一種雙酚s基磷酸酯化合物及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種雙酚S基磷酸酯化合物及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 液體潤滑劑在某種程度上有一些明顯的缺陷，因而在一定溫度范圍內(nèi)不能滿足汽 車行業(yè)和工業(yè)領(lǐng)域的某些性能要求。由于潤滑脂具有低的摩擦系數(shù)、易于控制、長時間的使 用壽命和低廉的成本，促使其在彈性流體動力學(xué)領(lǐng)域的穩(wěn)步發(fā)展和應(yīng)用。潤滑脂是增稠劑 在潤滑液體中的膠體分散物，它通常是將兩組分一起加熱直至增稠劑膨脹并與油吸附在一 起而形成。
[0003] 近年來，隨著經(jīng)濟的不斷發(fā)展和工業(yè)化水平不斷提高，現(xiàn)代機械設(shè)備向小型化、高 速度、高負(fù)荷方向發(fā)展，越來越多的機械設(shè)備的潤滑處于高溫環(huán)境，對潤滑脂耐高溫性能 的要求也不斷提高。通常把在149°c-232°c或更高溫度范圍工作的潤滑脂看作高溫潤滑脂。 目前，具有市場前景的高溫潤滑脂主要是聚脲潤滑脂、復(fù)合鋰基脂和復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂。 其中，聚脲潤滑脂因為性能全面、制作簡便、價格適中、并且無污染等而廣泛應(yīng)用于電器工 業(yè)、冶金工業(yè)、食品工業(yè)、造紙工業(yè)、汽車工業(yè)、飛機工業(yè)等，并且被形象地比喻為"潤滑脂的 五項全能冠軍"。然而，商品化的高溫潤滑添加劑特別是減摩、抗磨添加劑品種有限，這些都 限制了高溫潤滑脂的發(fā)展和應(yīng)用。一些針對高溫潤滑脂，特別是聚脲潤滑脂減摩抗磨添加 劑的研究報道也很有限。
[0004] 根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研，蔡美榮等（Cai M. R et al.，，2010,40,215. ;Cai ER. etal·，/flier/aces，2011，3,4580·)研究了含有苯并三氮唑基 團的咪唑離子液體及常規(guī)咪唑離子液體作為聚脲潤滑脂添加劑在150°C的減摩抗磨性能， 且比較得出其性能優(yōu)于常用極壓抗磨添加劑二烷基二硫代磷酸鋅（ZDDP)。然而，離子液體 冗長的合成步驟和高昂的成本限制了它們的廣泛應(yīng)用。吳新虎等（WU X. H et al.， 汾設(shè).0咖.你兄，2014，53，5660.;冊父.！16七&1.，兄5^乂辦.，2014,4,6074.)合成 報道了四種苯基磷酸酯類高溫潤滑脂減摩抗磨添加劑，季戊四醇四（二苯基磷酸酯）和三羥 甲基丙烷三(二苯基磷酸酯)，并通過Optimol SRV-IV微動摩擦磨損試驗機考察了 200°C時 它們在復(fù)合鋰基潤滑脂和聚脲潤滑脂中的摩擦學(xué)性能，及200°C時1-萘基二苯基磷酸酯和 1，5-二羥基萘二(二苯基磷酸酯）在聚醚（PAG)和聚脲潤滑脂里的摩擦學(xué)性能，結(jié)果表明， 所合成的添加劑在所考察的試驗條件下均具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。除此之外，相關(guān)的高溫 潤滑減摩抗磨添加劑的文獻(xiàn)幾乎很少。結(jié)果表明，雖然這幾種磷酸酯添加劑在復(fù)合鋰基脂 或聚醚中有很好的減摩抗磨性能，但它們在聚脲脂中的摩擦學(xué)性能卻不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種雙酚S基磷酸酯化合物及其制備方法和應(yīng)用。
