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新型納米孔有機(jī)骨架固體堿材料、制備方法及其應(yīng)用

文檔序號:9342333閱讀:652來源:國知局
新型納米孔有機(jī)骨架固體堿材料、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于物理化學(xué),材料科學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種新型納米孔有機(jī)骨架 固體堿材料、制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 最近幾年,隨著全球工業(yè)的快速發(fā)展,人們的物質(zhì)生活得到了大幅度的改善,然 而,科技的發(fā)展是一把雙刃劍,促進(jìn)社會快速發(fā)展的同時,環(huán)境問題也成為各個國家所面臨 的難題。各類環(huán)境問題之中,二氧化碳?xì)怏w的過度排放所帶來的溫室效應(yīng)直接影響著全球 氣候的變化。在我國,建立低碳環(huán)保型城市已經(jīng)受到了高度的重視。
[0003] 為了有效的減少空氣中過量的二氧化碳,制備對二氧化碳具有選擇性吸附性能的 材料是最為有效的途徑,傳統(tǒng)的二氧化碳吸附材料如:氫氧化鈉,乙醇胺等強(qiáng)堿性材料,它 們具有吸附活性高,低成本等優(yōu)點。但是,上述強(qiáng)堿腐蝕性強(qiáng),再生困難等缺點限制了它的 廣泛應(yīng)用,尤其是在當(dāng)今強(qiáng)調(diào)綠色化學(xué)和原子經(jīng)濟(jì)學(xué)的主題下,傳統(tǒng)的強(qiáng)堿很難滿足二氧 化碳吸附的實際應(yīng)用。
[0004] 多孔材料具有大的比表面積和孔容,可調(diào)變的孔結(jié)構(gòu)和骨架組成,自從誕生開始 就在吸附、分離和催化領(lǐng)域顯示了其他材料難以比擬的性能。所以把納米多孔材料應(yīng)用到 二氧化碳吸附也自然成為了最近幾年科學(xué)研究的熱點之一,
[0005] 多孔二氧化碳吸附材料也被各國的科學(xué)家廣泛的制備,并取得了其他材料難以比 擬的吸附效果。
[0006] 常見的多孔二氧化碳吸附材料包括:堿性沸石分子篩,有機(jī)胺功能化的此介孔氧 化硅材料,多孔金屬有機(jī)配合物(M0F),多孔有機(jī)共聚物等等(COF),上述的材料對二氧化 碳顯示了一定的吸附能力。比如,堿性微孔沸石材料包括5A和13X雖然對二氧化碳具有 較好的吸附能力,但由于與二氧化碳間較強(qiáng)的作用力,材料再生困難,同時吸附容量有限; 有機(jī)胺功能化的介孔材料對二氧化碳具有較好的吸附能力,吸附容量可以達(dá)到I. IOmmol C〇2/g吸附劑,然而介孔材料較高的成本和骨架中有機(jī)胺官能團(tuán)較差的熱穩(wěn)定性限制了其 廣泛的應(yīng)用;MOF和COF材料是最近幾年納米多孔材料研究的熱點,他們在氣體的吸附、 儲存和分離中表現(xiàn)出了驚人的應(yīng)用前景,最近也有很多關(guān)于MOF和COF材料在二氧化碳 吸附方面的報道,該材料對二氧化碳材料表現(xiàn)出了驚人的吸附性能,最大吸附量可達(dá)到 (27mmol *g ktSSbar and298K)。然而,MOF和COF材料最大的缺點在于合成過程相對復(fù)雜, 成本很高,同時對于M0F,材料的穩(wěn)定性相對較差,上述問題使得該材料在二氧化碳吸附上 廣泛的應(yīng)用令人擔(dān)憂。同時,上述材料存在著共同的問題就是再生過程中二氧化碳的有效 脫附,這嚴(yán)重影響著二氧化碳吸附材料的再生,這對于二氧化碳吸附材料的廣泛應(yīng)用具有 較大的限制作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種降低成本和合成工序的新型納米孔有 機(jī)骨架固體堿材料、制備方法及其應(yīng)用。
