本發(fā)明涉及三甲基硅烷合成，具體涉及一種三甲基硅烷的合成方法。

背景技術(shù)：

1、三甲基硅烷(3ms)是一種有機(jī)硅化合物，化學(xué)式為(ch3)3sih。它是一種無(wú)色、易揮發(fā)的氣體，具有一定的毒性和危險(xiǎn)性。三甲基硅烷氣體在多個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，其中包括半導(dǎo)體制造、化學(xué)合成、表面處理、涂料和油墨、醫(yī)藥等。得益于半導(dǎo)體和相關(guān)行業(yè)的高速發(fā)展，相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)對(duì)三甲基硅烷氣體的需求在不斷增長(zhǎng)，根據(jù)市場(chǎng)研究報(bào)告，預(yù)計(jì)未來(lái)幾年內(nèi)，該市場(chǎng)的規(guī)模將繼續(xù)擴(kuò)大。

2、三甲基硅烷的合成方法主要有氫化還原法，具體為在三甲基氯硅烷的還原過(guò)程中，還原劑中的氫原子與三甲基氯硅烷中的氯原子發(fā)生反應(yīng)，生成三甲基硅烷和相應(yīng)的氯化氫副產(chǎn)物。通過(guò)氫化還原法制備的三甲基硅烷具有純度高、收率穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足半導(dǎo)體制造、高分子材料合成等領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)有機(jī)硅化合物的需求。此外，因?yàn)闅浠€原反應(yīng)通常不產(chǎn)生有毒有害的副產(chǎn)物或廢棄物，該方法還具有一定的環(huán)保優(yōu)勢(shì)。

3、但使用氫化還原法制備三甲基硅烷也有一些不可避免的缺點(diǎn)，如現(xiàn)有技術(shù)中有使用四氫鋁鋰作為強(qiáng)還原劑對(duì)三甲基氯硅烷進(jìn)行還原制備三甲基硅烷，但四氫鋁鋰用量多，成本高。還有的現(xiàn)有技術(shù)使用后處理較為簡(jiǎn)單的氫化鈣和氫化鋁鋰同時(shí)作為氫化還原劑，但是反應(yīng)速率慢。另有一種三甲基硅烷的合成方法使用添銥-酰胺基配合物作為催化劑，其價(jià)格昂貴，成本高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

4、因此，提供一種成本更低的三甲基硅烷的合成方法，是一個(gè)亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有技術(shù)中使用氫化還原法制備三甲基硅烷時(shí)成本過(guò)高的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種三甲基硅烷的合成方法，通過(guò)使用路易斯酸催化劑，降低還原劑的使用量，進(jìn)而降低反應(yīng)成本。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、一種三甲基硅烷的合成方法，包括如下步驟：

4、s1，反應(yīng)溶劑除水預(yù)處理：在反應(yīng)溶劑中加入除水劑，攪拌，過(guò)濾，得預(yù)處理后的反應(yīng)溶劑；

5、s2，溶液配制：使用預(yù)處理后的反應(yīng)溶劑分別配制還原劑溶液、催化劑溶液和三甲基氯硅烷溶液；

6、s3，三甲基硅烷合成：向三甲基氯硅烷溶液中滴加還原劑溶液和催化劑溶液，進(jìn)行氫化還原反應(yīng)，收集氣體，得三甲基硅烷。

7、優(yōu)選的，s3中，在氫化還原反應(yīng)體系中，三甲基氯硅烷與催化劑的摩爾比為1:(0.05-0.15)；反應(yīng)溶劑與三甲基氯硅烷的體積比為(3-10):1；還原劑與三甲基氯硅烷的摩爾比為1:(6-8)。

8、優(yōu)選的，s1中，所述反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二丁醚、二乙二醇二丁醚、甲苯中的一種或多種以任意比例混合。

9、優(yōu)選的，s1中，所述除水劑為無(wú)水氯化鈣、分子篩和無(wú)水氯化鎂中的一種或多種以任意比例混合；所述攪拌時(shí)間為6-8h；且所述除水劑與反應(yīng)溶劑的體積比為3:(6-8)。

10、優(yōu)選的，s2中，所述配制還原劑溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，且配制還原劑溶液包括如下步驟：稱量還原劑，加入反應(yīng)瓶中，在反應(yīng)瓶中加入反應(yīng)溶劑，攪拌至還原劑完全溶解。

