一種鈴蘭吡喃的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及到鈴蘭吡喃，尤其涉及一種鈴蘭吡喃的制備 工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈴蘭吡喃，也叫拂柔撒，化學(xué)名為2-(2-甲基丙基）-4_甲基-4氫吡喃-4-醇，或 4-甲基-2-(2-甲基丙基）-2H-四氫吡喃-4-醇，其分子結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項】
1. 一種鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟： A. 將異戊烯醇與催化劑加入噴射反應(yīng)器內(nèi)，再加入異戊醛，反應(yīng)溫度10~60°C ;循環(huán) 反應(yīng)4~8h，10~30min全循環(huán)一次控制循環(huán)量；其中，所述異戊烯醇與異戊醛的摩爾比為 0. 5~1:1 ;催化劑與異戊烯醇的重量比為1~10:100 ;反應(yīng)器壓力0. l~lMpa ; B. 以l~5ml/h速率向噴射反應(yīng)器連續(xù)加入重量比為I :0. 01~0. 1的異戊烯醇和催化劑 的混合物，以2~6ml/h速率連續(xù)加入異戊醛，控制以3~llml/h的速率將混合物出料； C. 將混合物經(jīng)溶劑萃取、洗滌，精餾后得到鈴蘭吡喃，所述溶劑為芳香烴或環(huán)烷烴，或 將其以任意比例混合后的溶劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，步驟A中反應(yīng)溫度為 20~40 °C 〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，步驟A中所述異戊烯醇與 異戊醛的摩爾比為0. 7~0. 9:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，步驟A中催化劑與異戊烯 醇的重量比5~9:100。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，步驟A中反應(yīng)器壓力 0? 3~0? 5MPa〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，步驟C中所述溶劑為甲苯 或環(huán)己烷，或?qū)⑵湟匀我獗壤旌系娜軇?br>7. 根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，所述的催化劑為 酸性化合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，所述的催化劑為甲磺酸、 硫酸氫鉀、對甲苯磺酸、硫酸鐵、硫酸鎂或氧化鋁。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，所述的催化劑為對甲苯 磺酸。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈴蘭吡喃的制備工藝，其特征在于，所述的催化劑為20%對 甲苯磺酸水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及到鈴蘭吡喃，尤其涉及一種鈴蘭吡喃的制備工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案是，將異戊醛和異戊烯醇與酸性催化劑按一定的摩爾比例在一定的溫度條件下連續(xù)輸入噴射式混合反應(yīng)器進行反應(yīng)，同時按進料比例連續(xù)輸出反應(yīng)混合物的方式來進行鈴蘭吡喃的制備。本發(fā)明使用噴射反應(yīng)器來進行鈴蘭吡喃連續(xù)化反應(yīng)的制備合成，相比傳統(tǒng)的釜式間歇反應(yīng)和固定傳反應(yīng)器來說具有更好的傳熱和傳質(zhì)性，能夠有效提高反應(yīng)效率，采用酸性化合物作為催化劑極大地提高轉(zhuǎn)化率，收率高75~85%，轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上；同時在工業(yè)化應(yīng)用過程中因利用高效的噴射反應(yīng)器，能有效的降低反應(yīng)單元的硬件設(shè)備投資。
【IPC分類】C07D309-10
【公開號】CN104803958
【申請?zhí)枴緾N201510159723
【發(fā)明人】范忠輝, 陳曉龍, 林廣德, 李安
【申請人】江蘇綠源精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月3日