[0008] 為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種新型納米孔有機(jī)骨架固體堿材料的制備方 法,包括如下步驟:選擇二乙烯基苯為交聯(lián)單體,乙烯基咪唑或乙烯基吡啶為堿性單體, 乙酸乙酯、乙酸甲酯、四氫呋喃與水或丙酮為溶劑,偶氮二異丁睛為引發(fā)劑,在溶劑熱條件 下進(jìn)行聚合,揮發(fā)溶劑,得到納米孔有機(jī)骨架固體堿材料,其中交聯(lián)單體與溶劑體積比為 0. 0152-0. 088,引發(fā)劑與交聯(lián)單體的質(zhì)量比為0. 01-0. 05,溶劑熱處理溫度為65-180°C,交 聯(lián)單體和堿性單體的摩爾比為0. 5-5. 0,聚合時間為至少24h。
[0009] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的另一目的,本發(fā)明還提供一種新型納米孔有機(jī)骨架固體堿材 料,孔徑為5-30nm,孔容為0. 3-1. 44cm3/g,比表面積為300-700m2/g。
[0010] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的另一目的,本發(fā)明還提供一種新型納米孔有機(jī)骨架固體堿材料 在二氧化碳吸附中的應(yīng)用。
[0011] 綜上所述,本發(fā)明通過簡單的溶劑熱方法一步合成具有豐富介孔結(jié)構(gòu)咪唑或吡啶 功能化的納米多孔二乙烯基苯材料,其中咪唑或吡啶為引入的堿中心。本發(fā)明可以在合成 過程中控制咪唑或吡啶與二乙烯基苯的摩爾比,從而達(dá)到控制堿中心含量的目的。溶劑除 了充當(dāng)溶劑的作用外,還起到了模板劑的作用,溶劑熱條件下促進(jìn)材料納米多孔結(jié)構(gòu)的形 成,而傳統(tǒng)合成納米孔材料需要格外加入有機(jī)模板劑。本發(fā)明的方法可以在無有機(jī)模板劑 的條件下合成,降低成本和合成工序,有利于該類新型固體堿材料的廣泛的實際應(yīng)用??朔?了傳統(tǒng)納米孔材料制備成本高,合成過程復(fù)雜的缺點。合成的材料孔徑在5-30nm可調(diào),孔 容在0. 3-1. 44cm3/g可調(diào)變,比表面積在300-700m2/g可調(diào),其孔道結(jié)構(gòu)是由原始聚合物骨 架纏繞產(chǎn)生,合成過程中溶劑熱條件下相分離產(chǎn)生的孔,該材料在室溫條件下對二氧化碳 顯示了優(yōu)異的吸附性能。材料循環(huán)使用多次后仍然對二氧化碳保持優(yōu)異的吸脫附性能。本 發(fā)明中報道的固體堿具有合成方法簡單,成本低和其對二氧化碳優(yōu)異的吸附性能等優(yōu)點, 這對于其在二氧化碳吸附領(lǐng)域廣泛應(yīng)用具有重要的潛在應(yīng)用價值和理論研究意義,為消除 溫室氣體所引發(fā)的環(huán)境問題提供了重要的新材料和新方法。
[0012] 為讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征和優(yōu)點能更明顯易懂,下文特舉較佳實施例, 并配合附圖,作詳細(xì)說明如下。
【附圖說明】
[0013] 圖IA所示為咪唑功能化的納米多孔固體堿的氮氣吸附等溫線。
[0014] 圖IB所示為咪唑功能化的納米多孔固體堿的孔徑分布曲線。
[0015] 圖2A所示為吡啶功能化的納米多孔固體堿的氮氣吸附等溫線。
[0016] 圖2B所示為吡啶功能化的納米多孔固體堿的孔徑分布曲線。
[0017] 圖3所示為咪唑功能化的納米多孔固體堿的紅外光譜圖。
[0018] 圖4所示為咪唑和吡啶功能化的納米多孔固體堿的掃描電子顯微鏡照片。
[0019] 圖5所示為本發(fā)明制備的納米多孔固體堿材料吸附二氧化碳過程中的循環(huán)使用 性能圖。
【具體實施方式】