11、優(yōu)選的，所述還原劑為lialh4、nabh4、lih、nah、紅鋁溶液中的一種。

12、優(yōu)選的，s2中，配制催化劑溶液包括如下步驟：稱取催化劑，完全溶解于反應(yīng)溶劑中；所述催化劑為路易斯酸催化劑。

13、優(yōu)選的，所述路易斯酸催化劑為金屬鹵化物、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸鹽中的一種或多種以任意比例混合；更優(yōu)選的，所述金屬鹵化物包括氯化鋁、氯化鋅、氯化鈷或氯化鎳；所述三氟甲磺酸鹽包括三氟甲磺酸鈉。

14、優(yōu)選的，s3中，所述還原劑溶液的滴加速度控制在3d/s-1d/5s，更優(yōu)選的，所述還原劑溶液的滴加速度控制在3d/s；所述催化劑溶液的滴加速度控制在1d/s-10d/s，更優(yōu)選的，所述催化劑溶液的滴加速度控制在1d/s；且滴加還原劑溶液過(guò)程中，使用氮?dú)廨p掃反應(yīng)體系。

15、優(yōu)選的，在s3整個(gè)過(guò)程中，控制攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min-200r/min，溫度為20℃-100℃，更優(yōu)選的，溫度為20℃-40℃；所述還原氫化反應(yīng)時(shí)間1h-7h。

16、綜合以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下有益效果：

17、本發(fā)明在合成三甲基硅烷時(shí)，加入路易斯酸催化劑加速三甲基氯硅烷與還原劑之間的氫化還原反應(yīng)，使反應(yīng)在更溫和的條件下進(jìn)行。此外，路易斯酸催化劑通過(guò)降低反應(yīng)的活化能，使得三甲基氯硅烷分子更容易達(dá)到反應(yīng)所需的能量狀態(tài)，提高了反應(yīng)速率和效率，從而實(shí)現(xiàn)使用較少的還原劑就能得到同樣的反應(yīng)產(chǎn)物。

18、由于路易斯酸催化劑的成本低于還原劑的成本，本發(fā)明通過(guò)同時(shí)使用還原劑和路易斯酸催化劑，降低了還原劑的使用量，從而降低三甲基硅烷的生產(chǎn)成本。

技術(shù)特征：

1.一種三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，s3中，在氫化還原反應(yīng)體系中，三甲基氯硅烷與催化劑的摩爾比為1:(0.05-0.15)；反應(yīng)溶劑與三甲基氯硅烷的體積比為(3-10):1；還原劑與三甲基氯硅烷的摩爾比為1:(6-8)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，s1中，所述反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二丁醚、二乙二醇二丁醚、甲苯中的一種或多種以任意比例混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，s1中，所述除水劑為無(wú)水氯化鈣、分子篩和無(wú)水氯化鎂中的一種或多種以任意比例混合；所述攪拌時(shí)間為6-8h；且所述除水劑與反應(yīng)溶劑的體積比為3:(6-8)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，s2中，所述配制還原劑溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，且配制還原劑溶液包括如下步驟：稱量還原劑，加入反應(yīng)瓶中，在反應(yīng)瓶中加入反應(yīng)溶劑，攪拌至還原劑完全溶解。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，所述還原劑為lialh4、nabh4、lih、nah、紅鋁溶液中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，s2中，配制催化劑溶液包括如下步驟：稱取催化劑，完全溶解于反應(yīng)溶劑中；所述催化劑為路易斯酸催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸催化劑為金屬鹵化物、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸鹽中的一種或多種以任意比例混合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，s3中，所述還原劑溶液的滴加速度控制在3d/s-1d/5s；所述催化劑溶液的滴加速度控制在1d/s-10d/s；且滴加還原劑溶液過(guò)程中，使用氮?dú)廨p掃反應(yīng)體系。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基硅烷的制備方法，其特征在于，在s3整個(gè)過(guò)程中，控制攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min-200r/min，溫度為20℃-100℃；所述還原氫化反應(yīng)時(shí)間1h-7h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及三甲基硅烷合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三甲基硅烷的合成方法，所述方法包括：在反應(yīng)溶劑中加入除水劑，攪拌，過(guò)濾，得預(yù)處理后的反應(yīng)溶劑；使用預(yù)處理后的反應(yīng)溶劑分別配制還原劑溶液、催化劑溶液和三甲基氯硅烷溶液；向三甲基氯硅烷溶液中滴加還原劑溶液和催化劑溶液，進(jìn)行氫化還原反應(yīng)，收集氣體，得三甲基硅烷。本發(fā)明在反應(yīng)體系中同時(shí)使用還原劑和催化劑，提高產(chǎn)物收率，降低還原劑用量，從而降低產(chǎn)物三甲基硅烷的生產(chǎn)成本。

技術(shù)研發(fā)人員：姚冰潔,付志杰,王巍,苗曉麗,王志民,孫國(guó)才,張子雨,冀延治
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6