù)精確翔實，制備分離出的產(chǎn)物質(zhì)量好、純度高，純度可達(dá)99.973 %，產(chǎn)物為粉體，粉體顆粒直徑< 2 μ m，可作化學(xué)原料重新利用，是十分先進的用廢舊滌棉纖維制備對苯二甲酸及副產(chǎn)物的方法。
【附圖說明】
[0060]圖1、廢舊滌棉纖維降解狀態(tài)圖[0061 ] 圖2、制備的對苯二甲酸形貌圖
[0062]圖3、制備的對苯二甲酸衍射強度圖譜
[0063]圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下:
[0064]1、攪拌器，2、螺栓，3、釜蓋，4、保溫層，5、高壓反應(yīng)釜，