[0020] 本發(fā)明提供一種新型納米孔有機(jī)骨架固體堿材料的制備方法,包括如下步驟:選 擇二乙烯基苯為交聯(lián)單體,乙烯基咪唑或乙烯基吡啶為堿性單體,乙酸乙酯、乙酸甲酯、四 氫呋喃與水或丙酮為溶劑,偶氮二異丁睛為引發(fā)劑,在溶劑熱條件下進(jìn)行聚合,揮發(fā)溶劑, 得到納米孔有機(jī)骨架固體堿材料,其中交聯(lián)單體與溶劑體積比為0. 0152-0. 088,引發(fā)劑與 交聯(lián)單體的質(zhì)量比為〇. 01-0. 05,溶劑熱處理溫度為65-180°C,交聯(lián)單體和堿性單體的摩 爾比為0. 5-5. 0,聚合時間為至少24h。
[0021] 本發(fā)明中roVB-vim-x代表咪唑功能化的納米多孔固體堿,roVB-vpy-x代表吡啶 功能化的納米多孔固體堿。其中X代表二乙烯基苯(DVB)與咪唑或吡啶的摩爾比。
[0022] 實施例1 :合成聚咪唑功能化的納米多孔固體堿材料
[0023] 0. 02g偶氮二異丁腈分散于25毫升乙酸乙酯中,然后加入2. 2毫升的二乙烯基苯 和0. 276毫升的四乙烯基咪唑功能單體,室溫攪拌3小時,裝釜65°C溶劑熱處理24小時,開 蓋,揮發(fā)溶劑,即可得到具有豐富納米多孔結(jié)構(gòu)的固體堿材料,記做:PDVB-vim-5. 0,得到的 材料比表面積為300m2/g,孔容為0. 3cm3/g。
[0024] 實施例2 :合成聚咪唑功能化的納米多孔固體堿材料
[0025] 0.1 g偶氮二異丁腈分散于30毫升乙酸乙酯中,然后加入2. 2毫升的二乙烯基苯 和2. 76毫升的四乙烯基咪唑功能單體,室溫攪拌3小時,裝釜KKTC溶劑熱處理24小時,開 蓋,揮發(fā)溶劑,即可得到具有豐富納米多孔結(jié)構(gòu)的固體堿材料,記做:PDVB-vim-〇. 5,得到的 材料比表面積為700m2/g,孔容為1.44cm3/g。
[0026] 實施例3 :合成聚咪唑功能化的納米多孔固體堿材料
[0027] 0. 07g偶氮二異丁腈分散于30毫升乙酸乙酯中,然后加入2. 2毫升的二乙烯基苯 和1. 38毫升的乙烯基咪唑功能單體,室溫攪拌3小時,裝釜180°C溶劑熱處理24小時,開 蓋,揮發(fā)溶劑,即可得到具有豐富納米多孔結(jié)構(gòu)的固體堿材料,記做 :PDVB-vim-l. 0。
[0028] 實施例4 :合成聚咪唑功能化的納米多孔固體堿材料
[0029] 0. 07g偶氮二異丁腈分散于30毫升乙酸甲酯中,然后加入2. 2毫升的二乙烯基苯 和0. 552毫升的乙烯基咪唑功能單體,室溫攪拌3小時,裝釜140°C溶劑熱處理24小時,開 蓋,揮發(fā)溶劑,即可得到具有豐富納米多孔結(jié)構(gòu)的固體堿材料,記做:PDVB-vim-2. 5。
[0030] 實施例5 :合成聚咪唑功能化的納米多孔固體堿材料
[0031] 0. 055g偶氮二異丁腈分散于25毫升四氫呋喃,同時加入3毫升水,然后加入2. 2 毫升的二乙烯基苯和0. 552毫升的乙烯基咪唑功能單體,室溫攪拌1小時,裝釜90°C溶 劑熱處理24小時,開蓋,揮發(fā)溶劑,即可得到具有豐富納米多孔結(jié)構(gòu)的固體堿材料,記做: PDVB-vim-2. 5〇
[0032] 實施例6 :合成聚吡啶功能化的納米多孔固體堿材料
[0033] 0. 055g偶氮二異丁腈分散于25毫升四氫呋喃,同時加入3毫升水,然后加入2. 2 毫升的二乙烯基苯和0. 327毫升的乙烯基吡啶功能單體,室溫攪拌1小時,裝釜80°C溶 劑熱處理24小時,開蓋,揮發(fā)溶劑,即可得到具有豐富納米多孔結(jié)構(gòu)的固體堿材料,記做: PDVB-vpy-5. 0。
[0034] 實施例7 :聚吡啶功能化的納米多孔固體堿材料
[0035] 0. 055g偶氮二異丁腈分散于27毫升四氫呋喃,同時加入3毫升水,然后加入2. 2 毫升的二乙烯基苯和3.
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