[0006] 本發(fā)明所述的雙酚S基磷酸酯化合物為雙酚S基二(二苯基磷酸酯)，其結(jié)構(gòu)如下 所示：
其制備方法為： 在氮氣氣氛下，以雙酚S和氯化磷酸二苯酯為原料，以無水三氯化鋁為催化劑，以甲苯 作溶劑，在l〇〇-ll〇°C回流反應(yīng)15-24h，然后過濾，用丙酮和水重結(jié)晶，110°C下干燥即得雙 酚S基二(二苯基磷酸酯)。
[0007] 所述雙酚S和氯化磷酸二苯酯的摩爾比為1: 2~1: 3,催化劑的用量為原料總質(zhì) 量的1%~2%。
[0008] 所述雙酚S基磷酸酯化合物作為高溫減摩抗磨潤滑添加劑的應(yīng)用。
[0009] 所述雙酸S基磷酸酯化合物添加到復(fù)合鋰基脂（LCG)中的添加量為lwt%~5wt%， 最佳量為3wt%，在200°C下可獲得優(yōu)異的減摩、抗磨性能，其減摩抗磨性能要優(yōu)于傳統(tǒng)的抗 磨添加劑二硫化鉬（MoS 2)。
[0010] 所述雙酸S基磷酸酯化合物添加到聚脲脂（PG)中的添加量為0. 5wt%~3wt%，最 佳量為lwt%，在200°C下具有顯著的減摩、抗磨性能。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明所述雙酚S基磷酸酯化合物(記作BSDP)的熱分解溫度曲線。
[0012] 圖2為濃度分別為Owt%，lwt%，2wt%，3wt%，4wt%，5wt%的BSDP加入復(fù)合鋰基脂中 在SRV-IV微振動摩擦磨損試驗機上于200°C，頻率25Hz，載荷100N，振幅Imm的工況下長 磨30min摩擦系數(shù)隨時間變化的關(guān)系曲線。
[0013] 圖3為濃度Owt%，3wt% BSDP和3wt% MoS2加入復(fù)合鋰基脂中在SRV-IV微振動摩 擦磨損試驗機于200°C，頻率25Hz，載荷100N，振幅Imm工況下長磨30min摩擦系數(shù)隨時間 變化的關(guān)系曲線。
[0014] 圖 4 為濃度為 Owt%，0· 5wt%，lwt%，2wt%，3wt% 的 BSDP 加入聚脲脂中在 SRV-IV 微 振動摩擦磨損試驗機于200 °C，頻率25Hz，載荷100N，振幅Imm工況下長磨30min摩擦系數(shù) 隨時間變化的關(guān)系曲線。
[0015] 圖5為濃度Owt%，lwt% BSDP和lwt% MoSdP入聚脲脂中在SRV-IV微振動摩擦磨 損試驗機于200°C，頻率25Hz，載荷100N，振幅Imm工況下長磨30min摩擦系數(shù)隨時間變化 的關(guān)系曲線。
[0016] 圖6為濃度分別為Owt%，lwt%，2wt%，3wt%，4wt%，5wt%的BSDP加入復(fù)合鋰基脂中 在SRV-IV微振動摩擦磨損試驗機上于200°C，載荷100N，振幅1mm，長磨30min工況下磨斑 的磨損體積。
[0017] 圖7為濃度分別為Owt%，0· 5wt%，lwt%，2wt%，3wt%的BSDP加入聚脲脂中在 SRV-IV微振動摩擦磨損試驗機上于200°C，載荷100N，振幅1mm，長磨30min工況下磨斑的 磨損體積。
【具體實施方式】
[0018] 實施例1 在150!1^三口燒瓶中加入3.0(^(12.0臟〇1)雙酚3,6.458(24.0臟〇1)氯化磷酸二 苯酯，〇. 2g無水氯化鋁，之后加入SOmL甲苯，三口燒瓶上分別接冷凝管，溫度計和雙通活塞 (連接氮氣通入裝置)，通入氮氣保護，升溫至l〇〇°C反應(yīng)18h。反應(yīng)完后過濾出固體，用丙酮 和水重結(jié)晶，ll