環(huán)氧化合物、其制備方法、環(huán)氧樹脂組合物及其固化物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及提供溶劑溶解性良好、耐熱性、耐吸濕性優(yōu)異的環(huán)氧樹脂組合物的環(huán) 氧化合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 含有環(huán)氧化合物及其固化劑的環(huán)氧樹脂組合物因耐熱性、耐吸濕性等各物性具有 優(yōu)異的性能，而在積層板樹脂材料、電絕緣材料、半導體密封材料、纖維強化復合材料、涂層 材料、成型材料、粘接材料等中廣泛使用。
[0003] 近年來，在這些各種用途、尤其在前端材料領域中，要求進一步提高以耐熱性、耐 吸濕性、低熱膨脹性為代表的性能。此外，由于針對環(huán)境問題的法律規(guī)定等，不使用鉛的高 熔點焊料（無鉛焊料）成為主流，而該無鉛焊料比現(xiàn)有的共晶焊料的使用溫度高約20~ 40°C，因而要求環(huán)氧樹脂固化物具有超過以往水平的耐熱性、耐吸濕性。
[0004] 作為能夠與顯著的耐熱性、耐吸濕性、低熱膨脹性的要求相對應的環(huán)氧樹脂材料， 例如，具有下述結構式所示的四官能團型萘系環(huán)氧化合物（專利文獻1)。
[0005]
【主權項】
1. 一種環(huán)氧化合物，其為2, 2'，7, 7' -四縮水甘油離氧基-1，r -聯(lián)蒙。
2. -種環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，其使表面代醇和（1，r -聯(lián) 蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪或者（1，1' -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪一水合物反應。
3. -種環(huán)氧化合物，其通過權利要求2所述的制備方法而得到。
4. 一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，其含有權利要求1或2所述的環(huán)氧化合物和固化 劑。
5. -種固化物，其特征在于，其是使權利要求4所述的環(huán)氧樹脂組合物固化而成的。
6. -種（1，r -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪的制備方法，其特征在于，其具有W下工序： 使由蒙-2, 7-二酪或者蒙-2, 7-二酪衍生物的二聚反應得到的粗產(chǎn)物與芳香族系溶劑 接觸的工序； 分離成為溶解于芳香族系溶劑中的（1，r -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪和不溶物的工序； 和 從（1，r -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪溶液中去除溶劑的工序。
7. 根據(jù)權利要求6所述的（l，r -聯(lián)蒙）-2,2'，7,7' -四酪的制備方法，其具有W下 工序： 使由蒙-2, 7-二酪或者蒙-2, 7-二酪衍生物的二聚反應得到的粗產(chǎn)物與芳香族系溶劑 接觸的工序； 分離成為溶解于芳香族系溶劑中的（1，r -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪和不溶物的工序； 和 對得到的（i，r -聯(lián)蒙）-2,2'，7,7' -四酪溶液進行加熱濃縮，得到（i，r -聯(lián) 蒙）-2,2'，7, 7' -四酪的工序。
8. 根據(jù)權利要求6或7所述的（1，r -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪的制備方法，其中，所 述蒙-2, 7-二酪或者蒙-2, 7-二酪衍生物的二聚反應是蒙-2, 7-二酪的氧化偶聯(lián)反應。
9. 根據(jù)權利要求8所述的（l，r -聯(lián)蒙）-2,2'，7,7' -四酪的制備方法，其中，所述 蒙-2, 7-二酪的氧化偶聯(lián)反應是使蒙-2, 7-二酪W氯化鐵六水合物作為催化劑的反應。
10. 根據(jù)權利要求6~9中任一項所述的（1，1' -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪的制備方 法，其中，所述芳香族系溶劑為選自苯、烷基苯或者烷氧基苯中的至少一種。
11. 一種（l，r -聯(lián)蒙）-2,2'，7,7' -四酪一水合物的制備方法，其特征在于，其具有 W下工序： 通過權利要求6~10所述的制備方法，得到（1，1' -聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7' -四酪的工序； 和 使得到的（1，1'-聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7'-四酪與水接觸，得到（1，1'-聯(lián)蒙）-2, 2'，7, 7'-四 酪一水合物的工序。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種環(huán)氧化合物，其為2,2’,7,7’-四縮水甘油醚氧基-1,1’-聯(lián)萘。此外，提供一種(1,1’-聯(lián)萘)-2,2’,7,7’-四酚的制備方法，其特征在于，其具有以下工序：使由萘-2,7-二酚或者萘-2,7-二酚衍生物的二聚反應得到的粗產(chǎn)物與芳香族系溶劑接觸的工序；分離成為溶解于芳香族系溶劑中的1,1’-聯(lián)萘-2,2’,7,7’-四酚和不溶物的工序；和從(1,1’-聯(lián)萘)-2,2’,7,7’-四酚溶液中去除溶劑的工序；以及，提供一種環(huán)氧化合物的制備方法，其特征在于，使表鹵代醇和(1,1’-聯(lián)萘)-2,2’,7,7’-四酚或者1,1’-聯(lián)萘-2,2’,7,7’-四酚一水合物反應。
【IPC分類】C07C37-82, C07D301-28, C07C37-84, C07C37-11, C07B61-00, C07D303-27, C07C39-14
【公開號】CN104684902
【申請?zhí)枴緾N201380050884
【發(fā)明人】葭本泰代, 森永邦裕, 木下宏司, 林正道
【申請人】Dic株式會社
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年9月24日
【公告號】DE112013004781T5, WO2014050789A1