本發(fā)明涉及醫(yī)藥，特別是涉及一種從海南砂仁中分離得到二芳基庚烷類化合物的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、砂仁性味辛，溫，歸脾、胃、腎經(jīng)。具有化濕開胃，溫脾止瀉，理氣安胎之功效，用于治療濕濁中阻，脫痞不饑，脾胃虛寒，嘔吐泄瀉，妊娠惡阻，胎動不安。砂仁具有1300多年的藥用歷史，是我國“四大南藥”之一，同時也被收錄于藥食同源類藥材目錄?，F(xiàn)代藥理研究，砂仁具有胃腸道保護、抑菌、保胎、調(diào)節(jié)腸道菌群和降血糖活性等作用。

2、海南砂仁是海南的特有品種，所產(chǎn)砂仁屬于地理標志產(chǎn)品，但是海南砂仁的研究內(nèi)容較陽春砂少。近年來，人們對海南砂仁化學(xué)成分研究大多集中在揮發(fā)油的分析，對海南砂仁非揮發(fā)性成分與藥效研究較少，無法揭示海南砂仁的真正的品質(zhì)。另外，由于海南省擁有得天獨厚的種植條件，海南砂仁等藥材的林下經(jīng)濟種植模式在海南有獨特發(fā)展優(yōu)勢，近年該模式在不斷發(fā)展中，可為海南經(jīng)濟帶來增益，此外對海南砂仁進行成分和活性研究，利于發(fā)現(xiàn)和優(yōu)化其種植條件，優(yōu)良的種植條件亦有助于提高其藥用價值，為熱帶藥用資源的開發(fā)利用提供理論依據(jù)，有利于中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、鑒以此，本發(fā)明目的是提供一種從海南砂仁中提取分離得到的二芳基庚烷類化合物的制備方法，包括以下步驟：

2、(1)醇提?。悍Q取6kg海南砂仁干燥果實，粉碎，加入70％乙醇回流提取3次，料液比1:5，合并提取液，回收溶劑，減壓干燥，得浸膏；

3、(2)有機溶劑萃?。簩⒉襟E(1)得到的浸膏，加蒸餾水溶解，再用等體積的二氯甲烷進行萃取，萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，濃縮干燥得到二氯甲烷浸膏；

4、(3)硅膠柱色譜分離：取步驟(2)得到的二氯甲烷浸膏進行硅膠柱色譜分離，濕法裝柱，采用體積比為100:0～10:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑進行梯度洗脫，其中將體積比為50:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫部分減壓回收溶劑，得到分離產(chǎn)物；

5、(4)ods反相柱純化：將步驟(3)得到的分離產(chǎn)物用35％～50％甲醇水溶液洗脫，其中40％甲醇水洗脫部分減壓回收溶劑，得到粗品1；

6、(5)葡聚糖凝膠柱色譜分離：將步驟(4)得到的粗品1，進行葡聚糖凝膠柱再次純化，以純甲醇洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，得粗品2；

7、(6)半制備型hplc純化：將步驟(5)得到粗品2，經(jīng)半制備型hplc純化，以60％甲醇水為流動相，體積流量2ml/min，檢測波長210nm，分離得到二芳基庚烷類化合物純品，該化合物為(3r,5r)-3,5-二乙酰氧基-1,7-雙(3,4-二羥基苯基)庚烷，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

8、

9、分子式為c23h28o8。

10、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明海南砂仁中(3r,5r)-3,5-二乙酰氧基-1,7-雙(3,4-二羥基苯基)庚烷的提取分離方法明確可控，獲得的化合物雜質(zhì)少、純度高；且該化合物具有胃粘膜保護活性、抗腸炎活性和抗炎活性，為進一步開發(fā)海南砂仁中胃粘膜保護及抗腸炎藥效物質(zhì)提供來源和依據(jù)。

技術(shù)特征：

1.一種從海南砂仁中提取分離得到的二芳基庚烷類化合物的制備方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法得到的二芳基庚烷類化合物在制備抗胃粘膜損傷藥物中的應(yīng)用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法得到的二芳基庚烷類化合物在制備抗?jié)冃越Y(jié)腸炎藥物中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種從海南砂仁中提取分離二芳基庚烷類化合物的制備方法及應(yīng)用。具體制備流程是將海南砂仁經(jīng)醇提法、有機溶劑萃取法、硅膠柱色譜分離、ODS柱色譜、Sephadex?LH?20凝膠柱色譜以及半制備型高效液相色譜儀純化等步驟，從中得到1個線性二芳基庚烷化合物，為(3R,5R)?3,5?二乙酰氧基?1,7?雙(3,4?二羥基苯基)庚烷，分子式為C<subgt;23</subgt;H<subgt;28</subgt;O<subgt;8</subgt;。體外細胞研究表明該化合物具有胃黏膜保護、抗腸炎及抗炎活性。本發(fā)明提取分離二芳基庚烷化合物的方法明確可控，獲得的化合物雜質(zhì)少、純度高，具有潛在的藥用開發(fā)前景，可用于制備抗胃黏膜損傷藥物及抗?jié)冃越Y(jié)腸炎藥物。

技術(shù)研發(fā)人員：魏娜,孔奕丹,周小妹,練勇,程倩影
受保護的技術(shù)使用者：海南醫(yī)科大學(xué)（海南省醫(yī)學(xué)科學(xué)院）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6